• 폴리머
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• 제24권3호
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• pp.314-325
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• 2000

경질 사슬(HS) 함량이 각각 35.5 (TPU-35)와 53.4 wt% (TPU-53)인 열가소성 폴리우레탄(TPU)으로 개질된 폴리카보네이트(PC)의 열분해 특성을 DSC, GPC 및 FT-IR로 연구하였다. 경질 사슬 함량이 큰 TPU의 T$_{g}$가 높게 나타났으며, PC/TPU 블렌드에서 HS 함량에 관계없이 열처리 온도와 TPU 함량이 증가함에 따라 PC의 T$_{g}$가 감소하였다. 이는 열처리에 따른 열가소성 TPU물질의 열분해 현상에 기인한 것인데, PC/TPU-35 블렌드는 24$0^{\circ}C$에서, PC/TPU-53은 25$0^{\circ}C$에서 관찰되었다. DSC로 측정된 열분해 온도는 GPC에 의한 블렌드 조성별 분자량과 분자량 분포도 및 점도 측정으로도 재확인되었다. PC/TPU-35와 PC/TPU-53의 두 가지 블렌드를 열분해 온도의 전ㆍ후에서 가열한 시료를 FT-IR로 분석한 결과, PC의 카르보닐 스트레칭은 1774$cm^{-1}$ /, TPU는 1732와 1704$cm^{-1}$ /에서 나타났으며, 블렌드에서는 두 가지 구성물질의 특성피크(카르보닐기와 N-H 그룹)에 변화가 없는 것으로 보아, 두 가지 블렌드 사이의 분자간 상호작용이나 에스테르 교환반응의 가능성이 없는 증거로 생각된다. 아울러 분해온도 이전에서 가공된 시료의 두께 의존성 충격강도 및 굴곡강도를 측정하고, 상 형태학과도 비교하였다.다.

• 공업화학
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• 제25권3호
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• pp.318-323
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• 2014

랜덤 폴리프로필렌(random polypropylene, rPP)의 무수말레인산(maleic anhydride, MAH) 반응압출에 대한 MAH 함량 및 스티렌/MAH 몰비의 영향을 고찰하기 위해 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 MAH가 그라프트된 rPP(MAH-g-rPP)를 제조하였다. MAH의 함량은 0.5, 1.0, 3.0, 5.0 phr이었고, 스티렌/MAH 몰비는 0, 1, 2로 하였으며, 개시제로는 dicumyl peroxide (DCP)가 사용되었다. MAH의 그라프트 정도는 FT-IR을 이용하여 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C = O) 신축진동 피크의 존재 여부를 통해 확인하였으며, $3000cm^{-1}$ 근처의 C-H 신축진동을 기준으로 하여 정량한 결과 그라프트 반응이 MAH 함량이 3.0 phr까지 증가하는 경향을 보여주었고, 스티렌 몰비는 1.0일 때 최적을 나타내었다. MAH-g-rPP와 MAH-g-rPP가 5.0 phr 포함된 PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 열적특성, 결정화 특성 등을 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), X-선 회절분석(XRD), 편광현미경(POM) 등을 이용하여 관찰하였다. 비등온 결정화온도는 rPP-g-MAH가 첨가되었을 때 감소하는 경향을 나타내었고, PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 인장특성과 인장시험 후 파단면의 SEM을 측정한 결과, MAH 함량 1.0 wt%, 스티렌/MAH 몰비 1.0일 때 상용화제로의 역할이 가장 우수한 것으로 나타났다. 복합체의 가공성 비교를 위해 복소 점도와 전단박하(shear thinning) 정도를 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 상용화제를 가지는 복합체의 경우 낮은 멱수 법칙 지수(n)를 보여주었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제14권4호
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• pp.439-444
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• 1993

