해양 유정의 시추를 위한 드릴링이 진행되는 동안 원활한 드릴링 작업을 진행하기 위하여 드릴링 시스템을 순환하는 머드에 벌크가 Shear mixer을 통하여 첨가된다. 이러한 벌크 투입으로 조절된 머드의 물성치는 드릴링시스템 전반의 안정성에 영향을 주며, 머드와의 혼합이 이루어지는 Shear mixer의 성능개선은 전체 드릴링 시스템의 성능향상과 관계된다고 할 수 있다. 이에 본 연구에서는 Shear mixer내 혼상유동의 특징을 알아보기 위해 파이프형상의 관내 고체-액체 혼상유동 실험에서 측정된 고체 침전도결과(Gilles et al., 2004)를 시뮬레이션 결과와 비교검증을 수행한 후, 이를 통해 얻어진 관내 액체-고체 혼상유동 시뮬레이션 조건을 바탕으로 Shear mixer의 혼합효율을 개선시킬 수 있는 최적형상에 관한 시뮬레이션 기반 설계를 수행하였다.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하기 위해서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4O_7P_2$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 시드(seed)로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, 전자현미경(SEM) 및 PSA 등을 이용하여 분말의 형상 및 크기 등을 분석하였다. 철과 $NaBH_4$의 농도비가 1 : 5이며, 반응시간이 30분 이상인 경우에서 철 분말이 제조되었으며, 이때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 nm ~ 100 nm 크기였다. 분산제 $Na_4O_7P_2$의 경우 100 mg/L에서 철이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가지므로 100 mg/L로 일정하게 하고, PVP와 Pd의 농도를 다양하게 하였을 경우, $FeCl_3$와 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 및 1 : 0.001에서, 분산이 양호하고, 입도 100 nm 크기인 철 나노분말을 합성하였다.
액상 분말 합성법 중의 하나인 에멀젼 건조 방법에 의한 분말 합성은 조성 조절이 용이하고 균질한 미립자 분말을 제조할 수 있는 장점을 지니고 있다. 에멀젼 건조법을 사용하여 합성 분체의 초기 형상과 입도를 제어하고 근본적으로 더욱 개선된 homogeneity를 얻었다. 에멀젼의 분리를 억제시킬 수 있는 계면활성제, 오일상 및 수용액의 혼합비를 조절함으로써 Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O 초전도 분말을 제조할 수 있었다. 이 방법에 의하여 합성된 산화물 초전도체 분말의 특성 및 pellet으로 성형한 시편을 열처리하여 미세구조와 전기적 특성을 조사하였다. 또한, OPIT(Oxide Powder-in-tube)법에 의해 테이프를 제작하여 미세구조와 전기적 특성을 관찰하였다. 합성된 분말의 입자크기는 1$\mu$m이하의 구형이었으나 대부분이 2~5$\mu$m크기로 응집되어 있었다. Ar분위기의 1/13atm 산소분압(Po2)에서 84$0^{\circ}C$로 72시간 동안 열처리한 덩어리형 시편의 임계저항온도는 108K이었으며, 1차와 2차 열처리한 테이프의 임계전류는 각각 0.4A와 1.5A이었다.
본 논문에서는 연료전지 막전극접합체에서 막분리 및 염산침출법을 이용하여 백금과 루테늄을 침출하는 연구를 하였다. 증류수, 10 vol.% 부탄올 용액, 15 vol.% 양이온 계면활성제(Koremul-LN-7)를 이용하여 연료전지 막전극접합체의 전해질막과 확산층을 침지법으로 촉매입자의 분산 없이 분리하였다. 그리고 질산 또는 과산화수소를 산화제로 하고 사용하는 염산에 의해 분리된 가스확산층의 촉매에 함유된 백금과 루테늄 금속을 침출하는 연구를 하였다. 과산화수소를 산화제로 사용하였을 때 백금과 루테늄의 침출율이 더 높았으며 최적 조건은 $90^{\circ}C$에서 염산 농도 8 M, 과산화수소 첨가량 5 M, 침출시간 6시간이었다. 이 조건에서 백금의 침출률은 98%, 루테늄의 침출율은 71.5%였다.
