Kim, Joeng-Geun;Lee, Sang-Ho;Ryu, Cheol-Hwi;Hwang, Gab-Jin
Membrane Journal
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v.22
no.4
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pp.265-271
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2012
Polybenzimidazole (PBI) was prepared by condensation polymerization using diaminobenzidine (DAB) and isophtalic acid (IPAc). The cation exchange membrane was prepared by introduce the ion exchange group in the PBI polymer. It was confirmed from FT-IR analysis that the prepared PBI powder had same peak compared with commercial PBI power. The ionic conductivity of PBI film was $0.1{\sim}0.9{\times}10^{-2}$ S/cm. The ionic conductivity of prepared SPBI cation exchange membrane showed $3.7{\sim}4.7{\times}10^{-2}$ S/cm and had higher than Nafion117 ($2.0{\times}10^{-2}$ S/cm).
In this work, sulfonated poly(phenylene sulfide) (SPPS) was prepared by demethylation with aqueous NaOH solution after poly[methyl[4-(phenylthio)phenyl]sulfonium trifluoromethanesulfonate](PPST) was sulfonated with fumic sulfonic acid(10% $SO_{3}-H_{2}SO_{4}$). PPST soluble in organic solvents was synthesiszed by self-condensation polymerization of methyl-(phenylthio)phenyl sulfoxide(MPPSO). SPPS showed IR bands of asymmetric O=S=O stretching at $1200cm^{-1}$ and S-O stretching at $621cm^{-1}$ from $-SO_{3}H$ group. From the result, it could be known that sulfonic acid groups were introduced to poly(phenylene sulfide). when PPST was sulfonated for 12hr at $150^{\circ}C$, 1.48 sulfonic acid groups were introduced per repeat unit. The weight average molecular weight(Mw) of PPST and SPPS determined by high temperature GPC were 118323 and 131204, respectively. The SPPS exhibited adsorption capacity of ammonia gas $9.67mmol\;NH_{3}/g$ and it was much higher than that of active carbon or silica gel.
In order to lower the surface energy of unsaturated polyester(UPE) resin, small amount of siloxane-ester copolymers were incorporated. The copolymers were synthesized by a condensation polymerization using ethylene glycol and hydroxy termintated polydimethylsiloxane as diols and maleic anhydride and phthalic anhydride as dibasic acids. The modified UPE resin surface was characterized by dynamic contact angle (DCA), peel strength measurements of pressure sensitive adhesives and X-ray photoelectron spectroscopy(ESCA). As the copolymer content in the blend and PDMS content in the copolymer are increased, both advancing and receding contact angles against water are increased. The strength required to peel-off the pressure sensitive adhesive tape from the modified UPE resin decreased dramatically with the addition of the copolymer. ESCA results indicated that polydimethylsiloxane segments are predominated at the outer surface of the modified UPE resin.
Coal-tar pitch, a feedstock which can be heat-treated to create graphite, is composed of very complex molecules. Coal-tar pitch is a precursor of many useful carbon materials (e.g., graphite, carbon fibers, electrodes and matrices of carbon/carbon composites). Modified coal-tar pitch (MCTP) was prepared using two different heat-treatment methods and their properties were characterized and compared. One was prepared using heat treatment in nitrogen gas; the other was prepared under a pressure of 350 mmHg in air. The MCTPs were investigated to determine several properties, including softening point, C/H ratio, coke yield, formation of anisotropic mesophase and viscosity. The MCTPs were subject to considerable changes in chemical composition due to condensation and polymerization in the used-as-received coal-tar pitch after heat-treatment under different conditions. The MCTPs showed considerable increases in softening point, C/H ratio, and coke yield, compared to those of as-received coal-tar pitch. The MCTP formed by heat-treatment in nitrogen showed isotropic phases below $350^{\circ}C$ for 1 h of soaking time. However, MCTP heat-treated under high pressure (350 mmHg) showed isotropic phases below $300^{\circ}C$, and showed anisotropic phases above $350^{\circ}C$, for 1 h of soaking time. The viscosity of the MCTPs increased with increase in their softening points.
