Preparation of Fe2O3 Supported γ-alumina Catalyst by Hydrothermal Method

The cylindrical ${\gamma}$-alumina pellets were prepared using amorphous alumina and pore generating agent. Its were immersed in aqueous solution of the mixture of Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ and $CH_3$COOH, Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ and $CH_3$COOH and HNO$_3$, and Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ and HNO$_3$. The pellets thus were hydrothermally treated at 20$0^{\circ}C$ for 3 h in autoclave, and were investigated morphologies and changes of crystal pore characteristics, $N_2$ adsorption and desorption isotherms, active sites and mechanical strength etc. According to the preparation method, acicular platelet pseudo-boehmite crystals of 0.1~0.3 ${\mu}{\textrm}{m}$ size were transformed into acicular pseudo-boehmite cristals of 0.5~2 ${\mu}{\textrm}{m}$ size having the same crystal structure. When ${\gamma}$-alumina pellets were immersed in aqueous solution of the mixture of Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ and $CH_3$COOH and then were hydrothermally treated, pore volume between 100 $\AA$ and 1000 $\AA$ was increased from 0.34 ㏄/g to 0.86 ㏄/g, and the gap of $N_2$ adsorption and desorption hysteresis loop was decreased due to increasement of pore size. New active site that could adsorb the C-H functional group was created on the catalist. Also, mechanical strength of catalyst was increased from 1.06 ㎫ to 1.36 ㎫.

수열법에 의한 Fe2O3 담지 감마알루미나 촉매제조

비정질알루미나와 기공형성제를 물과 혼합하여 원통형으로 성형하고 수화, 건조 및 소성하여 ${\gamma}$-alumina pellet을 제조하였다. 이를 Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$와 $CH_3$COOH, HNO$_3$ 또는 $CH_3$COOH와 HNO$_3$의 혼합용액에 침척시켜 20$0^{\circ}C$ 온도로 3시간 수열처리 한 다음 결정의 형태 및 변화, 기공특성, $N_2$ 흡/탈착특성, 산점변화 및 기계적 강도 등을 조사하였다. 제조방법에 따라서 0.1~0.3 $mu extrm{m}$ 크기의 작은 결정이 0.5~2 $\mu\textrm{m}$ 길이의 큰 침상결정으로 형태가 변했고, 결정구조는 의사베마이트 또는 ${\gamma}$-alumina 구조를 나타냈다. ${\gamma}$-alumina pellet에 Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$와 $CH_3$COOH 용액을 침적시켜 수열처리 했을 때 촉매와 반응물간의 물질전달이 용이한 100~1000 $\AA$ 사이의 기공부피가 0.34 ㏄/g에서 0.86 ㏄/g으로 크게 증가하였다. 기공크기의 증가로 인해 질소 흡.탈착이 원활히 이루어짐을 알 수 있었으며, C-H 그룹의 관능기를 흡착할 수 있는 새로운 활성점이 형성되었다. 또한 촉매의 기계적 강도도 1.06 ㎫에서 1.36 ㎫로 증가하였다.