• 제목/요약/키워드: crystallization

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Characterization and Formation Mechanism of Zr-Cu and Zr-Cu-Al Metallic Glass Thin Film by Sputtering Process

  • Lee, Chang-Hun;Sun, Ju-Hyun;Moon, Kyoung-Il;Shin, Seung-Yong
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.271-272
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    • 2012
  • Bulk Metallic Glasses (BMGs or amorphous alloy) exhibit high strength and good corrosion resistance. Applications of thin films and micro parts of BMGs have been used a lot since its inception in the research of BMGs. However, Application and fabrication of BMGs are limited to make structural materials. Thin films of BMGs which is sputtered on the surface of structural materials by sputtering process is used to improve limits about application of BMGs. In order to investigate the difference of properties between designed alloys and thin films, we identified that thin films deposited on the surface that have the characteristic of the amorphous films and the composition of designed alloys. Zr-Cu (Cu=30, 35, 38, 40, 50 at.%) and Zr-Cu-Al (Al=10 at.% fixed, Cu=26, 30, 34, 38 at.%) alloys were fabricated with Zr (99.7% purity), Cu (99.997% purity), and Al (99.99% purity) as melting 5 times by arc melting method before rods 2mm in diameter was manufactured. In order to analyze GFA (Glass Forming Ability), rods were observed by Optical Microscopy and SEM and $T_g$, $T_x$, ($T_x$ is crystallization temperature and $T_g$ is the glass transition temperature) and Tm were measured by DTA and DSC. Powder was manufactured by Gas Atomizer and target was sintered using powder in large supercooled liquid region ($=T_x-T_g$) by SPS(Spark Plasma Sintering). Amorphous foil was prepared by RSP process with 5 gram alloy button. The composition of the foil and sputtered thin film was analyzed by EDS and EPMA. In the result of DSC curve, binary alloys ($Zr_{62}Cu_{38}$, $Zr_{60}Cu_{40}$, $Zr_{50}Cu_{50}$) and ternary alloys ($Zr_{64}Al_{10}Cu_{26}$, $Zr_{56}Al_{10}Cu_{34}$, $Zr_{52}Al_{10}Cu_{38}$) have $T_g$ except for $Zr_{70}Cu_{30}$ and $Zr_{60}Al_{10}Cu_{30}$. The compositions with $T_g$ made into powders. Figure shows XRD data of thin film showed similar hollow peak.

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Quantum Confinement Effect Induced by Thermal Treatment of CdSe Adsorbed on $TiO_2$ Nanostructure

  • Lee, Jin-Wook;Im, Jeong-Hyeok;Park, Nam-Gyu
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.213-213
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    • 2012
  • It has been known that quantum confinement effect of CdSe nanocrystal was observed by increasing the number of deposition cycle using successive ionic layer adsorption and reaction (SILAR) method. Here, we report on thermally-induced quantum confinement effect of CdSe at the given cycle number using spin-coating technology. A cation precursor solution containing $0.3\;M\;Cd(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$ is spun onto a $TiO_2$ nanoparticulate film, which is followed by spinning an anion precursor solution containing $0.3\;M\;Na_2\;SeSO_3$ to complete one cycle. The cycle is repeated up to 10 cycles, where the spin-coated $TiO_2$ film at each cycle is heated at temperature ranging from $100^{\circ}C$ to $250^{\circ}C$. The CdSe-sensitized $TiO_2$ nanostructured film is contacted with polysulfide redox electrolyte to construct photoelectrochemical solar cell. Photovoltaic performance is significantly dependent on the heat-treatment temperature. Incident photon-to-current conversion efficiency (IPCE) increases with increasing temperature, where the onset of the absorption increases from 600 nm for the $100^{\circ}C$- to 700 nm for the $150^{\circ}C$- and to 800 nm for the $200^{\circ}C$- and the $250^{\circ}C$-heat treatment. This is an indicative of quantum size effect. According to Tauc plot, the band gap energy decreases from 2.09 eV to 1.93 eV and to 1.76 eV as the temperature increases from $100^{\circ}C$ to $150^{\circ}C$ and to $200^{\circ}C$ (also $250^{\circ}C$), respectively. In addition, the size of CdSe increases gradually from 4.4 nm to 12.8 nm as the temperature increases from $100^{\circ}C$ to $250^{\circ}C$. From the differential thermogravimetric analysis, the increased size in CdSe by increasing the temperature at the same deposition condition is found to be attributed to the increase in energy for crystallization with $dH=240cal/^{\circ}C$. Due to the thermally induced quantum confinement effect, the conversion efficiency is substantially improved from 0.48% to 1.8% with increasing the heat-treatment temperature from $100^{\circ}C$ to $200^{\circ}C$.

