CNT-퍼멀로이 복합도금을 실시하였다. CNT를 더 작게 분쇄하기 위하여 전처리를 하였다. 볼밀링과 같은 물리적인 처리보다 산처리와 같은 화학적인 처리가 CNT 분쇄에 더 효과적이었다. 10 M 질산과 10 M 황산이 사용되었으며 황산이 질산보다 CNT의 입체적인 구조를 줄이는데 있어서 더 효과적이었다. 산처리 과정만을 거친 CNT를 $10{\sim}40\;mA/cm^2$의 전류밀도 하에서 복합전기도금시킨 후 FESEM을 통하여 표면을 관찰하였다. 분산제를 사용하여 CNT 분산을 하였다. 분산제의 종류로는 Sodium Dodecyl Sulfate(SDS)와 Triton-X 100, Poly Acrylic Acid(PAA)를 사용하였다. PAA를 사용하여 도금한 경우 다른 분산제를 사용한 것에 비하여 더 많은 CNT가 공침되었다. PAA 2 g/L를 이용하여 분산시킨 CNT를 $10{\sim}80\;mA/cm^2$의 전류밀도 하에서 도금되었으며 FESEM으로 표면을 관찰하였다. 전류밀도가 $20\;mA/cm^2$인 경우 표면에 균열을 발생시키지 않는 도금층을 얻었다. 도금된 표면의 결정화 정도를 XRD로 관찰하고 표면 경도를 측정하였으며 분극 거동을 통해 내식성을 비교하였다. CNT의 첨가로 인한 경도의 변화는 없었으며 내식성의 향상도 관찰되지 않았다.
염료감응형 태양전지 상대전극부에 Au/Pt 이중 촉매층 적용에 따른 전해질과의 반응안정성 확인과 에너지변환효율 변화를 확인하기 위해 $0.45cm^2$ 면적을 가진 glass/FTO/blocking layer/$TiO_2$/dye/electrolyte/50nm Pt/50nm Au/glass 구조의 소자를 준비하였다. 비교를 위해 평탄한 유리기판 위에 증착된 100nm 두께의 Pt 상대전극을 채용한 소자도 동일한 방법으로 확인하였다. 솔라 시뮬레이터와 퍼텐쇼 스탯을 통해 단락전류밀도, 개방전압, 필팩터, 에너지변환효율의 광전기적 특성을 확인하였다. Au/Pt 이중층과 전해질의 반응을 확인하기 위해 광학현미경을 통해 전해질 주입 후 0~25분 후 이중층의 미세구조를 확인하였다. 광전기적 특성 분석 결과, 평탄한 유리기판 위의 단일층 Pt의 에너지변환효율은 4.60%를 나타내고 시간 의존성이 없었다. 반면, Au/Pt의 경우 전해질 주입 직 후, 5분 후, 25분 후의 에너지 변환 효율이 각각 5.28%, 3.64%, 2.09%로 시간이 지남에 따라 감소하였다. 광학현미경 분석을 통하여, 전해질 주입 직 후, 5분 후, 25분 후의 부식면적이 각각 0, 21.92, 34.06%로 Au와 전해질이 반응하여 부식되는 것을 확인하였고, 이를 통해 Au/Pt가 전기적으로 시간이 지남에 따라 촉매활성도와 효율이 감소하는 것을 확인하였다. 따라서 염료감응태양전지에 Au/Pt 촉매는 단기적으로는 기존 Pt only보다 우수하였으나 장기적으로는 전해질과의 안정성이 미흡함을 확인하였다.
본 연구에서는 전기화학적 염화물 추출법에 따른 염소이온 제거 성능을 평가하였다. 4M의 NaCl 수용액을 이용하여 염소이온을 콘크리트 내부로 침투 시켰으며, 1년간의 양생기간이후 전기화학적 염화물 추출법을 적용하였다. 1,000 mA/m2의 전류밀도를 2주, 4주, 8주간 인가하였으며, 2 mm 단위로 총 염소이온과 자유 염소이온을 프로파일 하였다. 전기화학적 염화물 추출법을 적용한 시편에서 모든 깊이에서의 잔존 염화물 농도가 감소하였으며, 적용 기간이 증가함에 따라 염소이온 농도가 감소하였다. 8주간의 적용기간 이후 총 염소이온 프로파일에서 62.9~77.6 %의 염소이온 제거 성능을 나타내었으며, 자유 염소이온 프로파일에서 77.7~99.5 %의 제거 성능을 나타내었다. 특히, 콘크리트 표면으로부터 7 mm 이상의 깊이에서 잔존 자유 염소이온 농도는 시멘트량 대비 0.01 % 이하로 나타났다. 또한 고정화된 염소이온 프로파일을 통하여 전기화학적 염화물 추출법으로 인해 고정화된 염소이온이 제거될 수 있음을 확인하였다.
PEMFC(Proton Exchange Membrane Fuel Cells)에서 PtCo/C 합금 촉매가 성능이나 내구성에서 우수하여 많이 사용되고 있다. 그러나 높은 전압에서(1.0~1.5 V) 평가되는 촉매 지지체 내구성에 관한 연구는 별로 보고 되지 않았다. 본 연구에서는 PtCo/C 촉매와 Pt/C 촉매에 촉매 지지체 가속 열화 프로토콜을 적용한 후 내구성을 비교하였다. 1.0↔1.5V 전압 변화 사이클 반복 후에 촉매 비활성도(Mass activity)와 전기화학적 활성면적(ECSA), 전기이중층 용량(DLC), Pt 용해와 입자 성장 등을 분석하였다. 전압변화 2,000 사이클 후 PtCo/C 촉매는 Pt/C 촉매에 비해 0.9 V에서 촉매 무게당 전류밀도가 1.5배 이상 감소하였다. 이와 같은 결과는 PtCo/C 촉매의 카본지지체의 열화 속도가 Pt/C 촉매보다 높기 때문이었다. Pt/C 촉매는 PtCo/C 촉매보다 촉매층의 ECSA 감소가 1.5배 이상 높았지만 Pt/C 촉매의 카본 지지체 부식이 작아 I-V 성능 감소가 작았다. PtCo/C 촉매의 고전압 내구성 향상을 위해서는 카본 지지체 내구성 향상이 필수적임을 보였다.
