The influences of carbon black loading and cure type on the cure characteristics including kinetics and dynamic mechanical properties were investigated for a styrene-butadiene rubber (SBR). The rate constants of accelerated sulfur vulcanization reaction at three different temperatures were determined using a cure rheometer, and they were compared with those from the direct measurement of sulfur concentration. The strain softening behavior under dynamic deformation, known as the Payne effect was also discussed depending on the carbon black loading and cure type.
The effects of cure kinetics and mechanism of DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4,4'-methylene dianiline) with SN(succinonitrile) and HQ(hydroquinone) as an additive and accelerator were investigated. Cure kinetics was evaluated by Kissinger equation and fractional-life method through DSC analysis. The activation energy has hydroxyl group as an accelerator, the activation energy and the starting cure-temperature were lower than those of DGEBA/MDA/SN system. Cure mechanism of those systems was investigated through FT-IR according to the various SN contents. The ratio was SN : HQ = 4 : 1. It has been known that the cure reactions of an epoxy-diamine system are composed of primary amine-epoxy reaction, secondary amino-epoxy reaction and epoxy-hydroxyl group reaction. But in DGEBA/MDA/SN system, primary amino-CN group reaction and CN group-hydroxyl group reaction were added to the above mentioned reactions. These reactions attributed to the long main chain and the low crossliking density. And in DGEBA/MDA/SN/HQ system, hydroxyl group of HQ formed a transition state with epoxide group and amime group and also opened the ring of the epoxide group rapidly, then amino-epoxy reaction took place easily.
The cure kinetics for diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4, 4'-methylene dianiline(MDA) system with or without lOphr of phenyl glycidyl ether(PGE)-acetamide(AcAm) was studied by autocatalytic cure expression. On the dynamic DSC curves, the exothermic peak temperature and the onset temperature of reaction decreased with the addition of PGE-AcAm. Regardless of the addition of PGE-AcAm, the shape of the conversion curve showed sigmoid, and this meant that DGEBA/MDA and DGEBA/MDA/PGE-AcAm systems followed autocatalytic cure reaction. When PGE-AcAm was added to DGEBA/MDA system, the cure rate increased about 1.2~1.4 times due to the catalytic role of hydroxyl groups in PGE-AcAm.
Proceedings of the Korean Society for Technology of Plasticity Conference
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2009.10a
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pp.323-327
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2009
Silicone is recently used for LED chip encapsulment due to its good thermal stability and optical transmittance. In order to predict residual stress which causes optical briefringence and mechanical warpage of silicone, finite element analysis was conducted for both curing and cooling process during silicone molding. For analysis of curing process, a cure kinetics model was derived based on the differential scanning calorimetry(DSC) test and applied to the material properties for finite element analysis. Finite element simulation result showed that the curing as well as the cooling process should be designed carefully so as to reduce the residual stress although the cooling process plays the bigger role than curing process in determining the final residual stress state.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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v.13
no.4
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pp.204-207
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2012
Epoxy nanocomposite was synthesized through the exfoliation of organoclay in an epoxy matrix, which was composed of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA), 4,4'-methylene dianiline (MDA) and malononitrile (MN). Organoclay was prepared by treating the montmorillonite with octadecyl trimethyl ammonium bromide (ODTMA). The exfoliation of the organoclay was estimated by wide angle X-ray diffraction (WAXD) analysis. In order to measure the cure rate of DGEBA/MDA (30 phr)/MN (5 phr)/organoclay (3 phr), differential scanning calorimetry (DSC) analysis was performed at various heating rates, and the data were interpreted by Kissinger equation. Thermal degradation kinetics of the epoxy nanocomposite were studied by thermogravimetric analysis (TGA), and the data were introduced to the Ozawa equation. The activation energy for cure reaction was 45.8 kJ/mol, and the activation energy for thermal degradation was 143 kJ/mol.
