세계의 인구증가와 경제성장에 따라 천연자원 특히 전략금속의 수요가 급격히 증가하고 있다. 국가가 보유하고 있는 자원의 양은 천연자원 뿐 아니라 재활용을 통하여 얻을 수 있는 폐자원을 함께 포함해야 한다. 본 연구에서는 전략금속의 안정적 확보와 폐자원의 효율적 재활용을 위하여 코발트의 국내외 사용현황 등을 조사하였으며 아울러 미국 내에서의 코발트 물질흐름에 대한 자료를 정리하였다. 그 결과 미국에서는 2003년도에 약 8,000톤의 코발트가 사용되었으며 원료로 재사용된 스크랩의 양은 총사용량의 28%인 2,200톤이었다. 미국의 경우 초합금과 촉매의 재활용은 잘 이루어지고 있으나 자석류와 초경합금의 경우 재활용율이 다소 낮음을 알 수 있었다.
Stellite 스크랩을 용융 NaOH로 분해하고 이로부터 Co가분말을 제조하였다. NaOH에 의한 Stellite 스크랩의 완전분해는 $750~800^{\circ}C$에서 Stellite에 대한 NaOH의 중량비 약 2로 1시간 이내에 이루어졌다. 함Co화합물은 X-선분석과 시차열중량분석에 의해 $Co_2O_3{\dot}H_2O$로 판명되었다. 함Co화합물은 HCl로 용해하여 $CoCl_2$용액으로 만들고, 그리고 용액의 pH를 조절하여 먼저 Fedldhs을 제거한 후, pH 약 13 또는 4에서 각각 2가 EH는 3가의 수산화코발트로 침전시켰다. 이 침전물들은 $400~500^{\circ}C$에서 수소로 환원하여 1.0~$1.5\mu\textrm{m}$크기의 고순도 Co로 제조되었다. Stellite스크랩으로부터 Co 회수율은 약 75~86 중량 %이었다.
Cobalt (Co) is mainly used to prepare cathode materials for lithium-ion batteries (LIBs) and binder metals for WC-Co hard metals. Developing an effective method for recovering Co from WC-Co waste sludge is of immense significance. In this study, Co is extracted from waste cemented carbide soft scrap via mechanochemical milling. The leaching ratio of Co reaches approximately 93%, and the leached solution, from which impurities except nickel are removed by pH titration, exhibits a purity of approximately 97%. The titrated aqueous Co salts are precipitated using oxalic acid and hydroxide precipitation, and the effects of the precipitating agent (oxalic acid and hydroxide) on the cobalt microstructure are investigated. It is confirmed that the type of Co compound and the crystal growth direction change according to the precipitation method, both of which affect the microstructure of the cobalt powders. This novel mechanochemical process is of significant importance for the recovery of Co from waste WC-Co hard metal. The recycled Co can be applied as a cemented carbide binder or a cathode material for lithium secondary batteries.
Co의 리싸이클링을 원활히 하기 위하여 괴상 superalloy 스크랩을 용융Zn으로 분해할 때의 최적처리조건을 조사하였다. 조사한 superalloy는 Co-기 Mar-M-509와 X-45 그리고 Ni-기 Rene 80이었다. Zn/스크랩 비율이 1.5~6.5인 장입물을 질소 분위기에서 $750~900^{\circ}C$에서 1~7.5시간 동안 가열하였다. 용융된 Zn은 스크랩을 용해하였고, Zn은 $850~900^{\circ}C$에서 4~6시간 동안 진공증류하여 제거되었다. Mar-M-509와 Rene 80의 최적 처리조건은 용해온도 약 $^850{\circ}C$, Zn/스크랩 비율 약 5, 그리고 용해시간 약 5.5시간이었다. Zn처리 superalloy 생성물은 쉽게 부스러졌으며, 산 용액에 의해 빠르게 침출되었다. Mar-M-509 또는 Rene 80의 경우, 미처리 스크랩(9mm 조각)을 화학양론양 5배의 6N HCl으로 $90^{\circ}C$에서 3시간 동안 처리하면 침출도는 약 1.5~7.2%에 지나지 않았으나, Zn처리 생성물(-20 메쉬의 것)의 침출도는 약 89.0~93.0%나 되었다.
