본 연구에서는 $Al_xGa_{1-x}N$ 박막을 유기금속 화학증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD) 을 이용하여 사파이어 (0001) 기판 위에 성장하였다. 성장된 박막의 결정구조를 조사하기 위하여 엑스선 회절 (X-ray diffraction, XRD) 패턴을 이용하였고, 박막의 표면 상태를 관찰하기 위하여 원자간력 현미경(atomic force microscopy, AFM)을 사용하였다. 또한 박막의 화학성분과 결합상태는 엑스선 광전자 분광분석기(X- ray photoelectron spectroscopy, XPS)를 이용하여 분석하였다. 박막의 광학적 특성인 유사유전함수는 분광학적 타원편광분석법(spectroscopic ellipsometry, SE)을 사용하여 실온에서 2.0 ~ 8.7 eV 포톤에너지 범위에서 측정되었다. 타원편광분석법으로 조사된 데이터들을 통해 얻은 유사유전함수 스펙트럼 $<{\varepsilon}(E)>=<{\varepsilon}_1(E)>+i<{\varepsilon}_2(E)>$에 나타난 $E_0$, $E_1$, 그리고 $E_2$ 와 같은 임계점 구조에 대하여 연구하였고, 각각의 임계점 피크들은 획득된 유사유전함수의 데이터를 이차 미분한 이계도함수 $d^2<{\varepsilon}(E)>/dE^2$ 를 이용하여 구하였다. 특히, x = 0.18과 x = 0.29 사이에 위치한 샘플(x = 0.18, 0.21, 0.25, 0.29)들은 Al의 조성이 증가함에 따라 임계점 피크들이 변화(blue-shift)한다는 것을 관측하였고, 이를 다른 문헌들과 비교 분석하였다.
명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.
산성광산배수 내에서 침전하는 다양한 철광물들은 침전 과정뿐만 아니라 침전 후 다른 광물로 상전이를 거치면서 배수의 미량 원소의 농도 변화 및 이동성에 큰 영향을 미친다. 본 연구는 슈베르트마나이트가 주로 침전되는 것으로 알려진 달성광산의 산성광산배수 침전조에서 채취한 고체 침전물에 대하여 pH 및 시간에 따른 광물 특성 변화와 이와 연관된 배수내의 원소 농도 변화를 알아보았다. 그러나 채취된 시료의 주 구성 광물은 침철석으로 구성되어 있었으며 이는 이미 슈베르트마나이트가 어느 정도 침철석으로 상전이가 되어 있는 상태임을 지시한다. 실험 결과 배수의 pH가 높을수록 피크의 반치폭이 좁아지는 것이 관찰되었다. 이는 비정질에 가까운 슈베르트마나이트의 침철석으로의 전환 또는 침철석의 결정도 증가로 해석할 수 있으며 pH가 높을수록 이러한 변화가 큼을 보여준다. Fe의 농도도 pH에 큰 영향을 받으며 pH가 증가할수록 배수 내의 Fe의 농도는 감소하였다. 시간이 증가할수록 Fe의 농도는 증가하다가 추후 감소하였는데 이는 일부 슈베르트마나이트가 용해된 후 다시 침철석으로 침전하여 생긴 결과로 해석된다. 이런 결과로 황(S)의 경우 초기에 빠르게 증가하다 시간이 지나면서 더 이상 증가하지 않는 양상을 보여준다. S의 농도는 또한 슈베르트마나이트의 안정성과 관련이 있기 때문에 슈베르트마나이트가 안정한 낮은 pH에서는 낮은 농도를 그리고 침철석이 안정한 높은 pH에서는 높은 농도를 보여준다. 배수 내의 미량 원소들도 pH와 밀접한 연관성을 보여주며 일반적으로 pH가 낮을수록 높은 농도를 보이는데 배수 내 양이온으로 존재하는 미량원소의 경우 낮은 pH에서의 높은 용해도와 높은 pH에서의 침전과 표면 전하의 변화 등에 의한 것으로 해석된다. 이와 달리 비소(As)의 경우 배수 내 음이온으로 존재함으로 낮은 pH에서 높은 농도를 보여주지만 모든 pH 범위에서 시간이 지나면서 농도가 증가함을 보이는데 이는 광물 표면의 전하보다 슈베르트마나이트 등으로 As와 공침할 수 있는 Fe의 배수 내 농도와 관련이 있어보이며 시간에 따른 As의 증가도 슈베르트마나이트의 감소와 연관성이 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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