The aerobic oxidation of the Fe(II) complex of 1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane, [Fe(cyclam)$(CH_3CN)_2](ClO_4)_2$, in MeCN in the presence of a few drops of $HClO_4$ leads to low spin Fe(III) species [Fe(cyclam)$(CH_3CN)_2](ClO_4)_3$. The Fe(III) cyclam complex is further oxidized in the air in the presence of a trace of water to produce the deep green binuclear bismacrocyclic Fe(II) complex $[Fe_2(C_{20}H_{36}N_8)(CH_3CN)_4](ClO_4)_4{\cdot}2CH_3CN$. The Fe(II) ions of the complex are six-coordinated and the bismacrocyclic ligand is extensively unsaturated. $[Fe_2(C_{20}H_{36}N_8)(CH_3CN)_4](ClO_4)_4{\cdot}2CH_3CN$ crystallizes in the monoclinic space group $P2_1/n$ with a= 13.099 (1) ${\AA}$, b= 10.930 (1) ${\AA}$, c= 17.859 (1) ${\AA}$, ${\beta}$= 95.315 $(7)^{\circ}$, and Z= 2. The structure was solved by heavy atom methods and refined anisotropically to R values of R= 0.0633 and $R_w$= 0.0702 for 1819 observed reflections with F > $4{\sigma}$ (F) measured with Mo K${\alpha}$ radiation on a CAD-4 diffractometer. The two macrocyclic units are coupled through the bridgehead carbons of ${\beta}$-diimitie moieties by a double bond. The double bonds in each macrocycle unit are localized. The average bond distances of $Fe(II)-N_{imine}$, $Fe(II)-N_{amine}$, and $Fe(II)-N_{MeCN}$ are 1.890 (5), 2.001 (5), and 1.925 (6) ${\AA}$, respectively. The complex is diamagnetic, containing two low spin Fe(II) ions in the molecule. The complex shows extremely intense charge transfer band in the near infrared at 868 nm with ${\varepsilon}$= 25,000 $M^{-1}cm^{-1}$. The complex shows a one-electron oxidation wave at +0.83 volts and two one-electron reduction waves at -0.43 and-0.72 volts vs. Ag/AgCl reference electrode. The complex reacts with carbon monoxide in $MeNO_2$ to form carbonyl adducts, whose $v_{CO}$ value (2010 $cm^{-1}$) indicates the ${\pi}$-accepting property of the present bismacrocyclic ligand.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.284-289
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• 2017

본 연구는 국내 미지정 피막제인 산화형 폴리에틸렌 왁스를 분석하기 위해 다양한 분석방법을 비교, 검토하였으며, 확립된 최적 분석법을 이용하여 시중 유통되는 과일 및 견과류에서 산화형 폴리에틸렌 왁스의 사용여부를 모니터링 하였다. 최적 분석법을 확립하기 위하여 산가, HT-GPC, MALDI-TOF/MS, GC-FID, FT-IR 등을 비교하였다. 산가측정 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 첨가한 시료와 첨가하지 않은 시료 모두 산가가 1.12 mg KOH/g로 산가의 변화가 나타나지 않아 산가를 이용한 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었으며, HT-GPC분석은 표준물질의 분산도 값이 약 3.4로 확인되었으며, GPC를 이용한 분석은 실험실간 낮은 재현성과 컬럼 등 분석조건에 따른 결과 값이 달라질 수 있기 때문에 분자량의 분산도만으로 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었다. MALDI-TOF/MS 분석은 700~2,000 m/z에 peak가 관찰되었지만, 산화형 폴리에틸렌 왁스 성적서에 적혀있는 분자량 범위인 2,700~2,800 m/z와 큰 차이를 보여, MALDI-TOF/MS를 이용한 분석 역시 어려울 것으로 판단되었다. GC-FID를 이용한 지방산 분석결과 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질에서 과일 및 견과류에서 흔히 볼 수 없는 지방산인 C11:0, C15:1 지방산이 검출되었지만, 제외국 허용기준으로 첨가하여 분석하였을 때 관찰되지 않고, 고농도를 첨가할 경우에만 피크가 관찰되어 GC-FID를 이용한 분석은 어려울 것으로 판단되었다. FT-IR 분석결과 코팅된 견과류 시료와 코팅되지 않은 견과류 시료를 비교하였을 때 코팅된 시료에서 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질의 spectrum과 일치하는 spectrum을 나타내어, 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 FT-IR로 분석이 가능함을 확인하였다. 확립된 FT-IR 분석법을 이용하여 국내외 대형마트에서 구입한 111건의 과일 및 견과류를 분석한 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 사용한 시료가 없음을 확인하였다.

