• 한국환경농학회지
• /
• 제30권1호
• /
• pp.60-67
• /
• 2011

현재 식품의약품안전청에서 고시하고 있는 한약재 중 잔류 농약 분석법에 따라 강활, 박하, 천궁 및 황기 시료 중 endosulfan과 그 분해산물인 endosulfan sulfate를 분석한 결과 많은 간섭물질의 등장과 낮은 회수율 등의 문제점을 확인하였다. 이에 고시된 시험법의 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE column을 적용하여 ${\alpha}$-endosulfan 80.3 ~ 93.5%, ${\beta}$-endosulfan 81.0 ~ 100.3%, endosulfan sulfate 80.6 ~ 95.6%의 회수율과 1.1 ~ 3.4%의 변이계수(CV)를 얻었으며 이러한 결과는 잔류농약 분석기준을 만족하였다. MDE column의 사용으로 액-액 분배 과정을 대신하면서 발암가능 물질인 dichloromethane 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성 향상, 노동력 및 전처리 시간의 절감, 발생되는 폐액 감소, 액-액 분배시 emulsion 현상의 해소, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.

• Asian Journal of Atmospheric Environment
• /
• 제5권3호
• /
• pp.146-151
• /
• 2011

1-Nitropyrene (1-NP), 2-NP and 2-nitrofluoranthene (2-NFR) are useful markers for studying the atmospheric behaviors of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and nitropolycyclic aromatic hydrocarbons (NPAHs). However, present methods for measuring trace levels of these compounds are lesssensitive and laborious. Here we describe several improvements to a previously reported high-performance liquid chromatography-chemiluminescence detection system that allows it to determine trace levels of 1-, 2-NPs and 2-NFR. The proposed system was equipped with a reducer column packed with Pt/Rh instead of zinc whose life-time was limited. The combination of Cosmosil MS-II (monomeric ODS) and AR-II (polymeric ODS) columns was used instead of polymeric ODS columns as the separator column to improve the separation. An ethanol mixture with acetate buffer (pH 5.5) was used in place of an acetonitrile mixture with the same buffer to activate the reducer column. The same ethanol mixture was used as the mobile phase for the clean-up column. The switching time of the column switching valve was optimized to concentrate the amino-derivatives of above NPAHs quantitatively on the concentrator column. The concentrations of bis(2,4,6-trichlorophenly) oxalate and hydrogen peroxide in the chemiluminescence reagent solution were optimized to 0.4 mM and 30 mM, respectively, to increase the sensitivity. Under the above conditions, the detection limits (S/N=3) of 1-, 2-NPs and 2-NFR were 1 fmol (0.25 pg), 10 fmol (2.5 pg) and 4 fmol (1 pg), respectively. The proposed system was effectively used to determine trace levels of 1-, 2-NPs and 2-NFR in airborne particulates collected at Noto Peninsula. The atmospheric concentrations of 1-, 2-NPs and 2-NFR were not more than sub pg $m^{-3}$ levels. They were higher in winter (January) than in summer (July). In both seasons, the concentrations were in decreasing order, [2-NFR]>[1-NP]>[2-NP].

• 대한환경공학회지
• /
• 제27권5호
• /
• pp.535-541
• /
• 2005

본 연구에서는 피트모스(Canadian Sphagnum peat moss)로부터 추출한 피트-휴민 (p-Humin)입자를 충전한 칼럼의 연속흐름 조건하에서의 중금속 이온(Cd, Cu, Pb)의 흡착 및 탈착효율을 조사하였다. p-Humin 충전 칼럼은 단일 성분 및 혼합 중금속 용액 모두에서 높은 중금속 제거효율을 보였으며, 실험 결과는 Thomas 모델식을 적용하여 p-Humin의 중금속 흡착특성에 대한 기초 자료를 산출하였다. 단일 성분 중금속 용액을 대상으로 한 실험 결과, p-Humin 단위 그램당 Cd, Cu 및 Pb의 최대 흡착량($q_0$)은 각각 138.8, 44.66 및 41.61 mg/g으로 나타났다. 혼합 중금속 용액을 대상으로 각 중금속 이온의 경쟁흡착 반응실험 결과, p-Humin에 대한 중금속 이온의 친화력 세기는 Pb $\gg$ Cu > Cd이었다. 흡착된 금속이온은 0.05 N $HNO_3$ 용액을 사용하여 쉽게 탈착시켜 회수할 수 있었으며, 회수율은 약 95% 이상을 나타냈다. 본 연구를 통해 p-Humin은 친환경적이고 경제적인 생흡착제로서 폐수 중 중금속 이온의 제거에 활용 가능함을 확인하였다.