본 연구에서는 Bratsch의 전기음성도 동등화 원리를 바탕으로 Pauling의 전기음성도 파라미터를 이용하여 음이온과 비이온 계면활성제의 전기음성도 동등화 및 그룹 전기음성도와 그룹 부분전하를 계산하여 계면활성제의 친수성기와 소수성기의 그룹 부분전하, 전기음성도와 CMC에 대한 특성을 조사하였다. 그 결과 계면활성제의 CMC는 친수성기와 소수성기의 그룹 부분전하와 그룹 전기음성도에 의존한다는 것을 알 수 있었다. 음이온 계면활성제인 경우 소수성기의 탄소수가 증가함에 따라 소수성기에도 음의 부분전하가 비편재화되어 전기음성도가 매우 큰 친수성 그룹의 음의 부분전하가 감소하여 친수성기간의 반발력이 상대적으로 줄어들기 때문에 CMC가 낮아짐을 알수 있다. 비이온 계면활성제의 경우에 소수성기의 탄소수가 증가하면 소수성기에서의 부분전하가 증가하게되며, 전기음성도의 증가가 친수성기의 전기음성도를 감소시켜 CMC가 낮아짐을 알수 있다. 그러나 친수성기의 반복단위가 증가하면 친수성기의 음의 부분전하가 증가하게 되고 따라서 수화능이 증가하기 때문에 계면활성제는 미셀로 존재하기 보다는 물속에 수화되기 때문에 CMC는 증가하게 된다.
이 연구의 목적은 약물의 분리나 약물전달 시스템에 이용 할 수 있도록 마그네타이트 나노 입자의 표면을 개질, 즉 생체적합성, 저독성의 특성을 갖는 키토산을 이용하여 키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 입자를 제조하는 것이다. 본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다. 계면활성제인 올레인산을 가하여 입자간의 응집을 막았다. 물과 계면활성제의 농도비 R=[물]/[계면활성제]를 조절하여 평균크기가 2nm에서 9nm인 마그네타이트 입자를 선택적으로 합성하였다. 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 인자를 염기성 수용액에 분산시켰다. 초음파를 조사하면서 키토산 용액을 서서히 가하여 마그네타이트 나노 입자의 표면을 키토산으로 피복하였다. 이때 키토산의 농도가 증가할수록 입자가 수 나노미터 크기씩 증가하는 것을 입도 분석기와 원자 현미경 관찰을 통해서 확인 할 수 있었다. 합성된 마그네타이트 분말과 키토산이 피복된 마그네타이트 나노 입자 모두 실온에서 초상자성을 보이는 것으로 나타났다.
균일한 마그나타이트 나노 입자를 합성하기 위해 음향화학법을 이용한 공침 기술을 적용해 합성 하였다. 입자의 크기를 제어하고 응집을 막기 위해 계면활성제로 올레인산을 사용하였다. 이 방법으로 합성한 마그네타이트 나노입자를 의학적으로 이용하기 위해 나노 입자의 표면을 개질하고 자성 미소구체를 제조 하였다. 마그네타이트 입자의 표면 개질과 자성 미소 구체를 제조하기 위해 저독성, 생분해성, 생체 친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 $\beta$-글루칸을 사용하였다. 생체 고분자로 마그네타이트 나노 입자를 피복하기 위해 묽은 초산 용액을 이용하여 키토산을 용해하고 $\beta$-글루칸은 묽은 수산화나트륨에 용해하여 사용 하였다.나노 입자의 피복은 자성유체를 초음파를 가해주면서 용해시킨 각각의 생체 고분자 용액을 서서히 가하여 나노 입자를 피복하였다. 자성 미소구체는 2 % 키토산과 5 %의 $\beta$-글루칸 수용액을 이용해 제조 하였다. 마그네타이트를 생체 고분자에 분산 시켜 주기 위해 콜로이드 상으로 제조 하고 초음파를 조사 해주어 분무 장치를 통해 미소 구체를 제조하였다. SQUID(SuperconductingQuantum Interference Device)를 측정한 결과 피복한 나노 입자와 미소구체에서 모두 초상자성을 나타내고 있었으며 MRI(Magnetic Resonance Imaging) 측정 결과 MRI 조영제와 색전 물질로서 사용하기 적합 하다는 것을 확인 할 수 있었다.
