• 제목/요약/키워드: chemical shift

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저에너지 충돌 탄뎀 질량분석법을 이용한 올리고당의 연결부위 연구: 금속양이온의 첨가가 미치는 영향 (Linkage Positions of Oligosaccharides by Low Energy Collision Tandem Mass Spectrometry: Effect of the Addition of Metal Cations)

  • 육은순
    • 대한화학회지
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    • 제40권8호
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    • pp.557-564
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    • 1996
  • 각기 다른 양이온$(Na^+, Li^+, K^+, NH_4^+)$을 구조이성질체인 일련의 합성 올리고당에 첨가함으로써, 양이온의 결합정도가 올리고당의 연결위치에 따라 달라지리라는 것을 FAB CAD MS/MS(Fast Atom Bombardment Collision Activated Dissociation Mass Spectrometry/ Mass Spectrometry)를 이용하여 안정성 측면에서 연구하였다. 알카리 양이온화된(cationized) 올리고당들은 양성자화(protonated)된 형태보다 더 큰 안정성을 나타내어 -40 eV의 충돌 에너지 수중에서 연결부위와 작용기들이 분절된 스펙트럼형태를 보인 반면, 양성자화된 올리고당은 -10 eV에서 에서 같은 정도의 분절을 보였다. 첨가된 양이온 중, 칼륨 양이온이 첨가된 올리고당이 다른 것에 비해 안정화되어 triple quadrupole기종의 허용에너지 조건하에서는 분절이온을 생성하지 않는다. 다른 양이온화된 올리고당들은 충돌기체인 argon의 압력이 0.8mTorr 상태에서 양이온의 종류에 따라$Nap^+>Li^+>NH_4^+$순으로 안정성을 나타내었다. 올리고당과 결합하는 금속양이온들은 질소를 포함하고 있는 아미노당에 위치하며, 이는 아미노당을 포함하는 분절이온마다 각 양이온에 해당하는 만큼의 질량이 이동된 분절피크들이 나타나는 것으로 설명 가능하다. 또한 양이온화된 것이 양성자화된 것보다 더 큰 안정성을 지니는 이유는 금속 양이온과 아미노당의 N-acetyl 작용기 및 fucose의 산소 사이에 크라운에테르 형태의 결합을 형성하는 것으로 설명할 수 있다. 이 때 참여한 금속 양이온의 크기 및 연결위치-이성질 부분의 구조적 형태에 따라 결합정도의 차이를 보여 각기 다른 분절스펙트럼의 형태를 나타내며 안정성면에서도 1-6>1-4>1-3 연결위치의 순으로 나타났다.

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Sol-Gel Synthesis, Crystal Structure, Magnetic and Optical Properties in ZnCo2O3 Oxide

  • Das, Bidhu Bhusan;Barman, Bittesh
    • 대한화학회지
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    • 제63권6호
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    • pp.453-458
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    • 2019
  • Synthesis of ZnCo2O3 oxide is performed by sol-gel method via nitrate-citrate route. Powder X-ray diffraction (XRD) study shows monoclinic unit cell having lattice parameters: a = 5.721(1) Å, b = 8.073(2) Å, c = 5.670(1) Å, β = 93.221(8)°, space group P2/m and Z = 4. Average crystallite sizes determined by Scherrer equation are the range ~14-32 nm, whereas SEM micrographs show nano-micro meter size particles formed in ZnCo2O3. Endothermic peak at ~798 K in the Differential scanning calorimetric (DSC) trace without weight loss could be due to structural transformation and the endothermic peak ~1143 K with weight loss is due to reversible loss of O2 in air atmosphere. Energy Dispersive X-ray (EDX) analysis profile shows the presence of elements Zn, Co and O which indicates the purity of the sample. Magnetic measurements in the range of +12 kOe to -12 kOe at 10 K, 77 K, 120 K and at 300 K by PPMS-II Physical Property Measurement System (PPMS) shows hysteresis loops having very low values of the coercivity and retentivity which indicates the weakly ferromagnetic nature of the oxide. Observed X-band EPR isotropic lineshapes at 300 K and 77 K show positive g-shift at giso ~2.230 and giso ~2.217, respectively which is in agreement with the presence of paramagnetic site Co2+(3d7) in the oxide. DC conductivity value of 2.875 ×10-8 S/cm indicates very weakly semiconducting nature of ZnCo2O3 at 300 K. DRS absorption bands ~357 nm, ~572 nm, ~619 nm and ~654 nm are due to the d-d transitions 4T1g(4F)→2Eg(2G), 4T1g(4F)→4T1g(4P), 4T1g(4F)→4A2g(4F), 4T1g(4F)→4T2g(4F), respectively in octahedral ligand field around Co2+ ions. Direct band gap energy, Eg~ 1.5 eV in the oxide is obtained by extrapolating the linear part of the Tauc plot to the energy axis indicates fairly strong semiconducting nature of ZnCo2O3.