• 한국환경보건학회지
• /
• 제26권3호
• /
• pp.11-17
• /
• 2000

There are among the most relevant toxic emissions from incinerators such as polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs), polychlorinated dibenzofurans (PCDFs), dioxin-like polychlorinated biphenyls (PCBs). Induction of cytochrome P4501A1 catalyzed 7-ethoxyresorufin O-deethylase(EROD) activity in mammalian cell culture(EROD bioassay) is thought to be a selective and sensitive parameter used for the quantification of dioxin-like components. In this study, the toxic emissions from several school waste incinerators were evaluated by determination of CYPIA catalytic activity and cytotoxicity using cell culture microbioassay. The incinerator residue and soil samples were collected from the schools located in Kyunggi province from April to June 1999. The samples were extracted in a Soxhlet apparatus using toluene for 20 hours. In order to clean-up, concentrated crude extracts were applied to basic alumina column. The EROD activities of extracts in the H4IIE cells were from 1.91$\pm$0.32 ng-TEQ/g to 24.54$\pm$3.48 ng-TEQ/g of biochemical-TEQ value. In soil samples, CYP1A catalytic activity was 0.09~0.64 ng-TEQ/g. EROD bioassay, seems to be a useful short-term bioassay when information about the biological response of complex environmental samples is needed. Although further study is needed, these results indicate that the potent toxic emissions are produced from school waste semi-incinerators.

• 한국동물위생학회지
• /
• 제18권3호
• /
• pp.13-28
• /
• 1995

This study was carried out to explore the most sensitive and useful method for simultaneous determination of five sulfa drugs(sulfamethazine, sulfamerazine, sulfamonomethoxine, sulfadimethoxine, sulfaquinoxaline) in livestock productions(pork muscle, bovine muscle, chicken muscle, milk ) by HPLC with UV detector and reverse phase column. The results obtained were as follows：1. For mobile phase acetonitrile-0.01M ammonium acetate (23：77) showed more applicable sensitivity and retention times than acetonitrile-1% acetic acid(23：77). Thus acetonitrile-0.01M ammonium acetate(23：77) selected and applied to the modification test, from which it was found pH 6.75 was the most adequate. 2. Optimal wavelength of UV for SMT(sulfamethazine), SMR(sulfamerazine), SMM(sulfamonomethoxine), SD(sulfadimethoxine), and SQ(sulfaquinoxaline) were 266, 266, 265, 269 and 250nm, respectively, and that for simultaneous application it was 263nm. 3. The average recovery rate by extractant(chloroform, dichloromethane, chlorform+dich-loromethane) in the classic method was not significantly different(p>0.05) but that by chloroform higher than the others. Thus chloroform was found to be adequate as extractant in this classic method. 4. The average recovery rate was 86.5% by the MSPD(matrix solid phase disperse) method, which was significantly higher than that by the classic method(p<0.05). Also the recovery rates by method were significantly different(p<0.05) in accordance with sample and type of drug. The MSPD method was much superior to classic method on clean-up.

• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제9권4호
• /
• pp.95-99
• /
• 2018

An innovative, simple, and rapid assay method based on liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed and validated for the simultaneous determination of eight statin drugs in human urine. A simple sample clean-up procedure using the "dilute and shoot" (DAS) approach enabled a fast and reliable analysis. The influence of the dilution factor was investigated to ensure detectability and reduce the matrix effect. Chromatographic separation was performed on a Phenomenex Kinetex C18 column ($50{\times}3.0mm$ i.d., $2.6{\mu}m$) using an elution gradient of mobile phase A composed of 0.1% acetic acid, and mobile phase B composed of acetonitrile, at a flow rate of 0.35 mL/min. Quantitation was performed on a triple quadrupole mass spectrometer operated in multiple reaction monitoring (MRM) mode using electrospray ionization in positive ion mode. The total chromatographic run time was 15 min. The method was validated for selectivity, sensitivity, recovery, linearity, accuracy, precision, and stability. The present method was successfully applied to the analysis of Rosuvastatin in urine samples after oral administration to healthy human subjects.