자화수는 물분자의 수소결합에 의한 배열이 특이한 구조를 갖게 됨에 따라 다양한 물리 화학적 성질을 나타낸다. 본 연구에서는 자화수가 계면활성제의 임계미셀농도 (critical micelle concentrations, CMC) 변화에 미치는 영향을 다음과 같이 관찰하였다. $25\;{^{\circ}C}$에서 전도도계(conductivity meter)를 이용하여 음이온 계면활성제인 SDS (sodium dodecyl sulfate)와 양이온 계면활성제인 CTAB (cetyltrimethylammonium bromide)의 CMC를 측정하였고, 표면장력계를 사용하여 SDS와 CTAB 그리고, 비이온 계면활성제인 Pluronic F-68의 CMC를 측정하였다. 또한 Isothermal titration calorimeter (ITC)를 이용하여 $25\;{^{\circ}C}$에서 SDS의 열량변화를 측정하여 CMC의 변화율을 측 정하였다. 결과적으로, 자화수에서 계면활성제의 CMC는 증류수에 비해 현저하게 낮아지는 경 향을 보였는데, SDS는 자화수에서 약 $2.7{\sim}6.5$% 정도 낮아짐을 보였고, CTAB는 자화수에서 약 $2.3{\sim}3.0$% 정도 낮아짐을 보였으며, Pluronic F-68은 자화수에서 약 24.2% 정도 낮아짐을 보였다.
이 연구에서는 중성거대고리리간드를 운반체로 이용한 Emulsion 액체막에서 금속이온의 이동현상에 관하여 다루었다. Emulsion 막은 (1) 0.001M $M(NO_3)_2$ (M = $Mn^{2+}$, $Co^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Zn^{2+}$, $Sr^{2+}$, $Cd^{2+}$, $Pb^{2+}$)으로 된 수용액의 source phase와 (2)0.02M 거대고리리간드와 계면활성제인 span 80을 포함하는 toluene 막과 (3) $Na_2S_2O_3$ 또는 $NaNO_3$을 포함하는 receiving phase로 되어 있으며 시간에 따라 source phase로부터 금속이온들의 이동량을 연구하였다. 이성분계의 금속이온의 이동속도를 관찰하였다. 혼합용액에서의 $Cd^{2+}$이 다른 이온보다 높은 이동율을 나타내었다.
물시료중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 납, 코발트를 Cu(II)-pyrrolidinedithiocabamate 착물로 공침부선시켜 분리 정량하는 방법에 관하여 연구하였다. 부선조건인 시료용액의 pH, 공침제로 이용되는 구리의 양, 착화제인 APDC의 양, 저어주는 시간, 계면활성제 등을 조사하여 최적화시켰다. 흔적량 분석원소가 포함된 시료용액 1.0 L에 공침제 이온인 1, 000.mu.g/mL Cu(II) 표준용액을 3mL가하고, 자석젓개로 저으면서 질산 용액으로 pH2.5로 조절하였다. 2.0% ammonium pyrroildinedithiocarbamate(APDC) 용액을 첨가하여 Cu(II)-PDC 착물을 침전시켜 분석원소를 공침시켰다. 여기에 계면활성제인 0.2% sodium laurl sulfate 용액을 가하고, 다공성 유리판을 통해 질소를 불어서 침전을 띄웠다. 표면에 뜬 침전을 포집한 다음, 걸러서 진한 질산으로 녹여 탈염수로 25.0mL가 되게 하였고, 흑연로 원자흡수 분광광도법으로 농축된 분석원소를 정량하였다. 본 방법을 네가지 물시료에 적용하여 흔적량 원소를 동시에 농축 정량하였고, 일정량의 분석원소를 동일 시료에 첨가하여 정량한 회수율 90-120%로서 여기서 제시한 분석법이 흔적량 분석에서 정량적임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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