술폰화 폴리아릴렌에테르술폰 공중합체를 직접 중합법으로 합성하고 공유 가교하여 연료전지용 고분자 전해질 막을 제조하였다. 최적의 전해질 막 제조를 위하여 가교제의농도를 $30{\sim}90\;v/v%$ 및 가교시간을 30분 내지 720분의 범위에서 다양한 조성의 전해질 막 제조실험이 수행되었으며 FT-IR분광법 및 열 중량분석, 수소 이온 전도도 측정 등을 통해 전해질 막의 기본 특성들을 평가하였다. 수소 이온 전도도는 가교도에 따라 감소하는 것으로 나타났으며, 물 흡수율 및 메탄올 투과도도 함께 낮아짐을 알 수 있었다.
축전식 탈염(capacitive deionization)에 이용할 수 있는 폴리페닐렌 옥사이드(PPO) 음이온 교환막의 가교결합에 대해 조사하였다. 브롬화와 아민화 반응단계를 거쳐 PPO 음이온 교환 고분자를 제조하고 비스페놀 A 디글리시딜에테르(BADGE), m-페닐렌디아민(m-PDA), 헥사메틸렌디아민(HMDA) 등으로 가교하였다. 가교에 따른 겔화되는 시간은 HMDA > m-PDA > BADGE 순으로 짧았으며, 일정한 함량 이상으로 실온에서 가교하면 1-메틸피롤리돈(NMP)과 같은 비양성자성 용매(aprotic solvent)에 녹지 않아 내화학성이 증대되었다. 가교제(BADGE) 함량에 따른 음이온 교환막의 이온 교환 용량과 함수율을 측정하고 비교하였다. HMDA 용액에 침적하여 표면 가교한 PPO 음이온 교환막을 축전식 탈염에 적용한 결과 그 탈염 성능은 가교하지 않은 막과 비교하여 흡착단계의 초기 부분을 제외하고 거의 차이가 없었다.
화석연료 사용이 증가하면서 온실가스 및 대기오염가스 등의 환경오염 문제가 심각해졌다. 이를 해결하기 위한 신재생에너지, 친환경적인 대체에너지원을 찾기 위한 많은 연구가 이뤄지고 있다. 연료전지는 전기에너지를 발생하며 부산물로 물만이 생성되는 친환경 에너지 발생장치다. 특히, 전해질로 음이온 교환막을 사용하는 음이온 교환막 연료전지(Anion Exchange Membrane Fuel Cell)는 높은 촉매의 활성으로 양이온 교환막 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel cell)와 다르게 저가의 금속 촉매를 사용할 수 있는 장점 때문에 관심이 높아지고 있다. 음이온 교환막으로써 요구되는 주요 특성은 높은 이온($OH^-$) 전도도 및 높은 pH의 구동조건에서의 안정성이다. 본 연구에서는 PPO계 고분자의 화학적 가교 반응을 이용해 얻어진 가교형 고분자 막의 낮은 기계적인 특성과 치수 안정성을 높이기 위해 보다 높은 분자량을 갖는 고분자 사용과 함께 가교율 증대를 통해 보다 높은 이온 전도도와 기계적인 성질, 높은 화학적인 안정성뿐만 아니라 실제 연료전지 구동조건에서 높은 셀 성능을 갖는 AEMFC용 고분자 전해질 막을 개발했다.