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상전이법을 이용한 P(VDF-co-HFP) 분리막 구조제어 (Controlling the Morphology of Polyvinylidene-co-hexafluoropropylene (PVDF-co-HFP) Membranes Via Phase Inversion Method)

  • 송예진;김종후;김예솜;김상득;조영훈;박호식;남승은;박유인;손은호;김정
    • 멤브레인
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    • 제28권3호
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    • pp.187-195
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    • 2018
  • 본 연구에서는 상전이법을 이용하여 P(VDF-co-HFP) 분리막의 구조를 조절하였다. Macrovoid 없는 구조를 얻기 위하여 다양한 조건에서 비용매유도상전이(NIPS) 공법으로 분리막을 제막하였으나 고분자의 낮은 결정화 속도로 인해 macrovoid가 생성된다는 것을 관측하였다. 이를 극복하기 위해 증발유도상전이법(EIPS)과 증기유도상전이법(VIPS)을 도입하였으며 NIPS공법과 함께 제막되었을 때 이상적인 구조를 얻을 수 있다는 것을 확인하였다.

성산광산(聲山鑛山) 명반석(明礬石)의 광물학적(鑛物學的) 특성(特性) (Mineralogy of Alunite from the Sungsan Mine)

  • 조현구;김수진
    • 한국광물학회지
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    • 제2권2호
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    • pp.81-89
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    • 1989
  • 성산광산(聲山鑛山)의 명반석(明礬石)은 백악기(白堊紀) 황산응회암층(黃山凝灰岩層)에서 3가지 형태, 즉 괴상(塊狀), 공동충전상(空洞充塡狀) 및 세맥상(細脈狀)으로 산출된다. 명반석(明礬石)은 유문암질응회암(流紋岩質凝灰岩)이 열수변질작용(熱水變質作用)을 받아 형성된 것으로 생각되며, 딕카이트, 석영(石英)과 중정석(重晶石)을 수반(隨伴)한다. EPMA분석(分析)을 통하여 구해진 성산광산(聲山鑛山) 명반석(明礬石)의 평균화학조성은 $(K_{0.93}Na_{0.07})Al_{3.00}(SO_4)_{2.00}(OH)_6$로써, 명반석(明礬石) 구조(構造)의 A자리에 K를 치환(置換)하는 Na의 원자함량(原子含量)은 5.9에서 9.2%까지 변화한다. Na의 원자함량(原子含量)이 증가할수록 단위포(單位胞)의 부피와 c축은 감소한다. 명반석(明礬石)의 열분석(熱分析) 및 고온(高溫) x선회절분석(線回折分析)에 의하면, 구조수(構造水)의 이탈(離脫)(12.86%)을 수반하는 명반석(明礬石)구조의 파괴(破壞)는 약 $550^{\circ}C$에서 일어나고, 무수명반(無水明礬)의 $Al_2(SO_4)_3$, arcanite와 thenardite로의 전이(轉移) 및 ${\gamma}-Al_2O_3$의 결정화(結晶化)는 약 $720^{\circ}C$에서 일어난다. 또한 전체 $SO_3$의 3/4의 증기화(蒸氣化) (27.32%)를 수반하는 $Al_2(SO_4)_3$의 파괴는 약 $760^{\circ}C$에서 일어난다.

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친수성고분자 및 비이온성 계면활성제를 이용한 펠로디핀 서방정제의 설계 (Formulation of Sustained-release Tablets of Felodipine using Hydrophilic Polymers and Non-ionic Surfactants)