사용후핵연료 재활용을 위한 파이로프로세싱의 전해환원 공정에서는 $Li_2O-LiCl$ 용융염을 전해질로 사용하며 금속산화물 형태의 사용후핵연료를 음극, 백금을 양극으로 사용하여 금속전환체를 제조한다. 따라서, 음극에서는 금속산화물이 금속으로 전환되는 환원반응으로 인해 산소 이온이 생성되고, 양극에서는 그 산소이온이 산소 가스가 되는 산화반응이 발생한다. $650^{\circ}C$의 운전 온도에서 발생하는 양극의 산소 가스로 인한 금속 재질 장치의 부식을 막기 위해 양극을 둘러싸는 슈라우드(shroud)를 사용해 산소 가스를 포집하여 전해질로의 확산을 막는 동시에 장치 외부로 배출되도록 한다. 기존에는 슈라우드 자체의 부식과 산소 가스의 염 내 확산을 방지하기 위하여 세라믹을 사용하였으나 비다공성 재질로 인해 산소 이온의 백금 표면으로의 이동 경로를 제한하여 공정의 속도를 좌우하는 전류 크기를 낮춘다는 문제점이 있었다. 이러한 문제를 극복하기 위하여 스테인레스 스틸 mesh로 구성된 다공성 슈라우드의 사용이 수 그램 규모 실험을 통해 제안된 바 있다. 본 연구에서는 킬로그램 규모의 우라늄산화물 전해환원 운전을 통해 다공성 슈라우드의 안정성을 확인 하고자 하였다. 음극의 우라늄산화물로는 크기 1~4 mm, 밀도 $10.30{\sim}10.41g/cm^3$의 파쇄 펠렛 1 kg이 사용되었으며, 백금 전극과 다공성 슈라우드가 포함된 양극 모듈을 사용하였다. 전해환원 종료후 음극에서 우라늄 금속이 성공적으로 얻어졌으며, 백금 양극 및 다공성 슈라우드도 손상 없이 안정하게 사용되었다. $650^{\circ}C$에서의 LiCl의 점도와 동일한 물과 에틸렌글리콜의 혼합물에서 산소 가스를 주입하여 확인 결과 산소 버블이 다공성 슈라우드 외부로 유출되는 것은 관찰되지 않았다.
본 연구는 국내 산업원료 광물인 납석의 지속적이고 체계적인 개발과 안정적인 수급 관리를 위할 목적으로 국내 납석 광산 현황을 살펴보고 산업용 원료로써 그 활용 방안을 모색하기 위함이다. 국내 납석 광산은 대부분 중생대 화산암류가 열수변질을 받아 형성된 광상으로써, 납석의 주 구성 광물인 엽납석의 물리적 특성은 비중 2.65~2.90, 굳기 1~2, 밀도 1.60~1.80, 내화도 29 이상이며, 색은 보통 백색, 회색, 회백색, 회녹색, 황색, 황녹색을 띠는 것으로 나타났다. 국내 납석의 화학성분 중 SiO2와 Al2O3는 엽납석의 경우 58.2~67.2%와 23.1~28.8%, 엽납석 + 딕카이트의 경우 49.2~72.6%와 16.5~31.0%, 엽납석 + 일라이트의 경우 45.1%와 23.3%, 일라이트의 경우 43.1~82.3%와 11.4~35.8%, 딕카이트의 경우 37.6~69.0%와 19.6~35.3%인 것으로 분석되었다. 국내 납석 광산의 분포는 한반도 남서부와 남동부 지역에 집중해서 분포하며, 그 외에 한반도 동북부 지역에도 일부 분포하는 것으로 조사되었다. 국내 납석 생산 광산은 21개이며, 매장량은 전남(45.6%) > 충북(30.8%) > 경남(13.0%) > 강원(4.8%), 경북(4.8%) 순으로 전남이 가장 많은 것으로 나타났다. 국내 납석 생산량 상의 10개 광산은 중앙자원광산(37.9%) > 완도광산(25.6%) > 나주세라믹광산(13.4%) > 청석-사지원광산(5.4%) > 경주광산(5.0%) > 백암광산(5.0%) > 민경-노화도광산(3.3%) > 부곡광산(2.3%) > 진해납석광산(2.2%) > 보해광산 순인 것으로 분석되었다. 납석은 열전전도, 열팽창성, 열변형, 팽창계수, 부피밀도가 낮고, 내열성과 부식 저항성이 높으며, 살균 및 살충 효능이 우수한 성질이 있으므로 내화 재료, 도자기 재료, 시멘트 첨가제, 살균및 살충 제조재, 충전재 등 다양한 분야에 활용되는 것으로 나타났다. 또한 납석은 수처리 세라믹 분리막 소재, 디젤엔지 배기가스 저감장치 세라믹 필터 소재, 그리고 유리섬유 및 LCD 패널 소재 등 활용범위가 첨단산업분야로까지 확대되는 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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