To obtain ceramic films, the sol-gel coating technique has been broadly used with heat treatment, but crack formation tend to occur during heat treatment in thick sol-gel films. We prepared PZT thin films by sol-gel method with single-step spin coating process. The PZT solution have been synthesized using lead acetate ($Pb(CH_3COO)_2$), zirconium acetylacetonate ($Zr(OC_3H_7^n)_4$), and titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) 75wt% in isopropanol ($Ti(OC_3H_7^i)_2(OC_3H_7^n)_2$) as starting materials and n-propanol was selected as a solvent. The poly(vynilpyrrolidone) (PVP) was added with 0, 0.25, 0.5, 0.75, and 1 molar ratios to control viscosity of solution. We investigated influence of the viscosity on thickness, microstructure, and electrical properties of final PZT films. Thermo-gravimetric analysis and differential scanning calorimeter (TGA/DSC) was carried out from room temperature to $800^{\circ}C$ in order to measure pyrolysis temperature. Structural characteristics were analyzed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Ferroelectric and dielectric properties were measured by RT66A (Radiant) and impedance analyzer (Agilent), respectively. The thicknesses of PZT films depended on incorporation of an excess amount of PVP. Finally, we obtained PZT films of good quality without crack formation via single-step spin coating.
Kim, Eun-Kyeong;Lee, Chul-Sung;Hwang, Tae-Jin;Kim, Sang-Sub
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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pp.505-505
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2011
The control of wettability of thin films is of great importance and its success surely brings us huge applications such as self-cleaning, antifogging and bio-passive treatments. Usually, the control is accomplished by modifying either surface energy or surface topography of films. In general, hydrophobic surface can be produced by coating low surface energy materials such as fluoropolymer or by increasing surface roughness. In contrast, to enhance the hydrophillicity of solid surfaces, high surface energy and smoothness are required. Silica (SiO2) is environmentally safe, harmless to human body and excellently inert to most chemicals. Also its chemical composition is made up of the most abundant elements on the earth's crest, which means that SiO2 is inherently economical in synthesis. Moreover, modification in chemistry of SiO2 into various inorganic-organic hybrid materials and synthesis of films are easily undertaken with the sol-gel process. The contact angle of water on a flat silica surface on which the Young's equation operates shows ~50o. This is a slightly hydrophilic surface. Many attempts have been made to enhance hydrophilicity of silica surfaces. In recent years, superhydrophilic and antireflective coatings of silica were fabricated from silica nanoparticles and polyelectrolytes via a layer-by-layer assembly and postcalcination treatment. This coating layer has a high transmittance value of 97.1% and a short water spread time to flat of <0.5 s, indicating that both antireflective and superhydrophilic functions were realized on the silica surfaces. In this study, we assessed hydrophillicity and hydrophobicity of silica coating layers that were synthesized using the sol-gel process. Systematic changes of processing parameters greatly influence their surface properties.
Those were investigated, the crystallographic, morphological, and magnetic properties of barium ferrite film (SiO2/Si substrate) prepared by sol-gel dip coating. Appropriate sol was prepared by dissolvin barium and iron nitrate in ethylene glycol at 80$^{\circ}C$. To obtain the films, thermally oxidized p-type silicon substrate with (111) of crystallographic orientation were dipped into the sol, dried at 250$^{\circ}C$ to remove organic material, and heated at 800$^{\circ}C$ for 3 hours in air for the crystallization of barium ferrite. It was found that the particles of barium ferrite formed on the substrate exhibited needle-like shape placing parallel to the substrate and its c-axis is long axis direction. There was tendency that the coercive force in horizontal direction to the substrate was higher than that in vertical direction to it. This tendency was profound in large thickness.