• 분석과학
• /
• 제36권1호
• /
• pp.53-58
• /
• 2023

2'-Hydroxy-3',4'-methylenedioxy-3,4,5-trimethoxychalcone (HMTC) is a newly synthesized chalcone that affects proliferation, cytotoxic potential and apoptosis in human leukemia cells. However, no validated determination method has been described so far for HMTC in biological samples. Thus, we developed a liquid chromatographic method using a tandem mass spectrometry to determine HMTC in rat plasma. Liquid-liquid extraction with ethyl acetate was used for the clean-up procedure. The analyte was separated on a reversedphase column with mobile phase of distilled water and acetonitrile (2:8, v/v, including 0.1 % formic acid). The ion transition of the precursor to the product ion was principally deprotonated ions [M-H]^- at m/z 356.8 → 327.2 for HMTC. This analytical method was successfully applied in pharmacokinetic study of HMTC after intravenous administration in rats.

• 한국식품과학회지
• /
• 제39권5호
• /
• pp.488-493
• /
• 2007

국내유통중인 곡류, 견과류 및 그 가공품 총 25품목, 393건의 시료에 대해 immunoaffinity column 정제방법을 이용하여 총아플라톡신 오염실태를 조사하였으며, 그 결과 곡류 및 곡류가공품 6건, 견과류 및 견과류 가공품 37건에서 아플라톡신 오염이 확인되었으며 오염수준은 아플라톡신 $B_1$으로서 $0.04-2.65{\mu}g/kg$, 총아플라톡신으로서 $0.04-5.51{\mu}g/kg$ 범위로 나타났다. Immunoaffinity column 정제를 거쳐 HPLC-FLD로 분석한 결과 아플라톡신이 검출된 시료에 대해서 LC-MS/MS로 확인하였으며, 그 결과 모두 아플라톡신으로 확인되었다. 본 연구결과에서 나타난 곡류 및 견과류에 대한 아플라톡신 검출빈도 및 오염수준은 국내, 외 연구 결과와 유사하거나 비교적 낮게 나타났으며 국내 아플라톡신 기준 및 미국, CODEX에서 설정된 기준규격 이하로 검출되었다.

• 한국축산식품학회지
• /
• 제33권3호
• /
• pp.417-424
• /
• 2013

본 연구를 통해 현행 이소말토올리고당 분석법의 한계를 극복하고 원료 시럽뿐만 아니라 발효유 중의 미량의 이소말토올리고당 함량을 신속, 정확하게 분석하기 위한 새로운 분석법을 개발하였다. IDF method와 dSPE 기술을 적용하여 전처리 방법을 개선하였고, 당 전용 컬럼과 ELSD를 이용하여 기기분석조건을 최적화하였다. 새롭게 개발된 분석법은 유효성 검증 절차에 의해 선택성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 회수율, 정확성 및 정밀성이 유효함을 확인하였다. 또한 시장에서 유통 중인 시럽 및 발효유 제품을 분석한 결과 이전에 발표된 연구결과와 일치하는 결론을 얻었으며(Goffin et al., 2011), 이소말토올리고당을 구성하는 성분 중 panose, isomaltose 및 isomaltotriose가 가장 많은 비율을 차지하는 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 지방 및 단백질이 많고 유화의 특성을 가진 발효유 중에서의 이소말토올리고당 함량을 신속, 정확하게 분석할 수 있는 기술이 될 것으로 기대된다. 이러한 분석 기술은 향후 식품산업현장에는 물론 발효유를 소비하는 소비자들에게 발효유의 기능성에 대한 정확한 평가를 가능하게 하고, 이소말토올리고당 뿐만 아니라 당 분석을 위한 기초 연구자료로 활용될 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제23권2호
• /
• pp.108-112
• /
• 2008

경기지역 시중마트와 국내 온라인상에서 유통되고 있는 견과류 및 그 가공식품 79건, 장류 29건, 곡류가공품 등 가공식품 50건에 대해 immunoaffinity column 정제방법을 이용하여 HPLC-FLD로 아플라톡신 오염실태를 조사한 결과 총 158건 중 45건(28.5%)에서 아플라톡신 오염이 확인되었고, 오염수준은 아플라톡신 $B_1$으로서 $0.02{\sim}3.13\;{\mu}g/kg$, 총 아플라톡신으로서 $0.02{\sim}3.96\;{\mu}g/kg$ 범위로 국내 기준치인 $10\;{\mu}g/kg$을 초과하는 것은 없었다. 아플라톡신이 검출된 식품은 견과류 및 그 가공식품에서 34건(43.0%) 장류에서 8건(27.6%),그 외 가공식품에서 3건(6.0%)으로 견과류 및 그 가공식품에서 검출빈도가 가장 높았다. 식품을 개봉하여 1개월, 6개월 보관 후의 아플라톡신$B_1$ 함량은 저장기간이 길어질수록 땅콩, 옥수수스낵에서는 증가하는 경향을 보였으나 된장의 경우에는 다소 감소하였다.