We have synthesized new aromatic polyesters (DiPEG-HQ and DiPEG-BP) by condensation polymerization of a terephthalic acid derivative bearing a pendant oligo(oxyethylene) (DP = 7, MW = 350), which has a methoxy terminal group, and two different aromatic diols, hydroquinone and 4,4'-biphenoI. The synthesized polymers were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), polarizing microscopy, and X-ray diffractometry for their liquid crystallinity (LC), thermal transitions, and structural morphologies in mesophases. The morphology of the LC phases depends strongly on the length of the rigid backbone repeating unit. The DiPEG-BP polymer having a longer repeating unit exhibits both layered and nematic structures before isotropization, whereas the DiPEG-HQ polymer having a shorter repeating unit shows only the layered structure in the mesophase. We found that the layer spacing for DiPEG-HQ is larger than that for DiPEG-BP. Both polymers easily form complexes with LiCF$_3$SO$_3$; we studied this complex formation by FT-IR spectroscopy. The layer spacing of the polymer-electrolyte composites increases upon increasing the amount of the lithium salt. The polymer/salt electrolyte mixtures we investigated at molar ratios of EO:salt in the range of 5-20 exhibit electrical conductivity values at 40$^{\circ}C$ of 2.4${\times}$10$\^$5/ and 1.1${\times}$10$\^$-5/ S/cm for DiPEG-HQ/LiCF$_3$SO$_3$ and DiPEG-BP/LiCF$_3$SO$_3$, respectively. At 80 $^{\circ}C$, these values are higher: 4.6${\times}$10$\^$-3/ and 1.1${\times}$10$\^$-4/ S/cm, respectively. The activation energy of conductivity depends strongly on the salt concentration.
Park, Hong-Soo;Shim, Il-Woo;Jo, Hye-Jin;Hahm, Hyun-Sik;Sung, Ki-Chun
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.23
no.1
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pp.77-84
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2006
Modified polyesters (TTBA-10C, -20C, -30C) that contain phosphorus and chlorine were synthesized by the condensation polymerization of tetramethylene bis(orthophosphate), neohexanediol trichlorobenzoate, 1,4-butanediol and adipic acid, in which tetramethylene bis(orthophosphate) and neohexanediol trichlorobenzoate were prepared previously in our laboratory. In this study, two-component flame-retardant polyurethane coatings (TTBA-10C/HDI-trimer=TTHD-10C, TTBA-20C/ HDI-trimer= TTHD-20C, TTBA-30C/HDI-trimer= TTHD-30C) were obtained by curing at room temperature with the synthesized TTBAs and hexamethylene diisocyanate (HDI)-trimer as a curing agent. The obtained TTHDs were made into coating samples and used as test samples for various physical properties. The physical properties of the flame-retardant coatings containing chlorine and phosphorus groups were generally inferior to those containing only phosphorus group. Flame retardancy was tested by vertical and horizontal combustion method, and $45_{\circ}$ Meckel burner method. Since the retardancy of flame-retardant coatings containing chlorine and phosphorus groups was better than that containing only phosphorus group, it could be concluded that the retardancy by the synergism effect of chlorine and phosphorus groups exhibited.