  • 이진교;양성운;이봉상;전홍렬;이재휘;최영욱
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제36권4호
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    • pp.271-276
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    • 2006
  • Felodipine, a calcium-antagonist of dihydropyridine type, is a poorly water soluble drug and has very low bioavailability. As preceding studies, use of solid dispersion systems and surfactants(solubilizers) has been suggested to increase dissolution and to improve bioavailability of felodipine. But in case of solid dispersion systems, large amount of toxic organic solvents should be used and manufacturing process time become longer than conventional process. In case of using surfactants, as time elapsed, decreasing of dissolution rate of felodipine due to crystallization has been reported. In this study, Copovidon as a hydrophilic polymer and $Transcutol^{\circledR}$ as a surfactant were combined to formulations if order to increase dissolution of felodipine and conventional wet granulation process were applied to manufacturing of formulations. The effect of Copovidon and $Transcutol^{\circledR}$ on the dissolution oi felodipine was investigated in-vitro. When Copovidon and $Transcutol^{\circledR}$ used simultaneously, the dissolution rate of felodipine was prominently increased compared with when used separately and the maximum increase in the dissolution of felodipine was 5.8 fold compared to control. This is most probably due to synergy effect by combination of Copovidon and $Transcutol^{\circledR}$. Felodipine sustained release tablets were successfully formulated using several grades of HPMC as a release retarding agent. The stability of felodipine sustained release tablet was evaluated after storage at accelerated condition($40^{\circ}C/75%\;RH$) for 6months in HDPE(High density polyethylene) bottle. Neither significant degradation nor change of dissolution rate for felodipine was observed after 6months. In conclusion, felodipine sustained release tablet was successfully formulated and dissolution of felodipine, poorly water soluble drug, was prominently increased and also stability was guaranteed by using combination system of hydrophilic polymer and surfactant.

도자기 유약 내 철산화물 함량에 따른 흑유 발현 특성 (Characteristics of Expression according to Iron Oxide Content in Ceramic Glaze)

  • 최재원;한민수
    • 보존과학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.393-404
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    • 2020
  • 본 연구는 도자기 유약 내 철산화물의 함량에 따라 유약층에서 나타나는 미세조직적 특성변화의 비교분석을 통해 과거 흑유자기들의 제작 과정에서 사용된 재료의 성분 함량과 제작 방법을 유추해보고자 하였다. 먼저 산화철과 장석, 석회석, 참나무재의 성분비를 달리한 유약을 사용하여 온도와 소성조건을 달리한 재현시편을 제작하였고, 색차와 단면관찰, 성분분석, 결정구조분석을 통해 발현 특성을 알아내고자 하였다. 분석 결과 산화조건에서는 유약의 특성이 5개 그룹으로 분류된 것을 관찰할 수 있었으며, 1200℃ 이상의 환원환경에서는 각자 다른 양상의 유약 특성을 확인하였다. 실험을 통해 확인한 결정형태는 출토 흑유자기에서 나타나는 유약특성과 유사한 것을 확인하였다. 철 산화물의 농도 변화에 따라서도 산화조건에서는 결정상이 띠모양, 원형, 수지상, 침상 등 4개의 그룹으로 나타났으나, 고온에서는 결정의 차이가 크게 나타나지 않았다. 또한 성분비에 따라서 유약의 결정상이 2개의 그룹으로 나뉘었다. 이는 장석의 유무가 결정성과 무정형의 철산화물을 만드는데 영향을 주는 것으로 판단되며, 이들의 양에 따라서도 단면에서 나타나는 변화 양상이 극명하게 달라졌다. 특히 산화조건과 환원환경에서 나타나는 철산화물의 조직 양상이 다르게 나타나는 것으로 보아 소성조건으로 인한 결정상 또한 광학적으로 나타나는 발색특성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.

금속 알콕시드를 이용한 투명 결정화유리의 저온 합성 (1) Li2O·1.7Al2O3·8.6SiO2 다공성 겔체의 합성 (Low Temperature Preparation of Transparent Glass-Ceramic Using Metal-Alkoxides (1) Synthesis and Properties of Porous Monolithic Gel in Li2O·1.7Al2O3·8.6SiO2)

  • 전경수;탁중재
    • 공업화학
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    • 제18권6호
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    • pp.568-574
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    • 2007
  • 투명결정화 유리의 전구체로서 균열이 없는 $Li_2O1{\cdot}7Al_2O_3{\cdot}8.6SiO_2$ 조성인 다공성 괴상 겔을 formamide를 첨가한 알콕시드 용액으로부터 sol-gel방법으로 합성하였다. 겔 합성에서 겔화 활성화 에너지, 비표면적, 습윤겔의 완전 탈수에 필요한 온도, 기공의 부피 및 기공크기와 분포를 측정하였고, 겔의 결정화온도를 검토하고자 시차열분석을 실시하였다. 겔화의 활성화에너지는 가수분해에 필요한 물의 첨가량에 따라 13~14 kcal/mol 범위를 나타내고, 물의 첨가량이 가수분해시 필요한 이론량의 3배 이상일 경우, $70{\sim}75^{\circ}C$, 건조속도 0.1~0.3 %/h에서는 겔의 균열을 방지할 수 있어 안정한 괴상 겔을 제조할 수 있었다. $180^{\circ}C$에서 건조한 겔체는 비표면적, 기공부피 및 기공크기분포는 $239.40m^2/g$, 0.001~0.03 mL/g 그리고 1~122 nm 반지름의 미세구조로 된 투명 겔체로서 다공질 물질임이 확인되었고, 건조겔의 시차열분석 결과 $800^{\circ}C$ 부근에서 1차 발열피크, $980^{\circ}C$ 부근에서가 2차 발열피크가 확인되어 결정화가 일어남을 알 수 있었다.