This paper presents the preparation of SnO$_2$ films by Sol-Gel process and using spin coating method, and their sensing properties in CO gas. Experimental procedure consisted of following steps: (1) Tin chloride(SnCl$_4$) and Ammonium hydrogen carbonate (NH$_4$HCO$_3$) were used as precursors; (2) the Sol solution with concentration of about 10wt% SnO$_2$ was prepared from washed Gel-precipitate for spin coating step; (3) thereafter, the coating solution was dropped onto the alumina (Al$_2$O$_3$) substrate that was then spun, the spin coating was carried out with total 10 times; (4) finally, the films were calcined for 3 hours at 50$0^{\circ}C$ or higher temperature (600, 700, 800 or 90$0^{\circ}C$) in order to obtain various gram sizes. The average grain size was calculated by Scherrer's equation using main peaks in XRD spectra; meanwhile the thickness, microstructure and surface morphology of the films were observed by FE-SEM.
PZT(80/0) powder was prepared by a sol-gel method and PZT thick films were fabricated by the screen-printing method on the alumina substrates. The coating and drying procedure was repeated 4 times. And then the PZT(20/80) precusor solution was spin-coated on the PZT thick films. A concentration of a coating solution was 0.5mol/L and the number of coating was varied from 0 to 6. The porosity decreased and the grain size increased with increasing the number of coatings. The thickness of the PZT-6(6: number of coatings) films was about $60{\mu}m$. The relative dielectric constant increased and the dielectric loss decreased with increasing the number of PZT(20/80) sol coatings. The relative dielectric constant and dielectric loss of the PZT-6 thick film were 275 and 3.5%, respectively. The remanent polarization, coercive field and breakdown strength of the PZT-6 film were $19.8{\mu}C/cm^2$, 13.7kV/cm and 130kV/cm, respectively.
When ceramic membrance was made from metal salt solution in place of metal akoxide solution, crack free and good adhesion to supporter was optimized for sol stability and good adhesion force. A starting sol was prepared from aluminum oxychloride aqueous solutjion in order to inhibit the grain growthof Al2O3 during heat treatment. The crack free dip coating can't be achieved in 1mol/ι zirconium oxychloride solution because of the high viscosity which interferes with the hydration copolymerization between Al3+ ion and Zr4+ ion. Thus Al2O3-ZrO2 sol stability and viscosity for dip coating was effective when 0.01 mol/ι zirconium oxychloride was added. The minimizing of crack and achieving better adhesion to the supporter wa obtained by microwave drying, surfactant addition and ultrasonic dip coating in wet atmosphere. The result seems to minimize the capillary force and improve the adhesive ability to supporter during the process. Where the average pore size of Al2O3-ZrO2 ultrafilter ceramic membrane measured 17 Å by the BET method and observed γ-Al2O3 phase with tetragonal zirconia after firing at 700℃.
Thin films of Pb(Zr,Ti)O$_3$ were fabricated by means of the sol-gel spin-coating method and the multi-coating of eight coating numbers. The thin films were dried on the temperature range of 250 ~ 400($^{\circ}C$), whenever the specimens were dried after each coating Processing. The fabricated ferroelectric thin films of lead zirconate titanate(PZT) were treated with the rapid thermal annealing(RTA) at 650($^{\circ}C$),or 3(min), and direct insertion thermal annealing(DITA) at 650($^{\circ}C$), for 30(min). The measured properties of dielectric thin films were following: The good results of dielectric properties were shown by the RTA specimen. The saturation polarization(Ps), remanent polarization(Pr), coercive field (Ec), dielectric constant and dielectric loss factor of the RTA specimen were estimated to be about 27.1[ $\mu$ C/$\textrm{cm}^2$], 13.7[ $\mu$ C/$\textrm{cm}^2$], 55.6(kV/cm), 786 and 6.4(%) respectively.
Transparent conductive thin films (TCFs) are essential materials for solar cells, organic light-emitting diodes, and display panels. Indium tin oxide (ITO) is one of the most widely used commercial materials to create TCFs'; however, new materials that can possibly replace ITO at a lower cost and/or those possessing mechanical flexibility are urgently needed. Silver nanowire (AgNW) is one of those promising materials, as it is less expensive and possesses superior mechanical flexibility as compared to ITO. We used AgNW and sol-gel ZnO to fabricate composite thin films by spray coating. We propose two spray-coating methods: the 'metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD)/AgNW' method and the Mixture method. These two methods are expected to be commercialized for high-quality and low-cost products, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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