• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.417.2-417.2
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• 2014

금 나노입자의 특성은 그 크기와 모양 그리고 균일한 정도에 의해 결정되므로, 균일한 크기의 금 나노입자를 사용하는 것이 매우 중요하다. Citrate 환원법으로 금 나노입자 합성 시 입자의 크기 분포에 가장 큰 영향을 주는 요인은 pH 이고, 반응용액의 pH를 높이면 크기가 균일한 금 나노입자의 합성이 가능함을 선행연구를 통해 확인한 바 있다[1]. 본 연구는 금 나노입자 형성 반응이 진행됨에 따라 나타나는 pH 변화를 실시간으로 추적하여 pH 변화가 금 나노입자의 균일도에 미치는 영향을 관찰한 것이다. 반응용액의 pH는 반응이 진행됨에 따라 지속적으로 변하는데, 반응초기에 pH가 감소하다가 (Stage I) 전환점 이후 pH가 증가하는 (Stage I) 양상을 보인다. 이러한 현상은 Au 이온의 리간드가 Cl-에서 OH-로 변화하기 때문으로 생각되고, 이로 인해 Stage I의 핵 형성반응과 Stage II의 성장반응에 영향을 주게 되어 결과적으로 입자의 크기 균일성에 영향을 주는 것으로 판단된다.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.10 no.3
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• pp.331-335
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• 1999

The transition metal oxides have been of interest as bifunctional electrocatalysts for bifunctional air electrodes. The amorphous citrate precursor (ACP) process has been optimized to prepare perovskite (La0.6Ca0.4CoO3) and pyrochlore (Pb2Ru2O6) powders with high surface area, and consequent improvement of The electrocatalytic performance in an air electrode with thermal treatment. PTFE -bonded gas diffusion electrodes loaded with perovskitc and pyrochlore catalysts showed good bifunctional performances. The electrodes were fairly stable up to 100 hour in the galvanostatic mode at ${\pm}25mA/cm^2$, from which these electrodes offer promise as practical bifunctional air electrodes.

• Journal of the Korean Chemical Society
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• v.38 no.4
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• pp.276-282
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• 1994

Perovskite-type mixed oxides LaBO$_3$(B = Mn, Fe, Co) were prepared by citrate sol-gel method in $air(850^{\circ}C$, 24h). The oxygen stoichiometries and structures of these oxides were determined by XRD and TPR results as followings; LaMnO$_{3.16}$(a = 5.507, c = 13.329 $\AA$, hexagonal), LaFeO$_{3.17}$(a = 5.554, b = 5.555, c = 7.863 $\AA$, orthorhomibic), LaCoO$_{3.0}$(a = 5.436, c = 13.095 $\AA$, hexagonal). The temperature programmed reduction(TPR) experiments in static 300 torr H$_2$ atmosphere shows that the reduction reaction of LaBO$_3$(B = Mn, Fe, Co) proceeds into two stages, and thermal stabilities of these oxides decreased in the order of LaMnO$_3$ > LaFeO$_3$ > LaCoO$_3$. According to the kinetic analysis the lowest activation energy was obtained for LaCoO$_3$.

• The Journal of Natural Sciences
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• v.15 no.1
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• pp.35-46
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• 2005

$LaFeO_3$ and substituted $LaFeO_3$ mixed oxides were prepared by Citrate and Cyanide method in air $850^{\circ}C$/24h. These oxides of orthorhombic perovskite were characterized by XRD and IR, but substituted $LaFeO_3$ with 0.5mol Cu at B site was not obtained single phase. Also, reduction reaction of un-substituted $LaFeO_3.17$ were two steps but each site substituted oxides were three steps reactions. These means that new reduction step of each site substituted oxides were atributed tot dopant.