• Nuclear Medicine and Molecular Imaging
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• 제41권4호
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• pp.326-334
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• 2007

에스트로젠 수용체 양성 유방암에서 과발현되는 에스트로젠 수용체는 $[^{18}F]FES$와 같은 $^{18}F$이 표지된 스테로이드계 에스트로젠 수용체 리간드를 사용하여 양전자방출단층촬영기로 영상을 얻을 수 있다. 반감기가 12.7시간인 $^{64}Cu$에 비해 1.8시간인 $^{18}F$은 반감기가 짧고, $^{64}Cu$로 표지 하는 경우보다 수율이 낮은 단점이 있다. 사이클렌은 구리, 인듐, 갈륨, 가돌리륨 등과 같은 금속과 안정한 착물을 형성한다. 이를 근거로 2개의 페놀 하이드록시 그룹을 가지고 있는 사이클렌을 기본구조로 한 구리 착물을 합성하였다. 재료 및 방법 : 1,7 위치에 보호기를 가지고 있는 1,7-bis(benzyloxy-carbonyl)-cyclen은 기존에 알려진 방법에 따라 합성 되어졌다. 여기에 4,10 위치에 2개의 4-benzyloxybenzyl groups을 도입한 후, Pd/C상에서의 수소화 반응으로 benzyloxycarbonyl과 benzyl groups이 모두 제거됨으로써 1,7-bis(4-hydroxybenzyl)-cyclen (1)을 성공적으로 합성할 수 있었다. 결과: 우리가 합성한 물질 1은 $^1H,\;^{13}C-NMR$ 그리고 질량분석기로 만들어졌는지 여부를 확인하였다. 이 물질들은 구리 이온과 반응하여 $[Cu(1)]^{2+}2(ClO_4)^-$와 $[Cu(1)Cl]^+Cl^-$를 형성하였고, 고분해능 FAB 질량분석기로 확인하였다. 결론: 우리는 질소원자에 trans 방향으로 2개의 페놀 그룹을 가지고 있는 cyclen 유도체를 합성하는데 성공하였고, 구리이온과 반응하여 각각 전체 전하가 +2그리고 +1인 구리 착물을 합성하였으며, 이들은 에스트로젠 수용체의 영상화를 위한 PET 추적자로 쓰일 수 있는 가능성이 있다.

• 대한화학회지
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• 제37권3호
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• pp.344-350
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• 1993

25,26,27,28-테트라아세트오키시[4]에렌·일수화물은 사방정계의 Pbca의 공간군을 갖고 있으며 a = 14.979(4), b = 15.154(4), c = 27.890(3) ${\AA}$, Z = 8, V = 6330.6 ${\AA}^{-3}$, D$_c$ = 1.28 $g{\cdot}cm^{-3}$, ${\lambda}$(Mo K${\alpha}$) = 0.71069 ${\AA}$, ${\mu}$ = 0.86 cm$^{-1}$, F(000) = 2600이고, 1.0 ${\sigma}$(I)보다 큰 강도를 가진 3376갱의 관측된 회절반점에 대하여 최종 R값은 0.069이다. 직접적에 의하여 구조를 풀었으며, 계단식 대각최소자승법에 의하여 정밀화하여, 모든 C-H 결합길이 (=0.96 ${\AA}$) 및 메칠기와 메칠렌기는 이상적인 기하학적 구조에 맞추어 계산하였다. 큰 고리는 1,3 alternate conformation을 하고 있으며 메칠렌기의 평균 평면으로부터 벤젠고리는 각각 110.7, 68.4, 113.7 및 60.8$^{\circ}$를 이루고 있으며, 4개의 각 아세트오키시기는 그들 자신의 벤젠고리와 각각 68.2, 97.6, 78.9 및 71.3$^{\circ}$의 각을 만들고 있다. 반대편에 마주 위치한 벤젠고리 (1)과 (3)은 135.6$^{\circ}$, (2)과 (4)는 135.2$^{\circ}$의 상대적 각을 이루고 있다. 물분자는 메칠렌기를 포한하고 잇는 큰고리의 평면의 z-좌표와 거의 같은 높이에 있으며, 분자내의 O(8)부터 2.942(5) ${\AA}$, 타분자의 O(2)(1/2-x, -1/2＋y, z)부터는 2.901 ${\AA}$의 거리에 있으며, 가장 짧은 분자간 거리는 O(4) 와 C(3)(1/2＋x, 1/2-y,-z)의 3.193 ${\AA}$이다.