열경화가 가능한 PPV유도체인 poly[(2,5-dimethoxy-1,4-phenylenevinylene)-alt-(1,4-phenylenevinylene)] (Cross-PPV)를 Heck coupling 반응을 이용하여 합성하였다. Cross-PPV 박막은 $200^{\circ}C$에서 경화 시키면 일반적인 유기용매에 용해되지 않는 불용성의 고분자 박막이 된다. 열경화 전 후의 Cross-PPV의 구조는 FT-IR로 확인하였으며 구조의 차이는 크지 않았다. 경화된 Cross-PPV는 일반적인 유기용매에 대하여 내용매성이 강하다. 순환전압전류법과 흡수분광법으로 측정한 경화된 Cross-PPV의 호모 및 루모 에너지 준위는 각각 -5.11 eV와 -2.56 eV으로 ITO로 부터의 정공주입장벽(hole injection barrier)이 작아(약 0.1 eV) 정공주입층으로 효과적으로 사용 할 수 있다. 호모 및 루모 에너지 준위가 각각 -5.44 eV, -3.48 eV인 poly(1,4-phenylenevinylene-(4-dicyanomethylene-4H-pyran)-2,6-vinylene-1,4-phenylene-vinylene-2,5-bis(dodecyloxy)-1,4-phenylenevinylene) (PM-PPV)을 발광층으로 사용하여 두층의 구조(bilayer structure)를 갖는 소자(ITO/crosslinked Cross-PPV/PM-PPV/Al)를 제작, 특성을 평가한 결과 최대 효율은 0.024 cd/A, 최대 발광세기는 $45cd/m^2$으로 단층형 소자(ITO/PM-PPV/Al)(최대 효율 = 0.003 cd/A, 최대 발광세기 = $3cd/m^2$)에 비하여 매우 월등한 성능을 나타냄을 확인하였다. 또한 두층의 구조를 가지는 다층형 소자의 발광스펙트럼은 단층형 소자의 발광 스펙트럼과 동일하다. 이러한 사실들로 보아 ITO 및 Al에서 주입된 전자는 모두 발광층인 PM-PPV층에서 재결합(recombination)되어 여기자(exciton)가 형성되는 것으로 사료된다.
A semi-interpenetrating polymer network (semi-IPN) hydrogel composed of crosslinked chitosan and poly (acrylic acid-co-crotonic acid) was prepared in the presence of glutaraldehyde (GA) as a crosslinker. Fourier-transform infrared, thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy were employed to confirm the structure of the semi-IPN hydrogel. The swelling capacity of hydrogel was shown to be affected by the monomers weight ratio, chitosan content, initiator and GA concentrations. The results also indicated that the semi-IPN hydrogel had different swelling capacity at various pHs. Additionally, the swelling behavior of the hydrogel was investigated in aqueous solutions of NaCl, $CaCl_2$, and $AlCl_3$.
약 60-$130^{\circ}C$의 온도범위에서 cholesteric 반사색깔을 나타내는 새로운 히드록시프로필셀룰로오스 (HPC)와 에스테르화도 (DE)가 1-3 범위의 값을 갖는 HPC의 아크릴산 에스테르들 (ESs)을 제조하였다. 또한 DE가 2 이상인 ESs가 $50^{\circ}C$에서 나타내는 열방성 cholesteric 상에 UV광을 조사시킴에 의해 광학 pitch ($\lambda_m$)가 전 가시광 파장영역에 존재하는 ES 가교필름들을 제조하였다. 미가교와 가교시료들에 대한 열 및 광학 특성과 아세톤 중에서의 가교필름의 팽윤거동을 검토 하였다. HPC 자체와 동일하게 ESs의 $\lambda_m$은 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 그러나 동일한 온도에서 나타내는 $\lambda_m$은 ES가 HPC에 비해 크며 ES의 $\lambda_m$은 DE가 증가함에 따라 감소하였다. 가교시료들의 $\lambda_m$의 온도의존성은 ESs에 비해 대단히 약하였다. 또한, ESs는 DE가 증가함에 따라 낮은 액정상에서 등방상의 액체로의 전이온도를 나타내는 것과는 판이하게, 가교물질들은 액체상으로의 전이를 일으키지 않으며 약 $210^{\circ}C$에서 분해가 일어나는 것으로 나타났다. 가교필름들은 이방성 팽윤을 나타내었으며, 이러한 사실은 ES분자들간에 2차원적인 가교가 우선적으로 일어남을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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