• The Journal of Natural Sciences
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• v.14 no.2
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• pp.41-54
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• 2004

$LaMnO_3$ and A site substituted $La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$(a=$5.33\AA$, c=$13.27\AA$), B site substituted $LaMn_{0.9}Cu_{0.1}O_3$(a=$5.52\AA$, c=$13.31\AA$) mixed oxides were prepared by Citrate sol-gel method. The powder X-ray diffraction patterns of these oxides were indexed with single phase hexagonal perovskite structures. According to the TRR result, oxygen stoichiometry of these oxides were oxidative nonstoichiometry as like $LaMnO_{3.16}$, $La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_{3.10}$ and $LaMn_{0.9}Cu_{0.1}O_{3.14}$ Reduction reactions of un-substituted $LaMnO_3$ was two steps, but specific site(A site of B site) partially substituted $LaMnO_3$ oxides were procees to three reactions.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2011.05a
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• pp.39.1-39.1
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• 2011

본 연구에서는 전해증착법을 이용하여 결정성 ZnTe 나노와이어를 성장시켰고, 구조적 및 전기적 특성을 평가하였다. 또한 나노와이어 성장에 앞서, 결정성 ZnTe 박막을 전해증착법으로 형성하였고, 그 박막의 특성을 관찰하였다. 화학양론적(stoichiometric) 조성을 가지는 박막을 성장시키기 위하여, 순환전류전압법(cyclicvoltammetry)을 이용하여 Zn, Te, 이온들과 구연산 착화체(citrate-complexes)로 구성된 수용액 전해질에서 각 원소의 환원전위 분석이 이루어졌고, 과전압(overpotential)과 전해질 온도와 농도등과 같은 전해증착 조건에 따라 박막을 증착하였다. 각 조건에서 전해증착된 박막은 주사전자현미경(SEM)과 EDS를 이용하여 표면과 두께 그리고 성분분석을 하였고, XRD 분석법을 이용하여 박막의 결정성 변화를 관찰하였다. 박막증착 실험에서의 알맞은 증착조건을 나노와이어 전해증착실험에 적용하여, 다공성의 양극산화알루미늄(Anodic Aluminium Oxide, AAO) 템플레이트를 이용하여 bottom-up 방식으로 결정성 ZnTe 나노와이어를 성장시켰다. 수산화 나트륨(NaOH)용액을 이용하여 템플레이트를 선택적으로 에칭하여 제거한 후, ZnTe 나노와이어의 구조적 및 전기적 특성을 분석하였다.

• Analytical Science and Technology
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• v.13 no.2
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• pp.189-193
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• 2000

Arsenic (III) and arsenic (V) in disused mine tailing samples have been determined simutaneuously by hydride generation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (HG-ICP-AES). Total arsenic was determined using 2% $NaBH_4$ and 6 M HCl after prereduction of As(V) to As(III) with) 1M KI. Arsenic (III) was determined selectively using citrate/citric acid buffer with range of pH 5-6, it was determined by HG-ICP-AES. Arsenic (V) can be evaluated by the differences. According to the results, arsenic (V) was over 90% among the total arsenic extracted from disused mine tailing samples.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.9 no.1
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• pp.35-40
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• 1999

Sr substituted materials for some barium in M-type barium ferrite powder and Co-Ti substituted Sr-Ba hexagonal ferrite powder were prepared by citrate sol-gel method and 2 MOE sol-gel method these hexaferrite particles were reduced for 1hr in the hydrogen gas. The reduction temperatures were varied in the range of 250 $^{\circ}C$ to 500 $^{\circ}C$. X-ray diffraction patterns were measured using diffractometer with Cu $K_{\Alhpa}$ radiation. Mossbauer absorption spectra were measured with a constant acceleration spectrometer. We have focused on studying the origin of increasing $M_s$ by M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. Ferrite particles which were sintered at 105$0^{\circ}C$ were found to be typical magnetoplumbite structure and single phase. XRD patterns with varying the reduction temperatures in $Sr_{0.5}Ba_{0.5}Fe_{10}O_{19}$ indicates ferrites particles become composite hexaferrites containing $\alpha$-Fe at T_{red}=350 \;$^{\circ}C$$. On the otherhand, it was found that $Co^{2+}$ ions and $Ti^{4+}$ ions in $Sr_{0.7}Ba_{0.3}Fe_{10}CoTiO_{19}$ prevent from changing $Fe^{3+}$ ions to $\alpha$-Fe during the $H_2$ reduction. Comparing Mossbauer results with XRD results, we have determined most of $\alpha$-Fe are reduced from $4f_{vi}$ sites and 12k sites of $Fe^{3+}$ ions. These $\alpha$-Fe phase bring the induced anisotropy and increase saturation magnetization $M_s$.TEX>.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2010.06a
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• pp.143.1-143.1
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• 2010