Castor Oil형 폴리우레탄-에폭시 IPNs에서 사슬연장제와 가교제의 영향에 의한 강인성 (The Effects of a Chain Extending Agent and Crosslinking Agent on the Toughness of Castor Oil based Polyurethane-Epoxy IPNs)

  • 김종석;양영석
    • 공업화학
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    • 제10권5호
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    • pp.639-643
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    • 1999
  • 동시중합방법으로 에폭시수지와 castor oil형 폴리우레탄수지로 상호침투고분자(IPNs)를 형성하였다. 사슬연장제인 1,4-butanediol (BD)가 가교제인 BD/trimethylolpropane(TMP)에 따라 두 종류의 폴리우레탄(PU)을 제조했다. PU가 증가함에 따라, BD를 사슬연장제로 사용한 PU/epoxy가 BD/TMP를 가교제로 사용한 PU/epoxy SINs보다 damping피크의 이동이 컸다. BDPU/epoxy SINs는 BD/TMP-PU/epoxy SINs에 비해 사용성이 좋았다. 이러한 두 구조에서, 사슬연장제와 가교제에 따라 PU/epoxy SINs의 특이한 netwok 형성이 상혼합의 정도를 변화시켰음을 가정하였다. PU의 사슬연장제의 종류가 IPNs의 상혼합을 결정하는 중요한 인자였다. BD/TMP-PU의 반응이 에폭시수지의 가교반응보다 빠를 때, 가교구조의 entanglement가 감소하여 상혼합정도가 감소하였다. 두 PU/epoxy SINs는 굴곡특성과 파괴인성이 증가하였다. BDPU/epoxy SINs와 BD/TMP-PU/epoxy SINs의 파괴단면에서 PU의 공동화에 의한 응력백화현상과 전단변형을 보였다.

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이온선택성 크라운 에테르 염료에 관한 연구 (Studies on Ion-Selective Crown Ether Dyes)

  • 강삼우;박종민;구원회;김근재;이수민;장주환
    • 대한화학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.443-451
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    • 1988
  • Monobenzo-15-crown-5와 Dibenzo-18-crown-6을 모체로 아조(-N=N-)기가 치환된 두가지 새로운 crown ether dye-Ⅰ과 dye-Ⅱ를 합성하여 스펙트럼을 조사한바 ${\lambda}_{max}$는 377nm 와 383nm에서 나타났고. 이 crown ether dye 화합물과 알칼리 금속(Na, K, Cs)과의 착물 스펙트럼에서 ${\lambda}_{max}$는 390~400nm의 띠 이동과 세기가 증가함을 보였다. 또한 추출상수값(Kex)은 음이온을 고정한 뒤 추출상수의 크기는 Crown ether dye-Ⅰ에서는$K^+$ < $Cs^+$ < $Na^+$의 순위를 얻었으며 crown ether dye-Ⅱ에서는 $Cs^+$ < $Na^+$ < $K^+$의 순서를 얻었다. 이러한 결과는 알칼리 금속의 이온반지름과 crown ether dye의 동공의 크기 관계와 알칼리 금속 이온의 전하밀도로 설명될 수 있고 도한 음이온의 변화에 따른 추출 상수의 크기는 두가지 crown ether dye에서 똑같이 $Cl^-$ < $Br^-$ < $I^-$ < picrate의 순위를 얻었다. 이는 음이온의 용매화효과 순서와 일치함을 보여주고 있다. 그리고 각각 합성된 crown ether dye화합물의 추출계수 비를 구하여 비교 고찰하였고, 알칼리 금속 이온들의 회수율은 약 90%의 양호한 실험값을 얻었다.

