반도체 및 디스플레이 공정에서 배출되는 $N_2/NF_3$ 혼합 가스 분리를 위한 폴리썰폰 중공사막 제조 연구를 수행하였다. 먼저 non-solvent induced phase separation (NIPS)와 vapor induced phase separation (VIPS) 혼합 공정을 이용하여 기체투과성이 높은 고분자 중공사막을 제조하였다. 제조된 중공사막 표면에 PDMS(polydimethylsiloxiane)와 Teflon AF1600(R) 고분자 소재를 이용하여 얇은 박막을 추가적으로 코팅하는 방법으로 기체 분리막을 완성하였다. 제조된 분리막은 코팅된 고분자 소재의 기체 분리 특성에 따라 상이한 $N_2/NF_3$ 분리 성능을 보여주었다. 특히 Teflon AF1600(R) 이 코팅된 중공사막의 경우 $N_2/NF_3$ 분리 성능(> 14)을 보여주었고, $N_2$ 투과도는 4.5 GPU를 나타내었다. 상용 폴리썰폰 막과 비교해 볼 때, 투과도는 약간 감소하였지만 기체 선택도는 크게 증가하였다. 이런 특징은 $N_2/NF_3$를 분리하는 분리막 구조로써 큰 가능성을 지니는 것으로 판단된다.
저가형 $TiO_2$ 광촉매의 개발과 광촉매의 활용범위를 확대하고자, 석탄회를 지지체로 이용하여 $TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 석탄회 표면에 $TiO_2$ 입자의 피복은 침전법에 의해서 수행되었다. $TiO_2$의 공급원으로는$ TiCl_4$수용액과 침전제로는 $NH_4$$HCO_3$가 사용되었다. 이들의 중화반응에 의해 석탄회 표면에 생성되는 Ti(OH)4$_4$는 $300~700^{\circ}C$의 열처리 과정에서 산화되었다. 여기서 생성된 $TiO_2$의 결정구조는 anatase형을 나타내었다. 피복 $TiO_2$의 결정립 크기는 열처리 온도의 상승에 따라 증가하였으나, NO가스의 제거능은 감소하는 경향을 보였다. $TiO_2$피복 석탄회를 $300~400^{\circ}C$의 온도 범위에서 2시간 동안 열처리할 경우, $TiO_2$의 결정립 크기는 약 9nm이었고, 질소산화물 제거율은 85~92%이었다. 또한, $TiO_2$피복 석탄회의 백색도는 $TiO_2$의 피복량이 증가할수록 열처리 온도가 증가할수록 상승하는 경향을 나타내었다.
인산아연이 도포된 운모 안료(ZP/mica)를 인산, 질산아연 그리고 운모를 출발물질로 하여 제조한 후, 방청안료로 사용하였다. 주사전자현미경 및 X-선 회절분석기 등을 이용하여 제조된 안료의 형상과 결정구조를 관찰하였다. 제조된 안료와 에폭시수지를 배합하여 도막을 형성시킨 다음 전기화학적 임피던스법을 이용하여 안료의 방청성을 평가하였다. $70^{\circ}C$에서 합성된 ZP/mica 안료의 방청성이 $20^{\circ}C$에서 제조된 안료보다는 우수하다는 것을 알 수 있었다. $70^{\circ}C$에서 합성된 ZP/mica 안료표면에는 $Zn_3(PO_4)_2{\cdot}2H_2O$ 이외에도 ZnO가 동시에 생성되어 있음을 볼 수 있었다. 합성된 ZP/mica 안료의 우수한 방청성은 운모표면의 아연화합물에 의한 전기화학적 방청기구와 판상구조의 운모에 의한 장벽 방청기구의 상승작용에 기인한 것으로 생각된다.
Barium zirconate는 화학적 안정성이 우수하고 고온에서의 프로톤 전도성이 뛰어나지만, 프로톤 전도도에 비해 전자전도도가 현저히 떨어진다. 따라서 본 연구에서는 높은 수소 분리 특성을 위해 다공성 지지체 상에 Pd-Barium zirconate를 얇고 치밀한 박막으로 제조하고자 하였고, dual sputtering법을 이용하여 성공적으로 증착하였다. X-선 회절 분석을 통해 증착된 $BaZr_{0.85}Y_{0.15}O_{3-{\delta}}$ 박막은 300 이상에서부터 $BaZrO_3$(Pm-3m) 결정상으로 결정화됨을 확인할 수 있었으며 표면과 단면에 대한 구조적 형상은 SEM과 TEM을 통해 관찰하였다. 관찰 결과 증착된 분리막은 치밀하였고 부채꼴의 주상으로 결정이 성장함을 확인할 수 있었다.
