• 한국환경보건학회:학술대회논문집
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• 한국환경보건학회 2003년도 Challenges and Achievements in Environmental Health
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• pp.204-207
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• 2003

Determination of Lead(II) using nafion-DTPA (diethylene triamine pentaacetic acid)-glycerol-modified glassy carbon electrodes is described. Lead(II) is accumulated at the electrode by complexing with the DTPA, reduced, and detected by differential pulse voltammetry. In this study, we demonstrate that at a preconcentration time of 5min the nafion-DTPA-glycerol-modified glassy carbon electrode has a linear calibration curve at range 1.0${\times}$10$\^$-9/M∼1.0${\times}$10$\^$-7/M in pH 4.0 buffer solution. The detection limit(3$\sigma$) is as low as 5.0${\times}$10$\^$-6/M. This method is applied to the determination of lead(II) in certified reference material and the result agrees satisfactorily with the certified value.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제7권3호
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• pp.64-68
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• 2016

Scanning electron microscopy combined with thermal ionization mass spectrometry (SEM-TIMS) was used to determine the precise isotope ratios of ultra-trace levels of uranium contained in individual microparticles. An advanced multiple ion counter system consisting of three secondary ion multipliers and two compact discrete dynodes was used for complete simultaneous ion detection. For verification purposes, using TIMS with complete simultaneous measurement, isotopes were analyzed in 5 pg of uranium of a certified reference material. A microprobe in the SEM was used to transfer individual particles from a NUSIMEP-7 sample to TIMS filaments, which were then subjected to SEM-TIMS and complete simultaneous measurement. The excellent agreement in the resulting uranium isotope ratios with the certified NUSIMEP-7 values shows the validity of SEM-TIMS with complete simultaneous measurement for the analysis of uranium isotopes in individual particles. Further experimental study required for investigation of simultaneous measurement using the advanced multiple ion counter system is presented.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.615-618
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• 2010

An oxygen bomb combustion procedure were studied for determination of heavy metal in polymer materials such as polyvinyl chloride and polypropylene by ICP-AES. This method is proposed as a rapid and simple sample preparation for decomposition of polymer containing certified contents of the analytes by teflon coated oxygen bomb combustion using different absorbing solution. The recoveries of metal were found to be 30~102% from absorbed solution by ICP-AES method using polypropylene certified reference material(PP CRM-As, Ba, Cd, Hg, Pb, Zn). The recoveries of metal using PVC CRM(Cd, Hg, Pb) was found to be 45 ~101% with same procedures.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권10호
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• pp.3485-3488
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• 2012

• 분석과학
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• 제18권4호
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• pp.271-277
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• 2005

혈액 내 urea는 임상진단 시 신장 기능을 판단하는 중요한 표지물질로서 측정되고 있다. 단백질 등 질소화합물의 최종 대사물인 urea는 콩팥의 사구체에서 걸러져 소변으로 배출되는데, 사구체의 거르는 능력이 저하되면 결국 혈액 속의 urea 농도가 증가하게 되어 신장 기능의 정상여부를 판단할 수 있게 된다. 이러한 임상진단 결과의 신뢰성 향상을 위해서는 측정결과가 일차분석법으로 인증된 인증표준 물질과 소급성 고리를 유지해야 한다. 본 연구에서는 혈청 내 urea의 일차분석법으로서 $15^N_2$-urea를 내부 표준물질로 사용하는 동위원소희석 액체크로마토그라피-질량분석법 (ID-HPLC/MS)을 개발하였다. 이 방법은 측정원리상 고도의 정확성이 확보될 뿐 아니라 별도의 유도체화가 필요 없기 때문에 빠르고 편리하다. $C_{18}$-분리관에 0.1 mmol/L $NH_4Cl$ buffer를 이동상으로 사용하여 urea를 분리하였는데, 이 완충용액은 비교적 분자량이 작은 urea를 질량분석하는데 방해가 크지 않은 장점이 있다. HPLC와 질량분석기의 인터페이스로서 positive mode의 electrospray ionization (ESI)를 사용하여 높은 감도와 재현성을 성취하였다. 국제적으로 인정된 인증표준물질의 분석을 통해 최적화된 방법의 유효성을 확인하였으며, 국제비교시험에도 참여하여 좋은 결과를 얻었다. ISO guide에 따라 불확도를 계산하였으며, 확장 불확도는 95% 신뢰도에서 약 1.8%로 나타났다. 이 분석법은 표준연에서 개발 중인 혈청인증표준물질을 인증하는 일차기준측정절차로도 사용되고 있다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권6호
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• pp.1698-1702
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• 2013

Glucose is a common medical analyte measuring in human serum or blood samples. The development of a primary method is necessary for the establishment of traceability in measurements. We have developed an isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry as a primary method for the measurement of glucose in human serum. Glucose and glucose-$^{13}C_6$ in sample were ionized in ESI negative mode and monitored at mass transfers of m/z 179/89 and 185/92 in MRM, respectively. Glucose was separated on $NH_2P$-50 2D column, and the mobile phase was 20 mM $NH_4OAc$ in 30% acetonitrile/70% water. Verification of this method was performed by the comparison with NIST SRMs. Our results agreed well with the SRM values. We have developed two levels of glucose serum certified reference material using this method and distributed them to the clinical laboratories in Korea as samples for proficiency testings. The expended uncertainty was about 1.2% on 95% confidence level. In proficiency testings, the results obtained from the clinical laboratories showed about 3.6% and 3.9% RSD to the certified values. Primary method can provide the traceability to the field laboratories through proficiency testings or certified reference materials.