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사성분계 비정질 Ca-Na 알루미노규산염의 산소주변의 원자구조 : O-17 고상핵자기 공명분광학분석 (Oxygen Sites in Quaternary Ca-Na Aluminosilicate Classes : O-17 Solid-State NMR Study)

  • 성소영;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.347-353
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    • 2006
  • 자연계에 존재하는 다양한 지구물질의 조성은 여러 성분들로 구성된 다성분계이므로 자연계의 현상을 이해하기 위해서는 이러한 다성분계 지구물질의 구조를 규명하는 것이 필수적이다. 이러한 중요성에도 불구하고 다성분계 비정질의 자세한 원자-나노 구조는 비정질 자체가 갖고 있는 여러 가지고유의 무질서도 등으로 인하여 최근까지도 정확히 알려지지 않았다. 본 연구에서는 일차원 O-17 MAS와 이차원 3QMAS NMR을 이용하여, 다성분계 비정질인 Ca-Na 알루미노규산염 $[(CaO)_x(Na_2O)_{1-x}]\;(A1_2O_3)_{0.5}(SiO_2)_6.\;CNAS)$의 자세한 원자단위의 조성에 따른 변화를 보고한다. 비정질 CNAS의 비연결 산소 (non-bridging oxygen, NBO) 중 Ca-NBO는 Na/Ca 비율이 증가함에 따라서 (Ca, Na)-NBO를 형성한다. 이는 비정질 CNAS 내에서 비연결산소와 Ca와 Na 간에 강한 상호작용이 있음을 지시한다. 연결산소인 경우(bridging oxygen, BO, Si-O-Si나 Si-O-Al)의 경우에도 Na/Ca 비율에 따라, 감소의 폭이 비연결 산소보다는 상대적으로 작지만 화학차폐(NMR chemical shift)가 선형적으로 감소한다. 비정질 규산염의 연결산소의 결합각과 결합길이의 분포에 의해 결정되는 위상무질서도(topological disorder)는 Ca 함량이 증가할수록 비선형적으로 증가한다. 이러한 결과들은 비정질 CNAS의 구조가 기존에 알려진 데로 비연결산소만이 Na와 Ca 같은 구조교란양이온(network modifying cation)에 의해 많은 영향을 받는 것이 아니라 연결산소도 이들 양이온에 의하여 영향을 받음을 지시한다 이에 따라 다양한 양이온세기가 비정질의 무질서도에 미치는 영향을 정리하였다.

공유결합과 친화력결합에 의한 고정화 Trypsin의 효소역가와 절단특성 비교 (Comparison of Enzymatic Activity and Cleavage Characteristics of Trypsin Immobilized by Covalent Conjugation and Affinity Interaction)