Proceedings of the Korean Society of Tribologists and Lubrication Engineers Conference
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1999.11a
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pp.49-56
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1999
A material was formulated with Phenol novolac and HEXA only. The cure kinetics and thermal characteristics of phenol novolac with various HEXA contents were peformed by differential scanning calorimetry and thermal gravimetric analysis. All kinetic parameters of the curing reaction including the reaction order, activation energy, and rate constant were calculated and reported. The results indicate that the curing reaction goes through an autocatalytic kinetic mechanism. The friction and wear characteristics of this material were determined using friction material testing machine. The friction coefficient of phenol novolac with various HEXA contents was determined using the PV(pressure & velocity) factor. The most stable and highest friction coefficient with a various pressure and velocity condition was found at HEXA 10 wt.% material. The specific wear rate per unit sliding distance with a various HEXA contents was reported.
The investigation of cure kinetics of biphenyl epoxy (4,4-diglycidyloxy-3,3,5,5-tetramethyl biphenyl)-xylok resin system with four different catalysts was performed by differential scanning calorimeter using an isothermal approach. All kinetic parameters of the curing reaction including the reaction order, activation energy and rate constant were calculated and reported. The results indicate that the curing reaction of the formulations using triphenylphosphine (TPP) and 1-benzyl-2-methylimidazole (1B2MI) as a catalyst proceeds through a first order kinetic mechanism, whereas that of the formulations using diazabicyloundecene (DBU) and tetraphenyl phosphonium tetraphenyl borate (TPP-TPB) proceeds by an autocatalytic kinetic mechanism. To describe the cure reaction in the latter stage, we have used the semiempirical relationship proposed by Chern and Poehlein. By combining an nth order kinetic model or an autocatalytic model with a diffusion factor, it is possible to predict the cure kinetics of each catalytic system over the whole range of conversion.
In the current research, the curing kinetics of a mixture system consisting of a Bisphenol-A type vinyl ester resin and styrene monomer was studied. Methylethylketone peroxide and cobalt octoate were used as the polymerization initiator and accelerator respectively. Thermograms with several different heating rates were obtained using non-isothermal differential scanning calorimetry. Activation energy values analyzed by the Flynn-Wall-Ozawa isoconversional method showed a three-step change with conversion ${\alpha}$: a slight decrease initially for ${\alpha}$ < 0.1, a constant value of 47.9 kJ/mol in the range 0.1 < ${\alpha}$ < 0.7, and a slow increase for 0.7 < ${\alpha}$. When assuming a constant activation energy of 47.9 kJ/mol, an autocatalytic model of the Sestak-Berggren equation was considered as the proper mathematical model of the conversion function, indicating an overall order of 1.2.
In this work, the zeolite/diglycidylether of bisphenol A(DGEBA) systems were investigated in terms of the cure kinetics and mechanical interfacial properties of the composites. The 4, 4-diamino diphenyl methane(DDM) was used as a curing agent for epoxy. Two types of zeolite(PZ) were prepared with 15 and 35 wt% KOH treatments(15-BZ and 35-BZ, respectively) for 24 h, and their surface characteristics were studied by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray diffraction(XRD). Cure kinetics of the composites were examined in the context of differential scanning calorimetry(DSC), and mechanical interfacial properties were investigated in critical stress intensity factor($K_{IC}$) and critical strain energy release rate($G_{IC}$). In the results of XPS and XRD, sodium ion(Na) of zeolite was exchanged for potassium ion(K), resulting from the treatment of KOH. Also, $Si_{2p}/Al{2p}$ composition ratios of the treated zeolite were increased, which could be attributed to the weakening of Al-O bond in framework. Cure activation energy($E_a$) of 15-BZ composites was decreased, whereas KIC and $G_{IC}$ were increased, compared with those of the pure zeolite/DGEBA composites. It was probably accounted that the acidity of zeolite was increased by surface treatments and the cure reaction between zeolite and epoxy was influenced on the increased acidity of zeolite.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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