• 공업화학
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• 제21권4호
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• pp.377-384
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• 2010

에너지 함유 쇄연장제인 3-azidopropane-1,2-diol (AzPD)로 쇄연장된 에너지 함유 폴리우레탄의 특성을 고찰하기 위하여 비교연구법을 수행하였다. 이를 위하여 AzPD, 1,4-BD, 또는 1,5-PD 쇄연장제를 갖는 poly(glycidyl azide)/poly(tetramethylene oxide)계 에너지 함유 세그멘티드 폴리우레탄(energetic segmented polyurethane, GAP/PTMG ESPU)을 dimethyl formamide (DMF) 용매에서 합성하여 상거동을 고찰하였다. 상거동은 fourier transform infrared.attenuated total reflection spectroscopy (ATR FT.IR), differential scanning calorimetry (DSC), 및 dynamic mechanical analysis (DMA)를 이용하여 분석하였다. ATR FT.IR spectrum 분석결과 7일 경과 시편의 GAP/PTMG AzESPU의 수소결합하지 않은 C=O 분율이 0.5로 각각 0.44 및 0.41인 GAP/PTMG BDESPU 및 GAP/PTMG PDESPU 보다 높았고, 제조 후 60일 경과 시편의 경우 0.26~0.29의 범위로 큰 차가 없었다. 제조 후 7일 경과 GAP/PTMG AzESPU 시편의 DMA curves는 무정형 고분자의 거동과 유사하였으며, GAP/PTMG BDESPU과 GAP/PTMG PDESPU는 고무평탄구간과 연성 흐름 구간을 갖는 점탄성 거동을 나타냈다. 그러나, 제조 후 60일 경과 GAP/PTMG AzESPU의 DMA curves는 GAP/PTMG PDESPU와 같이 고무평탄구간과 연성 흐름 구간을 갖는 점탄성 거동을 나타냈다. ATR FT-IR, DSC 및 DMA 분석을 이용한 상거동 고찰로부터 AzPD로 쇄연장된 GAP/PTMG ESPU는 1,4-BD 또는 1,5-PD로 쇄연장된 GAP/PTMG ESPU보다 구성성분간의 상혼합이 잘 이루어지나 적절한 조건에서 상형평에 도달되면 GAP/PTMG PDESPU와 유사한 TPE의 점탄성 거동을 나타냈다.

• 한국산림과학회지
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• 제45권1호
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• pp.62-67
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• 1979