  • 장대호;성기훈;이은규
    • KSBB Journal
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    • 제21권4호
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    • pp.279-285
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    • 2006
  • 본 연구에서는 trypsin을 모델 단백질로 하여 단백질 본연의 환성을 유지할 수 있는 고정화 방법을 찾기 위하여 공유결합방법과 친화력 결합방법을 이용하여 trypsin을 고정화 하였다. Streptavidin-biotin system을 이용한 고정화 방법은 bioactivity 유지측면에서 공유결합 방법보다 우수함을 확인하였다. 하지만 streptavidin-biotin system을 이용하였을 때 고정화 수율이 낮은 것은 해결해야 할 과제이다. 분자량이 다른 기질들(BAPNA, insulin, BSA)을 대상으로 고정화 trypsin의 부위 특이적 절단 특성을 분석한 결과 streptavidin-biotin에 의해 고정화된 trypsin이 절단효율도 높고 sequence coverage도 높은 것으로 확인되었다. 또한 공유결합된 trypsin은 견고한 분자구조를 나타낸 반면 streptavidin-biotin system으로 고정화된 trypsin은 유연성이 높은 것을 QCM-D를 이용하여 관찰할 수 있었다. 따라서 streptavidin-biotin system에 의한 고정화 방법에서 streptavidin-biotin 결합이 일종의 spacer arm 역할을 하면서 고정화된 trypsin의 분자유연성을 향상시켜 절단반응의 부위특이성과 절단수율을 향상시키는 것으로 판단되었다.

ALD법으로 제조된 $AI_2O_3$막의 유전적 특성 (Improvement in $AI_2O_3$ dielectric behavior by using ozone as an oxidant for the atomic layer deposition technique)

  • 김재범;권덕렬;오기영;이종무
    • 한국진공학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.183-188
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    • 2002
  • 지금까지 주로 사용해 오던 TMA(trimethylaluminum, AI$(CH_3)_3)$$H_2O$를 사용하여 ALD(Atomic Layer Deposition)법으로 증착시킨 AI$(CH_3)_3)$막내의 $OH^{-}$기는 AI$(CH_3)_3)$의 우수한 물성을 악화시키는 불순물 역할을 하므로, 이를 개선하기 위하여 본 연구에서는 TMA와 오존(ozone, $O_3$)을 이용하여 AI$(CH_3)_3)$막을 증착한 후, 산화제 소스로 $H_2O$$O_3$을 각각 사용했을 때 그것들이 AI$(CH_3)_3)$막의 유전적 특성에 끼치는 효과에 관하여 비교 조사하였다. XPS 분석결과 $O_3$를 사용한 AI$(CH_3)_3)$막은 $H_2O$를 사용할 때와는 다르게 $OH^{-}$기가 감소됨을 관찰할 수 있었다. 화학적 안정성(chemical inertness)의 척도가 되는 wet 에칭율 또한 $O_3$를 사용한 AI$(CH_3)_3)$막의 경우가 더욱 우수하게 나타났다. TiN을 상부전극으로 한 MIS (metal-insulator-silicon) capacitor 구조로 제작된 AI$(CH_3)_3)$막의 경우 $H_2O$를 사용한 경우 보다 $O_3$를 사용한 경우에 누설전류밀도가 더 낮았고, 절연특성이 더 우수하였으며, $H_2O$보다 $O_3$를 사용했을 때 C-V 전기적이력(hystersis) 곡선의 편차(deviation)가 감소하는 것으로 보아 전기적 특성이 더 향상되었음을 알 수 있었다.

$La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ 세라믹스의 구조 및 고주파 유전 특성 연구 (Structural and Microwave Dielectric Properties of $La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ Ceramics)

  • 여재현;백종후;남산;이확주;박현민;변재동
    • 한국재료학회지
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    • 제9권9호
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    • pp.943-947
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    • 1999
  • $La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ 세라믹스의 구조 및 고주파 유전특성에 관한 연구를 하였다. $La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ 는 B site 양이온이 1:1 규칙화된 단사정 구조를 가지고 있었고 격자상수는 $a = 5.5467(3) {\AA}, b = 5.5616(3) {\AA}, c = 7.8426(5) {\AA} 그리고 \beta = 89.9589 (2)^{\circ}$ 로 밝혀졌고. $P2_1/n$의 공간군을 가지고 있었다. $La(Mg_{1/2}Ti_{1/2})O_3$ 내부에는 산소팔면체의 동상 및 역상 기울림이 존재하고 $a^_a^_c^_$ 기울림 구조를 가지고 있음을 알수 있었다. 또한 A site 양이온의 역 평행이동도 발견되었다. $1600^{\circ}C$ 이상에서 소결된 시료는 모두 95% 이상의 상대이론 밀도를 가지고 있었고 유전상수는 대략 28 정도였다. $1630^{\circ}C$ 에서 5시간 소결된 시료에서 최고높은 $Q\timesf_0$값, 63,000을 얻었다. LMT의 공진주파수 온도 계수는 $>-77 ppm/^{\circ}C ~ -79 ppm/^{\circ}C$였다.

