출발물질로 zinc acetate dihydrate(Zn($CH_3$COO)$_2$$.$2$H_2O$)를 사용하였고, 이 물질을 isopropanol(($CH_3$)$_2$CHOH)-monoethanolamine(MEA:H$_2$NCH$_2$C$H_2O$H) 용액에 용해하여 균일하고 안정한 sol을 만들었다. Sol-gel spin-coating 법에 의해 ZnO 박막을 제조시 예열 온도에 따른 박막의 c-축 배향성과 그 물리적 특성을 조사하였다. c-축으로의 성장은 예열 온도의 변화에 따라 차이를 보였으며. 275$^{\circ}C$에서 예열 후 $650^{\circ}C$에서 최종 열처리한 ZnO 박막은 XRD 측정결과 기판에 수직한 (002) 방향으로 강한 배향성을 나타내었다 200∼30$0^{\circ}C$에서 예열 후, $650^{\circ}C$에서 최종 열처리한 ZnO 박막은 UV-vis측정결과 가시광선 영역에서 온도에 따른 투과도의 변화를 보이지만 평균 85% 이상의 높은 투과도를 보였다. 또한 370nm 부근에서 흡수단을 나타내었으며, 광학적 밴드갭은 약 3.22 eV로 나타났다. 발광방출(PL) 측정결과, 황색(620nm, 2.0 eV)발광이 관찰되어, 무기발광 소자로의 응용 가능성을 나타내었다.
질소 분위기에서 상압소결한 알루미나 소결체의 열전도도에 대한 AIN 첨가효과를 검토하였다. AIN 함량이 1,5 및 10 mol%롤 증가하면 $Al_{2}O_{3}$-AIN 소결체의 열전도도는 급격히 감소하지만, 20 및 25 mol%가 첨가되면 거의 일정하였다. 1~10mol% AIN이 첨가된 알루미나 소결체의 열전도도는 $1700^{\circ}C$의 소결온도에서 최대값을 나타내었으며, 소결온도가 $1800^{\circ}C$로 증가하면 감소하는 경향을 보였다. 이러한 현상은 $1700^{\circ}C$까지는 $\alpha$-$Al_{2}O_{3}$ 및 $Al_{2}O_{3}$와 AIN이 반응하여 생성되 ALON상이 존재하나, $1750^{\circ}C$부터 ${\gamma}$-ALON($9Al_{2}O_{3}$.AIN) 및 $\Phi$($5Al_{2}O_{3}$.AIN)상 등의 2차상을 생성하는 것에 기인된다. 20 및 25 mol% AIN이 첨가된 알루미나 소결체의 열전도도는 $1800^{\circ}C$에서 최대값을 나타내며, $1600^{\circ}C$에서는 $\alpha$-$Al_{2}O_{3}$ 및 ALON상이 존재하나 그 이상의 온도에서는 모두 ALON상만이 존재하였다.
유전율이 높고 온도안정성이우수하다고 알려져 있는 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-Pb(Mg1/2W1/2)O3 계 세라믹스를 산화물혼합법 및 precursor방법으로 제조함에 있어 과잉 MgO의 첨가에 따른 미세구조와 유전특성의 변화에 대하여 조사하였다. MgO를 5mol%이상 과잉첨가하여 100$0^{\circ}C$에 소결한 시편의 유전율은 5000이상이고, -55$^{\circ}C$에서 1$25^{\circ}C$범위에서 변화율은 +25%에서 -5$0^{\circ}C$ 정도를 나타냈다. XRD 분석결과 perovskite상과 Pb2WO5 결정이 주된상이었으며, 소결온도 및 MgO 첨가량이 증가함에 따라 cubic pyrochlore상인 Pb3Nb4O13와 PbWO4는 감소하였다. SEM에 의한 미세구조의 관찰에서 MgO첨가량이 증가함에 따라 결정성장이 촉진되는 것을 알 수 있었으며 이것이 소결온도 증가에 따른 pyrochlore상의 감소와 함께 유전율을 증가시키는 원인이었다. BSE관찰에서 화학성분 분포의 불균일성이 나타났으며, 각각의 소결온도에서 생성되는 결정상과 함께 유전율의 온도의존성을 완만하게 만드는 원인임을 알 수 있었다.