고분자 전해질막 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell; PEMFC)는 수소를 이용하여 전기를 발생시키는 친환경적이고 이상적인 발전장치로 고효율과 높은 전류밀도를 가지며 그 응용분야가 다양하다. 저온에서 작동하는 PEM fuel cell은 전극에서 효과적인 산화환원반응을 위해 그 촉매로 활성이 우수한 Pt(Platinum)을 사용하고 있으나, Pt의 높은 가격은 연료전지의 상용화에 걸림돌이 되고 있다. 본 연구에서는 연료전지의 Pt/C 촉매 층에서 Pt의 분산성을 높여 Pt의 담지량을 줄이고 작동 중 발생하는 Pt의 응집 현상을 방지하여 Pt의 수명을 연장시킬 목적으로, Au(gold) 나노입자를 첨가한 Pt-Au/C 복합나노촉매를 제조하였다. 본 발표에서는 합성된 Pt-Au/C 복합촉매 중 Au 첨가량이 Pt 촉매의 활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 복합촉매 중에 금속(Pt+Au)의 총 함량이 30 wt.%와 40 wt.% 인 Pt-Au/C 촉매에 대하여 각각 Au 첨가량을 변화시켜, cyclic voltammetry 법에 의해 Au 첨가 효과를 조사한 결과에 대하여 보고하고자 한다. Au 나노입자를 제조하기 위한 출발 물질로는 $HAuCl_4{\cdot}4H_2O$를 이용하였고 trisodium citrate와 $NaBH_4$를 환원제로 하여, 입경이 5~8 nm 인 Au 콜로이드를 제조하였다. Pt-Au/C 복합나노촉매를 제조하기 위하여 먼저 Au/C 복합분체가 제조되었다. 0.03g의 carbon이 첨가된 carbon 현탁액에 합성된 Au 콜로이드 수용액을 첨가한 후 24시간 동안 교반하여 Au/C 복합분체를 제조하였다. 이 Au/C 복합분체에 $H_2PtCl_6{\cdot}6H_2O$ 수용액을 현탁하고 methanol 을 환원제로 사용해 Pt를 환원 석출시켜 Pt-Au/C 복합촉매를 제조하였다. Pt-Au/C 복합 나노촉매에서 Pt와 Au를 다양한 비율(3:1, 2.5:1.5, 2:2)로 합성하였으며 Pt-Au/C 복합촉매 중 금속(Pt+Au) 촉매의 총 함량은 30 wt.%와 40 wt.%로 각각 제조되었다. Au 나노입자 콜로이드의 분산성은 UV-visible spectrum의 흡광도에 의해 관찰되었고, Pt-Au/C 복합 나노촉매의 형상 및 분산성 분석은 transmission electron microscopy(TEM)에 의해 이루어졌다. 또한, 촉매의 전기화학적 특성평가는 cyclic voltammetry(CV)에 의해 조사되었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.52 no.2
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• pp.247-255
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• 2014

$La_{0.8}Sr_{0.2}CuO_3$ powder with the perovskite structure was prepared as electrode catalyst using citrate method. Porous electrode was made with as-prepared catalyst, carbon as supporter and polytetrafluoroethylene (PTFE) as hydrophobic binder. As results of potentiostatic electrolysis with potential of -1.5~-2.5 V vs. Ag/AgCl in 0.1, 0.5 and 1.0 M KOH at 5 and $10^{\circ}C$ on the porous electrode, liquid products were methanol, ethanol, 2-propanol and 1, 2-butanol regardless reaction temperature, while gas products were methane, ethane and ethylene at $5^{\circ}C$, and methane, ethane and propane at $10^{\circ}C$ respectively. Optimal potentials for $CO_2$ reduction in the view of over all faradic efficiency were high values (-2.0 and -2.2 V) for gas products whereas low potential (-1.5 V) for liquid products regardless of concentration and temperature.