본 연구는 막 분리 공정을 이용한 것으로 수소의 에너지원을 이용가능한 메탄을 정제하기 위해 바이오가스 중 이산화탄소와 메탄의 분리 및 황화수소의 제거하고자 한다. 막은 건/습식 상전이 법을 이용하여 중공사공 형태로 제조하고 표면 실리콘 코팅 후 모듈을 제조하였다. 제조된 중공사 막의 구조특성을 확인하기 위해 전자주사 현미경 관찰을 통하여 치밀한 표면과 망상구조의 비대칭 구조를 확인하였다. 압력과 온도가 증가함에 따라 이산화탄소의 투과도는 증가하였고, 이산화탄소와 메탄의 선택도 역시 증가하는 것으로 나타났다. 혼합가스의 경우 압력 및 온도가 증가함에 따라 메탄 농도는 100%에 가까웠으며 이산화탄소와 황화수소의 제거효율도 증가하였다. Retentate 유량증가와 압력 온도감소에 따라 메탄 농도 감소 및 회수율이 증가하는 경향을 나타내었다.
The purpose of this study is to evaluate the phenomenon of attachment and spreading of the cultured rat calvarial cell inoculated on their surface of different kinds of biodegradable membrane which had been used on tissue regeneration on periodontal defects by using scanning electron microscope. In this experiment 30 Sprague-Dawley male rats (mean BW 150gm) were used to harvest abundant number of cell in the short period. The rats were sacrificed by decapitatioan to obtain the calvaria for bone cell culture. Calvarial cells were cultured with Dulbecco's Modified Essential Medium contained with 10% Fetal Bovine Serum under the conventional conditions. Biodegradable barrier membrane were collected with collagen type, and were divided into 3 different kind of surface such as scattered, polarized and fine-net type as their surface texture. Microcover plate which usually used for cell culture was used as control for smooth surface. All the membrane were seeded with cultured calvarial cell on their surface. The number of cell inoculated on the membrane were $1{\times}10^6$ Cells/ml. After the culture as designed time, all the membrane were washed with 0.1 M Phosphate Buffered saline and fuxed with 2.5% Glutaraldehyde. And all specimen were treated with $OsO_4$, and Tannic acid before drying the cell for coating the cell with gold. Scanning Electron Microscope was used to observation. The following results were obtained. I. During the whole period of experiment, the phenomenon of cell attachment and spreading were revealed similar pattern to compare with smooth surface culture plate and ordinary culture dish. 2. The shape of cell attachment and spreading on the surface of barrier membrane were observed no remarked difference pattern between smooth surface culture plate and ordinary culture dish. 3. The cytoplasmic process of cultured calvaria cell extent to the deep portion of barrier membrane like as their own proper shape. 4. There were no remarkable relationships between the degree of cultured cell spreading and surface structure of barrier membrane. 5. Slight starified layer of cultured calvaria cell were observed on the scattered type of resorbable membrane, Conclusively, this study thus suggest that cultured bone cell inoculated onto the biodegradable barrier membrane may have an important role of carrier for many cell which could be used as new tissue regeneration, and those tissue engeering technique may become an new method in the approach to the repair of bone defects.
본 연구에서는 $LiFePO_4$의 입자크기를 조절함으로써 우수한 전극특성을 나타낼 수 있도록 최적의 입자크기($50{\sim}100\;nm$)를 가지는 $LiFePO_4$ 양극 활물질을 전기방사법을 이용하여 합성하였다. XRD 분석결과 FeP, $Fe_2P$ 등의 불순물이 존재하지 않는 Pnma의 공간군을 가지는 잘 발달된 사방정 구조의 $LiFePO_4$가 합성됨을 확인하였으며, SEM 분석을 통하여 시료의 입자형태 및 크기를 관찰하였다. $0.1\;mA/cm^2$의 전류밀도와 $2.8{\sim}4.0\;V$의 전위영역에서 충 방전 테스트 수행시 135 mAh/g의 초기 방전용량을 나타내었으며, 50 싸이클 후에도 99.9% 이상의 용량 보존율을 보이는 우수한 싸이클 특성을 나타내었다.