A series of organic-inorganic hybrids, PCL/EP/$SiO_2$, involving epoxy resin and triethoxysilane-terminated polycaprolactone elastomer (PCL-TESi) were prepared via polymerization of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) with amine curing agent KB-2 and sol-gel process of PCL-TESi. The curing reactions were started from the initially homogeneous mixture of DGEBA, KB-2 and the PCL-TESi. The organicinorganic hybrids containing up to 4.95% (wt) of $SiO_2$ were obtained and characterized by FT-IR, transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry analysis (TGA). It was experimentally shown that the swelling property in toluene, morphologies and thermal properties of the resulting hybrids were quite dependent on the contents of $SiO_2$. The crosslink network density decreases with increasing of the PCL-TESi. And in TEM, the phase separated morphology of these hybrids was found, which resulted from the coagulation of Si-O-Si networks resulting from $-Si(OC_2H_5)_3$ of PCL-TESi self-curing by hydrolytic silanol condensation, with the advancement of the curing reaction in the modified epoxy resin systems. Meanwhile, the change of the $SiO_2$ content made the morphologies changed from aggregated particles of Si-O-Si in the hybrid to nanocluster of interconnected Si-O-Si particles, then to aggregated Si-O-Si dispersing in the continuous cured epoxy phase again, and last to co-continuous interpenetrating network. The glass transition behavior of the hybrid material was cooperative motion of large chain segments, which were hindered by the inorganic Si-O-Si network. And in TG analysis, the characteristic temperature at 5% of weight loss was evidently increased from $120.5^{\circ}C$ of pure cured epoxy to $277.6^{\circ}C$ of 3.84% (wt) of $SiO_2$ modified epoxy due to the existence of Si-O-Si when PCL-TESi was added in the hybrid.
Quaternary ammonium salt terminated silane was prepared from aminopropyldimethylethoxysilane with methyliodide and ionized 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane $(Li^+TCNQ^-)$ was prepared from TCNQ with methyliodide and lithium iodide. Quaternary ammonium salt silane-TCNQ adduct (ST) was prepared by reacting quaternary ammonium salt terminated silane with $Li^+TCNQ^-$ solution. Poly (dimethylsiloxane)-ST adduct (PST) was prepared by condensation of $\alpha,\omega-hydroxyl$ group terminated poly (dimethylsiloxane) (PDMS) with ST. Maleated polyethylene modified with PDMS (PST-g-MPE) was prepared by melt polymerization of maleated PE and PST in internal mixer and PST-g-MPE/carbon black (CB) and MPE/CB composites were prepared by compounding PST with MPE and PST-g-MPE, respectively. The thermal and mechanical properties of the composites were measured and dispersion characteristics of CB in matrix rosins show that the dispersion of CB in PST-g-MPE/CB was better than that of MPE/CB composite.
Nguyen, Thi Xuan Hien;Mishra, Ananta Kumar;Choi, Ji-Sun;Kim, Nam-Hoon;Lee, Joong-Hee
Journal of Hydrogen and New Energy
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v.23
no.1
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pp.26-33
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2012
Phosphoric acid-doped poly (2,5-benzimidazole) (DABPBI) was prepared by condensation polymerization of 3,4-diaminobenzoic acid for high temperature proton electrolyte membrane fuel cells. The membranes were casted directly using a hot-press unit and characterized by fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, conductivity measurement, scanning electron microscopy and tensile test. The proton conductivities of DABPBI are observed to be 0.062 and 0.018 $S{\cdot}cm^{-1}$ under 30 and 1% relative humidity, respectively at a temperature of $120^{\circ}C$ which is appreciably higher than that of Nafion 115 under similar conditions. The DABPBI membrane has demonstrated excellent thermo- mechanical properties and proton conductivity suggesting its suitability as a high temperature membrane.
Kim, Kyu-Eon;Lee, Jae-Hoo;Jeon, Jae-Keon;Park, Sung-Hwan;Lee, Chibum
Journal of the Korean Society of Manufacturing Technology Engineers
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v.24
no.4
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pp.469-474
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2015
In ultrasonic spray pyrolysis deposition, a precursor solution is evaporated by an ultrasonic atomizer, then gas-carried into a furnace where the solute is separated from the water vapor. After condensation, polymerization, and nucleation, the solute oxide forms a thin film. To improve the deposition efficiency, the ultrasonic atomizer was studied to optimize the evaporated gas flow. The vat cover was redesigned, using three versions with different inlet factors being tested through a computational fluid dynamic analysis as well as a water evaporation experiment. The atomization rate with a hemispherical cover with a $30^{\circ}$ inlet was found to be 2.4 times higher than that with the original. This improvement was verified with fluorine-doped tin oxide spray pyrolysis deposition. The film obtained with the modified vat cover was 2.4 times thicker than that obtained with the original vat cover.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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