용매추출에 의한 코발트 분리 기술에 대해 리뷰하였고 특히 다양한 시약을 사용한 코발트의 분리 및 상용 추출용제를 사용하여 스크랩으로부터의 코발트 회수기술에 대하여 분석하였다. 코발트 분리 능력은 phosphinic > phosphonic > phosphoric acid 순으로 정리되며, 이것은 유기상내에 추출용제와 존재하는 코발트의 사면체 배위 화합물의 안정성이 증가하기 때문이다. 용매의 조성에 따라 달라지지만 주로 Cyanex 272, D2EPHA 및 PC 88A와 같은 상용 추출용제 등이 상용 추출 공정에서 우선적으로 사용되어야 하며, 다양한 조합을 효과적으로 관리한다면 코발트 함유 스크랩과 관련한 다양한 분리기술 문제점들을 해결할 수 있을 것이다.
Extraction/separation of cobalt by supported liquid membrane has been reviewed. The review discusses various directions associated with the supported liquid membrane process, such as the kind of supported liquid membrane, the principle of supported liquid membrane, transport mechanism involved, and the advantages and disadvantages of the supported liquid. Finally, extraction and separation of cobalt from other metals using extractant through supported liquid membrane have been reviewed. Separation of cobalt using various reagents and cobalt recovery from scrap using commercial extractant can be a potential perspective from the application of supported liquid membrane application.
Due to the developments of communications equipment and electronic devices, lithium ion secondary battery usage is growing. Along with demand increasing, the amount of scrap has been steadily increasing. In this study, method of cobalt recovery using organic eco-friendly is proposed. Sulfuric acid, Malic acid, Citric acid at reflux device had good cobalt leaching efficiency. And Sulfuric acid, Malic acid at the autoclave increased cobalt leaching efficiency.
희유금속이 포함된 제품의 소비 급증으로 이를 재활용을 통해 자원화하는 것이 매우 중요한 이슈로 떠오르고 있다. 본 연구에서는 폐금속자원 중 코발트와 팔라듐의 폐자원흐름분석을 통해 자원순환 활성화 방안을 각 단계별로 모색하였다. 자원순환 활성화를 위해서 배출/수입단계에서는 대상금속이 포함된 폐기물을 자원으로 분류하는 것이 필요하며, 해당 폐금속자원에 대해 할당관세를 적용할 것을 제안하였다. 수거/폐기단계의 가장 큰 문제는 스크랩 원료 확보의 불안전성으로, 이를 해결하기 위해 현재의 입찰 시스템 개선과 같은 수급안정화 방안의 모색이 필요하다. 전처리 단계에서는 기술 개발 지원, 물질재활용 효율 향상 방안 등의 기술적 부분과 친환경 설계 의무 강화, 클로즈드 리사이클링에 대한 인센티브 부여, 재활용 방법과 기준의 강화 등 제도적 개선이 추진되어야 할 것이다. 자원회수 단계에서는 대기업과 중소기업의 경쟁력 확보를 위해 대 중소기업 상생방안이 마련되어야 할 것이다. 마지막으로 제품생산/수출단계에서는 폐금속자원의 국외 반출량 억제를 위해 코발트와 팔라듐이 포함된 폐자원 수출에 대한 관세를 부과하여야 할 것이다.
폐니켈수소전지에 함유되어 있는 유가금속인 니켈, 코발트 그리고 희토류의 산업적 재활용을 위하여 자동차용 폐전지모듈로부터 분해, 분쇄 및 분급을 통하여 전극 분말을 회수하였다. 회수된 전극 분말 스크랩을 황산용액으로 침출한 결과 황산농도 1.0 M, 고액비 25 g/L, 반응 온도 $90^{\circ}C$, 4시간 동안의 반응조건에서 니켈, 코발트 그리고 희토류는 약 99%의 침출결과를 얻었으며, 침출액으로부터 희토류는 10 M NaOH를 이용하여 pH 2.0 이하에서 희토류 침전물과 니켈/코발트 용액 분리가 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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