목재(木材)의 초박편시료(超薄片試料)에 자외선주사현미(紫外線走査顯微) 분광분석법(分光分析法)이 목재세포벽내(木材細胞壁內)의 리그닌 분포량(分布量) 변화측정(變化測定)에 우수(優秀)한 방법(方法)임이 판명(判明)되고 자작나무, 목질부(木質部)에서 복합세포간층(複合細胞間層)을 단리(單離)하여 분광분석법(分光分析法)과 정량분석(定量分析)을 수행(遂行), 도관(道管)의 이차막(二次膜)과 세포간층내(細胞間層內)의 리그닌은 주(主)로 Guajacylpropane으로 구성(構成)되었고, 목섬유(木纖維)와 방재세포(放財細胞)의 이차막내(二次膜內)의 리그닌은 대부분(大部分)이 Syringylpropane으로 구성(構成)되었고, 또 목섬유(木纖維) 및 방사세포(放射細胞)의 세포(細胞) 간층(間層)은 Guaiacyl- 및 Syringyl-propane으로 구성(構成)되었다는 연구보고(硏究報告)에 따라 본(本) 연구(硏究)는 너도밤나무 탈지(脫脂) 목분(木粉을 시료(試料)로 하여 마쇄단계별(磨碎段階別)로 Bjorkman리그닌(Milled Wood Lignin, MWL)을 추출(抽出)하여 MWL의 화학적(化學的) 구조(構造)와 특성(特性)을 분석(分析)하여 목재세포벽내(木材細胞壁內)의 리그닌의 구조적(構造的) 차이(差異)와 그 분포량(分布量), 그리고 MWL의 기원(基源)을 보다 명확(明確)히 구명(究明)하고j 수행(修行)하였다. 마쇄시간(磨碎時間)이 길어질수록 MWL의 pehnolic-OH기(基), 카보닐기(基) 그리고 메톡실기(基)의 함량(含量)이 높아지며 또한 단계별(段階別) MWL을 nitrobezene으로 산화(酸化)하여 얻은 vanillin량(量)은 감소(減少)하여 가고 반대로 syringaldehyde량(量)은 증가(增加)한다. 따라서 마쇄초기(磨碎初期)의 MWL은 세포간층(細胞間層) 부위(部位)로부터 온 것이고, 마쇄말기(磨碎末期)의 그것은 마쇄후기(磨碎后期)에 파괴(破壞)되는 목섬유(木纖維)의 세포벽(細胞壁) 이차막(二次膜)에서 유래(由來)된 것이라고 믿어진다. 그러므로 활엽수재목(闊葉樹材木)의 세포벽내(細胞壁內) 리그닌도 위치(位置)에 따라 화학적(化學的) 구조(構造)가 다르다는 것을 명화(明確)히 알 수 있다. 본(本) 연구(硏究)에서 마쇄단계별(磨碎段階別) 각(各) MWL을 젤 여과법(濾過法)에 의(依)한 분자량(分子量)을 분석(分析)한 바 마쇄초기(磨碎初期)MWL의 분자량(分子量)이 마쇄후기(磨碎后期) MWL의 그것보다 작았으나 세포벽내(細胞壁內) 리그닌의 분자량(分子量) 분포(分布)에 관(關)한 상세(詳細)한 것에 관(關)하여는 연구(硏究)가 필요(必要)함을 적시(摘示)한다.

• 공업화학
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• 제9권2호
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• pp.207-213
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• 1998