• 분석과학
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• 제11권4호
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• pp.271-280
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• 1998

국내에서 재배 생산된 현미로 부터 표준물질을 가공하여 원소별 검정분석을 실시하였다. 주요 오염원소의 농도가 서로 다른 2종의 쌀분말 표준물질을 제조하였는데 1종은 정상치시료로서 분말 시료를 그대로 처리하였으며, 1종은 제조과정중에 As, Cu, Pb, Hg, Cr, Cd등 6개의 중금속원소를 건조중량기준 $1.0{\mu}g/g$씩 첨가한 고농도 오염시료로서 제조하였다. 제조된 시료는 중성자방사화분석법 (NAA)과 불꽃원자흡수분광법(FAAS)으로 Cd, Cu, Fe, Mn, Zn등 5개 원소에 대한 균질도 분석을 실시하여 기준불질로서의 균질성을 확인하였다. 쌀시료의 분해 및 전처리에는 고온가압법과 마이크로파분 해법을 사용하였으며, NAA, FAAS, 흑연로원자흡수분광법(GFAAS), 유도플라즈마방출분광법(ICP-AES), 동위원소희석질량분석법(IDMS), 증기발생법 등을 이용하여 쌀분말표준물질 소재의 원소별 정량 분석을 실시하였다. 이들 각 방법의 원소별 분석결과를 이용하여 P, K, Mg, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Na, Zn, Pb, Se, Hg등 16개 원소에 대한 검정값 및 참고값을 확정하였다.

• 분석과학
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• 제35권6호
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• pp.249-255
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• 2022

본 연구에서는 기체 크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 이용한 고순도 질소의 새로운 순도분석법을 개발하였다. 고순도 질소에 존재할 수 있는 불순물인 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO₂), 및 메탄(CH₄)에 대한 3 µmol/mol 수준의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)을 중량법을 이용하여 제조하였고, 이를 순도분석에 활용하였다. 개발된 순도분석법에서는 운반가스로 초고순도 질소와 순도분석 대상 질소를 사용하여, 제조된 인증표준물질의 기체 크로마토그래피에서 얻어지는 크로마토그램의 면적 값 차이를 비교함으로써 순도분석 대상 질소의 불순물을 정량 분석하였다. 순도분석 대상 질소로는 액체질소 및 제조사가 각기 다른 3곳의 고순도 질소를 사용하였다. 또한, 개발된 순도분석법의 유효성을 평가하기 위하여 순도분석 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율을 기존 순도분석법과 비교하였다. 두 가지 순도분석법을 이용하였을 때 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율이 불확도 (k = 2) 내에서 서로 일치함을 확인함으로써, 개발된 순도분석법이 유효함을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제19권2호
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• pp.172-180
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• 2006

본 연구는 유해폐기물에 의한 환경오염을 예방하기 위해 폐기물 시험방법과 신규 항목을 설정하기 위해 수행하였다. 국내외 유해폐기물의 규제기준, 시험항목 등을 조사검토하여 유해물질에 대한 우선순위를 선정하였다. 선정한 Ba, Be, Cr(VI), F, Ni, Sb, Se, V 8종의 유해물질을 함유한 오니, 폐유, 소각재 등 폐기물 인증표준물질을 사용하여 전처리방법을 비교분석하였다. 이 결과를 통해 시험방법(안)을 확립하고, 관련 항목 배출 가능성이 있는 표본사업장을 선정하여 시료 37건을 채취분석하였다.

• 한국환경보건학회지
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• 제29권2호
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• pp.62-68
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• 2003

Differential pulse voltammetry (DPV) using nafion-coated glassy carbon electrodes modified with Tetren(tetraethylene pentamine)-glycerol showed sensitivity for determining lead (II) at low concentration. The Lead (II) was accumulated on the electrode surface by the formation of the complex in an open circuit, and the resulting surface was characterized by medium exchange, electrochemical reduction, and differential pulse voltammetry. Various experimental parameters, such as the composition of modifier, preconcentration time, pH of electrolyte (0.1 M acetate buffer), and parameters of differential pulse voltammetry, were optimized. The initial potential was applied for 50 s, the electrode was scanned from -0.9 to -0.3 V, and the anodic peak current was measured at -0.604 V $\pm$ 0.015 V (vs. Ag/AgCl). The calibration plot was obtained in the range 1.0$\times$10$^{-8}$ M~l.0$\times$10$^{-6}$ M with pH 4.5 buffer solution. The detection limit (3$\sigma$) it as low as 5.0$\times$ 10$^{-9}$ M. This method is applied to the determination of lead(II) in a certified reference material and the result agrees satisfactorily with the certified value.