비정질알루미나와 기공형성제를 물과 혼합하여 원통형으로 성형하고 수화, 건조 및 소성하여 ${\gamma}$-alumina pellet을 제조하였다. 이를 Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$와 $CH_3$COOH, HNO$_3$ 또는 $CH_3$COOH와 HNO$_3$의 혼합용액에 침척시켜 20$0^{\circ}C$ 온도로 3시간 수열처리 한 다음 결정의 형태 및 변화, 기공특성, $N_2$ 흡/탈착특성, 산점변화 및 기계적 강도 등을 조사하였다. 제조방법에 따라서 0.1~0.3 $mu extrm{m}$ 크기의 작은 결정이 0.5~2 $\mu\textrm{m}$ 길이의 큰 침상결정으로 형태가 변했고, 결정구조는 의사베마이트 또는 ${\gamma}$-alumina 구조를 나타냈다. ${\gamma}$-alumina pellet에 Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$와 $CH_3$COOH 용액을 침적시켜 수열처리 했을 때 촉매와 반응물간의 물질전달이 용이한 100~1000 $\AA$ 사이의 기공부피가 0.34 ㏄/g에서 0.86 ㏄/g으로 크게 증가하였다. 기공크기의 증가로 인해 질소 흡.탈착이 원활히 이루어짐을 알 수 있었으며, C-H 그룹의 관능기를 흡착할 수 있는 새로운 활성점이 형성되었다. 또한 촉매의 기계적 강도도 1.06 ㎫에서 1.36 ㎫로 증가하였다.
본 연구에서는 용융가압함침 공정을 이용하여 TiC, $TiB_2$, $Al_2O_3$ 세라믹 입자가 분산된 SUS431 금속복합재료를 제조하고 미세조직을 분석하여 세라믹 입자에 따른 제조성에 대해 검토하였다. 젖음성이 나쁜 $Al_2O_3$의 경우 내부에 결함이 다수 존재함을 알 수 있었으며, $TiB_2$ 및 TiC 입자 강화 복합재의 경우 상대적으로 결함이 적고 강화재가 균일 분산되었음을 확인하였다. 특히, TiC-SUS431 복합재료의 경우 TiC와 Fe계 기지합금의 우수한 젖음성 및 용융가압함침공정 적용으로 우수한 계면 특성을 가지며 결함이 적고 균일한 미세조직을 가지는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 낮은 열전이 온도를 가지는 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐$(W-VO_2)$을 제조하였다. 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐은 바나딜설페이트$(VOSO_4)$와 중탄산암모늄($(NH_4)$$HCO_3$)을 전구체로 열분해 과정을 통해 제조하였다. 이에 대한 입자의 구조 및 열전이 특성을 FE-SEM, EDS, XRD, XPS, DSC 분석을 통해 조사하였다. 그 결과 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐 입자의 형상은 판상형태로 텅스텐이 이산화바나듐 결정에 잘 도핑 되어 있음을 확인 하였다. 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐의 결정 구조는 단사정으로 60 nm의 크기를 가지고 있었으며, 화학적인 조성 및 표면 상태는 이산화바나듐과 유사하였다. 또한, 텅스텐이 도핑된 이산화바나듐의 상전이 온도는 $38.5^{\circ}C$로 순수한 이산화바나듐의 상전이 온도인 $67.7^{\circ}C$에 비해 $29.2^{\circ}C$ 낮게 나타났으며, 가역 상전이 안정성이 우수하였다.