최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 $1000^{\circ}C$정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 $550^{\circ}C$ 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 $TiCl_4$를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 $H_2,\;N_2,\;Ar$분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 $150~250^{\circ}C$의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 $74~78^{\circ}C$의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.
This study was undertaken to clarify the microstructure of the different IPS Empress ingots by etching and to observe the change of leucite crystal structure according to subsequent heat treatment and the crystal distribution according to sprue types(${\phi}2.8mm$, single sprue; ${\phi}1.8mm$, double sprue) by scanning electron microscopy. IPS Empress T1, O1 ingots used for staining technique, and Dentin(A2) ingots used for layering technique were selected for this study. To observe the microstructures of these ingots before pressing, the specimens were prepared in splinters($3{\times}3{\times}3mm$) taken from the original ingots. And to estimate crystal distribution and microstructural change by sprue type and subsequent heat treatment. the specimens($3{\times}3{\times}3mm$) were heat-pressed through the two types of sprues with different diameters and numbers, and all specimens were fired according to the recommended firing schedule. The observed surface was ground with waterproof papers($#800{\sim}#1800$) on the grind polisher and was cleaned ultrasonically. All specimen were etched with 0.5% hydrofluoric acid. After etching, the surface was treated by ion sputter coating for SEM observation at an accelerating voltage of 20kV. In all specimens, the central area of ground surface was observed because there was less difference in microstructure between the peripheral area and the central area. The results were as follows ; 1. In the microstructure according to the ingot type, there was a wide difference between the staining (T1,O1) and layering(Dentin A2) ingots, but there was not a considerable difference between the T1 ingot and the O1 ingot for staining technique. 2. In all specimens, the crystal dispersion of IPS Empress ceramic using double sprue was significantly more scattered than that of IPS Empress ceramic using single sprue. The degree of scattering was strongest in the Dentin(A2) specimen and weakest in the O1 ingot. 3. In the microstructural change according to the subsequent heat treatment, all of ingots had some microcracks in the inside of the leucite crystal and the glass matrix after pressing. The inner splinters of the leucite crystal became smaller, and more microcracks occurred in the glass matrix due to increasing heat treatment times. 4. The size of leucite crystals varied from $1{\mu}m\;to\;5{\mu}m$. The mean size of mature crystals was about $5{\mu}m$. The form of the crystal was similar to a circle when it was smaller and similar to an ellipse when it was larger.
홍화씨는 예로부터 국내에서 재배되어 한방 및 민간에서 특히 뼈에 우수한 작용이 있는 것으로 생각되어 오랫동안 복용되어 왔다. 최근 홍화씨를 성분분석한 바에 의하면 칼륨과 마그녜슘, 칼슘이 다량 함유되어 있어서 뼈의 발달과 유지에 도움이 있을 것이라고 추측된다. 그러나 아직까지 확실한 실험적 자료가 제시된 것은 별로 없다. 이에 저자들은 홍화씨 분말이 골다공증의 예방에 미치는 효과를 알아보기 위하여 본 실험을 실시하였다. 실험동물은 체중 230g의 12주령의 Sprague-Dawley Rats를 사용하였으며, 양쪽난소를 제거한 후 홍화씨 분말을 매일 0.3g씩 복용시키면서 1, 3, 5 및 7주 후에 경골을 채취하여 관찰하였다. 채취된 조직은 통상적인 주사전자현미경 시료제작법으로 고정과정을 거친 후 10% 질산으로 12시간 탈회하여 뼈의 단면을 노출시키고 탈수, 건조 및 금도금 과정을 거쳐 주사전자현미경(Hitachi, S-450)으로 관찰하여 촬영하였다. 관찰결과 난소적출 후 골소실이 일어나기 시작하여 7주 후에 대조군은 골수강에서 피질골까지의 두께의 감소와 골수강의 확장이 심하였으나, 홍화씨 분말을 투여한 실험군에서는 1주에서 7주까지 거의 같은 소견을 나타내었다. 이상의 결과를 종합해보면 홍화씨 분말은 여성호르몬 결핍으로 인한 골다공증의 예방에 효과가 있는 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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