바이오디젤을 함유한 경유용 저온유동성 향상제의 합성: 폴리(스티렌-co-알킬 메타크릴레이트) (Synthesis of Poly(styrene-co-alkyl methacylate)s for Pour Point Depressants of Diesel containing Biodiesel)

  • 양영도;김영운;정근우;황도혁;홍민혁
    • 공업화학
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    • 제19권5호
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    • pp.497-503
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    • 2008
  • 디젤 및 바이오디젤의 구성 성분 중에 포함된 n-파라핀과 포화 지방산 메틸에스테르가 저온에서 결정화되는 것을 방지하기 위하여 여러 가지 기술들이 알려져 있다. 그 중에서 메타크릴레이트 공중합체가 디젤의 유동점과 저온필터막힘점을 낮출 수 있는 효과적인 저온유동성 향상제로 알려져 있다. 본 논문에서는 C12, C18 및 C22 지방 알콜과 메타크릴산의 에스테르화 반응에 의하여 알킬 메타크릴레이트 단량체를 합성하여 스티렌과 30:70, 50:50 및 70:30의 몰 비율로 라디칼 공중합체를 합성하였다. 합성한 공중합체의 구조를 $^1H-NMR$ 및 FT-IR 스펙트럼으로 분석하였으며 GPC로 분자량을 측정하였다. 디젤 및 바이오디젤을 5% 함유한 경유(BD5)에 100~5000 ppm의 공중합체를 첨가하여 유동점 및 CFPP 등의 저온 유동성을 평가하였다. 저온 유동성을 평가한 결과, 스티렌-스테아릴 메타크릴레이트 공중합체(PStmSMAn)의 저온 유동성이 다른 공중합체에 비하여 우수하였으며 특히, PSt82SMA18 공중합체 5000 ppm을 함유한 BD5의 유동점이 첨가 전에 비해 $25^{\circ}C$, CFPP $9^{\circ}C$ 강하되는 결과를 나타내었다.

반응성 스퍼터링으로 제조한 ITO 초박막의 후 열처리에 따른 고 결정화 (High crystallization of ultra-thin indium tin oxide films prepared by reactive sputtering with post-annealing)