전편의 연구결과[1]를 토대로 또 다른 방법으로써 폴리이미드의 구조를 변화시켜 방향족 폴리벤즈이미다졸(PBI)과의 블렌드들의 상용성 및 상용성을 가져다 주는 상호작용의 세기를 상대적으로 비교하였다. 이 연구에서 방향족 폴리이미드(PI)는 두 개의 디아민인 4,4'-methylene dianiline (4,4'-MDA)과 4,4'-oxydianiline (4,4'-ODA)을 dianhydride인 3,3',4,4'-diphenylsulfone tetracarboxylic dianhydride (DSDA)와의 축합반응을 통하여 용매인 DMAc로 폴리아믹산(PAA)을 합성한 후 열경화하여 얻었다. 이들 폴리아믹산(PAA)을 poly2,2-(m-phenylene)-5,5'-bibenzimidazole (PBI)와 용액 블렌딩하여 PBI/PAA 블렌드를 열경화시켜 PBI/PI의 블렌드로 전환시킨후 상용성을 조사하고 전편의 블렌드에 사용된 폴리이미드[1]와 이 연구에 사용된 폴리이미드의 구조변화에 대한 상호작용의 상대적인 크기를 조사하였다. 연구에 사용된 두 가지 블렌드인 PBI/DSDA+4.4'-MDA (Blend-V)와 PBI/DSDA+4.4'-ODA (Blend-VI)는 사용성을 보였다. 이는 성현된 필름이 투명하고, 전 블렌드 조성에 대해서 하나의 $T_g$를 가지며, 또한 블렌드 조성에 따른 N-H ($3418cm^{-1}$)와 C=O 스트레칭 밴드(1730 및 $1780cm^{-1}$)의 주파수 이동폭이 각각 $39{\sim}40cm^{-1}$, $5{\sim}6cm^{-1}$와 $3{\sim}4cm^{-1}$이었다. 이 연구에 사용된 블렌드들에 대하여 두 성분 고분자간 상호작용의 세기를 실험치와 Fox식으로 계산된 유리전이온도차로 생긴 면적(A), Gordon-Taylor 식에서의 ${\kappa}$ 값, 그리고 관능기인 N-H와 카보닐기의 주파수 이동폭의 변화로 살펴보았다. 이들에 대한 결과로 먼저, 면적 (A)와 ${\kappa}$ 값에 있어서 Blend-V와 Blend-VI이 전편의 블렌드 [1]인 Blend-III와 Blend-IV에 비해 작은 값을 보였다. 또한 관능기의 주파수 이동에 있어서도 이에 대한 결과와 유사한 결과를 보였다. 따라서 블렌드에 사용된 PI의 구조변화에 따라 상호작용이 다른 것은 PI 합성시에 사용된 서로 다른 dianhydride의 구조에서 페닐링 사이에 존재하는 linkage인 C=O보다 $SO_2$가 존재할 때[Fig. 2] 블렌드를 이루는 두 고분자사이의 상호작용인 수소결합력을 약화시키는 spacer로 작용한 것으로 사료된다. 다시 말하면, 전자가 후자보다 더 큰 입체장애를 일으켰기 때문이라 사려된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제35권1호
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• pp.61-67
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• 2006

최근 건강기능식품에 대한 관심이 높아지면서 기능성을 나타내는 원료에 대한 평가가 이루어지고 있다. 한국인의 식습관 상 어류 섭취가 많고 이로부터 DHA, EPA와 같은 기능성 지질의 섭취도 증가하고 있는 추세에 있다. 본 논문에서는 개별인정 형으로 추진되고 있으며 항암성, 체지방 감소효과 등을 보이고 있는 CLA를 어류사료에 첨가하여 안정성이 높은 중성지질의 형태로 바꾸어 항산화효과를 평가하고자 하였다. 뱀장어 사료에 CLA 함량을 $0\%,\;0.5\%,\;1.0\%,\;2.5\%$, 및 $5.0\%$로 성형하여 순환여과식 사육장치에서 8주간 사육하였다. 사육 후 이들 시료로부터 지질을 추출하고 $37^{\circ}C$에 저장하면서 지방산조성의 변화, 지질 class의 변화, 산소 소비에 따른 중량증가, 과산화물가, 카아보닐가 등으로 항산화능을 측정하였다. 측정결과 CLA 축적량은 $0.5\%,\;1.7\%,\;3.3\%$ 및 $6.2\%$로 나타나 CLA 공급이 많을수록 축적되는 CLA량은 증가하였다. 대조구의 경우 저장 3주 후부터 불포화산의 함량이 감소하여 $13.7\%$에서 5주 후에는 $6.2\%$로 급감하였다. $0.5\%$ CLA 급이구는 저장 4주째 불포화산의 함량이 $11.8\%$, 5주째는 $7.4\%$로 감소하였으며, $1.0\%$ 및 $2.5\%$ CLA 급이구에서는 불포화산의 함량이 4주째 $15.3\%$ 및 $14.8\%$로 변화가 적었다. 중성지질의 class 조성은 $1.0\%$ 및 $2.5\%$ CLA 급이구는 저장 5주째 중성지질과 인지질의 비가 53.9:46.1 및 64.3:35.7로 낮아졌으며, 다른 구에서는 저장 4주째부터 산화가 진행되었다. 과산화물가와 카아보닐가의 변화에서도 $1.0\%$ 및 $2.5\%$ CLA 급이구가 산화에 가장 안정한 것으로 나타났다.