Zn(NO$_3$)$_2$ 수용액과 urea[CO(NH$_2$)$_2$]를 이용한 침전법과 Self-Assembled Monolayers(SAMs)를 이용한 microcontact printing 방법으로 미세 패턴화된 ZnO 박막을 Al/si0$_2$/si 기판 위에 제조하였다. Zn(NO$_3$)$_2$와 urea를 혼합하여 제조한 Zn(OH)$_2$ 박막은 침전온도와 urea 량이 증가할수록 Zn(OH)$_2$의 침전량이 증가하였고 Zn(NO$_3$)$_2$와 urea의 반응 시간이 증가함에 따라, Zn(OH)$_2$ 박막의 두께와 입자 크기가 증가하였다. Zn(NO$_3$)$_2$와 urea의 혼합비를 1 : 8, 용액의 침전 온도를 오일 bath내에서 8$0^{\circ}C$, 반응시간을 1시간으로 하여 Al/SiO$_2$/Si 기판 위에 침전된 Zn(OH)$_2$ 박막을 $600^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리하여, 미세 패턴을 형성하기 위한 균질한 크기의 ZnO 박막을 제조할 수 있었다. Microcontact printing방법으로 소수성과 친수성 SAMs인 Octadecylphosphonic Acid(OPA)와 2-Carboxyethylphosphonic Acid(CPA)를 각각 Al/SiO$_2$/Si 기판 위에 선택적으로 흡착한 후에 친수성 SAM인 CPA위에 Zn(OH)$_2$를 침전시켜 미세 패턴화된 ZnO 박막을 제조할 수 있었다
열차폐코팅층의 박리는 세라믹/금속접합층 계면에서 취성이 큰 스피텔의 생성, 금속과 세라믹의 열팽창계수의 차이, 세라믹층의 상변태, 코팅층의 잔류응력에 기인한다. 본 연구에서는 인코넬 713C에 전자빔 코팅 및 플라즈마 용사법으로 코팅된 안정화지르코니아/CoNiCrAIY 계면의 산화거동을 조사하기 위하여 $900^{\circ}C$에서 등온산화시험동안 생성되는 산화막층과 스피넬 생성 거동을 관찰, 분석하였다. 코팅 직후 코팅층에 고르게 분포하고 있는 Co,Ni,Cr,AI,Zr의 원소들이 산화시간에 따라 확산하여 산화반응을 하였다. 초기 20시간의 산화기시간에 안정화지르코니아/CoNiCrAIY 계면에 주요 성분이 $\alpha$-$AI_2O_3$인 산화막층이 생성되었고, CoNiCrAIY층에는 AI의 외부확산으로 인한 AI 결핍지역이 생성되었다. 산화시험동안 $\alpha$-AI2O층이 임계두께까지 성장한 후에 산화막층의 성장속도는 감소하였고, 안정화지르코니아/산화막층 계면에 스피넬, $Cr_2O_3$, $CO_2CrO_4$의 형성으로 인한 크랙이 관찰되었다.
Sn을 도핑한 In$_2$O$_3$(ITO) 박막을 R.F. 마그네트론 반응성 스퍼터링법에 의해서 증착하였다. 동일한 마그네트론 스퍼터링 조건에서 증착위치에 따른 ITO 박막의 저항, 자유 전하 농도 및 이동도 전기적 특성을 조사하였다. 동일한 마그네트론 스퍼터링 조건임에도 불구하고, ITO 박막의 전기적 특성은 증착위치에 따라 불균질성을 나타내었다. 타겟의 중심에 위치한 기판위에 증착된 ITO 박막의 저항은 최소 값인 2~4$\times$$10^{-4}$$\Omega$.cm인 반면, 중심에서 멀어질수록 박막의 전기 저항은 대칭적으로 증가하였다. ITO 박막의 밀도 측정 결과도 중심에서 이론 밀도 값의 97%에 해당하는 7.0g/$cm^3$를 나타내나, 위치가 중심에서 멀어질수록 박막의 밀도가 대칭적으로 감소하였다. ITO 박막에서 이동도와 전도도는 밀도에 직접적으로 영향을 받는 것이 실험적으로 확인되었다. ITO 박막의 밀도가 7.0g/$cm^3$(이론 밀도의 97%)인 경우, 자유행정거리와 입자크기(=주상의 직경)가 동일한 값을 가지나, 밀도가 이 보다 감소하면 자유행정거리와 입자크기의 차이는 더욱 증가하였다. 이 결과는 ITO 박막의 밀도가 7.0g/$cm^3$인 경우는 입계가 자유 전자의 전도에 중요한 산란 원으로 작용하는 반면, 그 외의 경우는 결정 내의 공격자점, 공공, 기공 등이 다른 산란 원으로 작용하고 있다는 것을 나타낸다.
ITO 기판위에 음극전착법으로 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$막을 제조하였다 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$막의 특성을 향상시키기 위하여 전착시간, 전착전압, 열처리 조건을 변화시켜 그 특성을 조사하였다. 전착된 전극에 100 mW/$ extrm{cm}^2$의 백색광을 조사하여 광전류밀도를 측정하고, XRD, SEM, UV-visible spectrophotometer를 통해 제조 조건에 따른 특성변화를 관찰하였다. 그리고 100 mW/$\textrm{cm}^2$의 백색광하 0 bais에서의 전극의 안정성을 검토하였다. 인가전압 -2V, 인가시간 180s 전착조건에서 얻어진 막을 50$0^{\circ}C$에서 1시간 열처리하여 순수한 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$막이 형성되었으며, 이 조건에서 얻어진 막에서 834$\mu$A/$\textrm{cm}^2$의 가장 큰 광전류밀도가 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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