  • 이호윤;김서한;송풍근
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.128-128
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    • 2018
  • 최근 디스플레이 기술은 보다 가볍고, 얇고, 선명한 스마트 형태로 발전되고 있다. 특히 스마트산업의 성장으로 터치스크린패널(Touch Screen Panel, TSP)을 사용하는 기술이 다양해짐에 따라 더 높은 감도와 해상도를 달성하기 위한 핵심기술이 필요한 실정이다. TSP는 저항막 방식, 정전용량 방식, 적외선 방식, 초음파 방식 등 다양한 방식이 있다. 그 중 정전용량방식 터치 패널 (Capacitive type touch panel, CTTP)은 다른 유형에 비해 빠른 반응속도 및 멀티 터치 기능 등의 이점을 가지고 있기 때문에 연구의 초점이 되고 있다. 이를 실현하기 위해서 CTTP은 가시광영역의 높은 투과율과 낮은 비저항을 필요로 하기 때문에 박막의 초 슬림화 및 고 결정화도가 선행되어야만 한다. CTTP에 사용되는 투명전극 소재 중에서 40%의 비중을 차지하고 있는 ITO박막은 내구성과 시인성이 좋으나 생산 비용이 비싸다는 단점이 있다. 한편, 반응성 스퍼터링은 기존에 단일 소결체를 사용한 DC마그네트론 스퍼터링법보다 높은 증착률과 낮은 생산 비용으로 초박막을 만들 수 있다는 장점을 가진다. 본 실험에서는 In/Sn (2wt%) 금속 합금 타깃을 사용한 반응성 스퍼터링법을 이용하여 기판 온도 (RT 및 $140^{\circ}C$)에서 두께 30 nm의 In-Sn-O (ITO)박막을 증착하고, 대기 중 $140^{\circ}C$ 온도에서 시간에 따라 열처리한 후 박막의 물성을 관찰하였다. 증착 중 기판 가열을 하지 않은 ITO 박막의 경우, 열처리 시간이 증가함에 따라 비저항은 감소하였고, 홀 이동도는 현저하게 증가하였으며 캐리어 밀도에서는 별다른 차이가 없었다. 이를 통해 비저항의 감소는 캐리어 농도보다는 결정화를 통한 이동도의 증가와 관련 있다는 것을 확인할 수 있었다. 열처리 시간에 따른 박막의 핵 생성 및 결정 성장은 투과 전자 현미경(TEM)으로 명확하게 확인하였으며, 완전 결정화 된 박막의 grain size는 300~500 nm로 확인되었다. 기판온도 $140^{\circ}C$에서 증착한 박막의 경우, 후 열처리를 하지 않은 상태에서도 이미 결정화 된 것을 확인할 수 있었으며, 후 열처리 시에도 grain size에는 큰 변화가 없었다. 이는 증착 중에 박막의 결정화가 이미 완결된 것으로 판단된다. 또한, RT에서 증착한 박막의 경우에는 후 열처리 초기에는 산소공공등과 같은 결함들의 농도가 감소하여 투과율이 증가하였으나 완전한 결정화가 일어난 후에는 투과율이 약간 감소한 것을 확인할 수 있었다. 이는 결정화 시 박막의 표면 조도가 증가하였고 이로 인해 빛의 산란이 증가하여 투과율이 감소한 것으로 판단된다. 이러한 결과로 반응성 스퍼터링 공정으로 제조한 ITO 초박막은 후열처리에 의한 완전한 결정화를 이룰 수 있으며, 이를 통해 얻은 낮은 비저항과 높은 투과율은 고품질 TSP에 적용될 가능성을 가진다고 판단된다.

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안동심성암체의 역누대 초성변화와 그 성인 (Reversely Zoned Compositional Variations and their Origins of the Andong Pluton, Andong Batholith, Korea)

  • 황상구;이보현
    • 자원환경지질
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    • 제35권1호
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    • pp.75-95
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    • 2002
  • 안동심성암체는 3개 암상으로 구분되는 동원성 마그마로부터 유래되었다. 이 암체는 전체적으로 중앙부에 각섬석 흑운모 토날라이트가 노출되고 이의 연변부에 흑운모 화강섬록암이 놓이며, 상단부(복동부)에 반상 흑운모 화강암이 놓인다. 결과적으로 이들은 토날라이트를 중심으로 하는 동심원상 분포를 하며, 중앙부에 고온 광물군의 고철질 암석이 우세하고 연변부와 상단부로 갓수록 보다 저온 광물군의 규장질 암석이 우세한 역누대를 나타낸다. 이 암체의 모드 및 화학 자료는 중앙부에서 연변부, 상단부 순으로 역누대 조성변화를 보여준다. 이 조성변화는 인접하는 암상간에서 매우 점이적으로 변화한다. 각섬석과 흑운모 등의 고철질 광물은 중앙부의 토날라이트에서 가장 풍부하고 연변부로 갈면서 감소하고 상단부로 갈수록 더욱 감소한다. 석영과 K-장석 등의 규장질 광물은 이와 반대로 변화한다. 화학적으로도 고철질 광물을 지배하는 원소들은 중앙부에서 최고치이고 이로부터 연변부와 상단부로 갈수록 점차 감소되는 양상을 보이며, 반면에 규장질 광물을 주로 지배하는 원소들은 이와 반대 양상을 나타낸다. 이 역누대 심성암체는 열중력확산작용과 분별결정작용에 의해 수정된 마그마챔버의 상부 규장질 부분 속으로 하부의 더 고철질 부분이 재이동(소생)된 결과이다. 진화의 초기 단계에 , 이 마그마챔비는 하부에 토날라이트질, 중부에 화강섬록암질, 상부에 화강암질 마그마를 갖는 화학적 조성누대를 이룬 암석화학계이었다. 후기 단계에 챔버 기저에서 더 고철질 마그마의 유입에 의해 하부의 토날라이트질 조성대가 상부의 규장질 조성대 속으로 재이동을 야기시켰다.