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거대조류 바이오가스를 연료로 하는 고체산화물 연료전지를 이용한 삼중발전 (Trigeneration Based on Solid Oxide Fuel Cells Driven by Macroalgal Biogas)

  • ;유준
    • 청정기술
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    • 제26권2호
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    • pp.96-101
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    • 2020
  • 이 논문에서는 3세대 바이오매스 중 거대조류, 즉 해조류 바이오매스로부터 유래된 바이오가스를 연료로 사용하여 열, 전력 및 수소를 생산하는 삼중발전의 타당성 평가를 수행하였다. 이를 위해 3 MW급 고체산화물 연료전지와 가스터빈, 그리고 유기 랭킨 사이클로 이루어진 상용 규모의 열, 전력 및 수소 생산공정을 공정모사기를 사용하여 설계, 모사하였고, 공정모사로 부터 얻은 열 및 물질 수지를 통해 각 단위조작 장치의 가격을 추정하고 경제성을 분석하였다. 수소를 생산하기 위해 고체산화물 연료전지의 설계를 수정하였는데, 연료전지 내 애프터-버너를 제거하고 수성-가스 전환 반응기를 추가하였다. 공정모사 결과 설계된 삼중발전 공정은 시간당 3.47톤의 건조 갈조류 원료로부터 생산된 2톤의 바이오가스를 이용하여 2.3 MW의 전력과 50 kg hr-1의 수소를 37%의 효율로 생산한다. 이 결과를 토대로 가장 현실적인 시나리오에 대해 경제적으로 평가하고 BESP (breakeven electricity selling price)를 계산하였는데, ¢10.45 kWh-1로 기존의 고정 발전 대비 동등 이상의 수준으로 나타났다.

PEMFC용 플라즈마 개질 시스템의 수소 생산 (Hydrogen Production for PEMFC Application in Plasma Reforming System)

  • 양윤철;전영남
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제46권5호
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    • pp.1002-1007
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    • 2008
  • 이 논문의 목적은 PEMFC 작동을 위한 플라즈마 개질 시스템의 최적 조건을 연구한 것이다. 플라즈마 개질 반응기는 니켈 촉매 반응기와 동시에 사용하여 수소 생성을 증대하였다. 또한 수성가스 전환 반응기 및 선택적 산화 반응기는 연료전지의 촉매 피독에 영향을 주는 일산화탄소의 농도를 10 ppm 이하로 줄이기 위하여 제작되었다. 플라즈마 개질기에서 최대 수소생산 조건은 S/C 비 3.2, 메탄 2.0 L/min, 촉매반응기 온도는 $700{\pm}5^{\circ}C$ 그리고 입력전력 900 W이다. 이때의 합성가스의 농도는 $H_2$ 70.2%, CO 7.5%, $CO_2$ 16.2%, $CH_4$ 1.8% 이다. 수소 수율, 수소 선택도 그리고 메탄 전환율는 각각 56.8%, 38.1%, 92.2%이다. 에너지 효율과 에너지 요구량은 37.0%, 183.6 kJ/mol 이다. 추가적으로 $CO_2/CH_4$ 비 실험을 진행하였다. 또한 수성가스 전환 반응기는 플라즈마 개질 반응기의 최적조건으로 실험을 진행하였으며, 출구 농도는 $H_2$ 68.0%, CO 337 ppm, $CO_2$ 24.0%, $CH_4$ 2.2%, $C_2H_4$ 0.4%, $C_2H_6$ 4.1% 이다. 이때의 선택적 산화 반응기의 실험결과는 $H_2$ 51.9%, CO 0%, $CO_2$ 17.3%를 나타냈다.