Optimum reactons for the preparation of extra-light magnesium carbonate from magnesium chloride and sodium carbonate solutions were found by observing the difference of crystalline shapes under an electromicroscope. Reaction temperature the and washing temperature were main factors affecting the crystalline shapes, and drying temperature was found to be of secondary importance. Optimum temperatures for reaction and washing ranged from $20^{\circ}C$ to $30^{\circ}C$ and the temperature over $40^{\circ}C$ should be avoided for the reaction and washing. It was found that the higher the drying temperature, the lighter the crsytal of the produced magnesium carbonate. Reaction time, molar ratio (Mg$^{2+}/CO_{3}^{2-}$ ) and the concentrations of magnesium chloride and sodium carbonate solutions have only a slight effect on the form of the product.
A comprehensive kinetic study has been conducted on dimethyl carbonate synthesis by transesterification reaction of ethylene carbonate with methanol. An alkali base metal (KOH) was used as catalyst in the synthesis of DMC, and its catalytic ability was investigated in terms of kinetics. The experiment was performed in a batch reactor at atmospheric pressure. The reaction orders, the activation energy and the rate constants were determined for both forward and backward reactions. The reaction order for forward and backward reactions was 0.87 and 2.15, and the activation energy was 12.73 and 29.28 kJ/mol, respectively. Using the general factor analysis in the design of experiments, we analyzed the main effects and interactions according to the MeOH/EC, reaction temperature and KOH concentration. DMC yield with various reaction conditions was presented for all ranges using surface and contour plot. Furthermore, the optimal conditions for DMC yield were determined using response surface method.
This research is focused on an improvement of additional value of high grade limestone. To obtain the basic data of precipitated calcium carbonate(PCC), studies of physical properties of limestone, calcination and hydration characteristics, the characteristics to manufacture quick lime, hydrated lime, ground calcium carbonate and precipitated calcium carbonate were performed. In the carbonation process, formation of rombohedral must be kept under $10^{\circ}C$ for reaction. Although the temperature of reaction of lime milk was limited under $30^{\circ}C$ for a colloidal PCC manufacture, over $50^{\circ}C$ for spindle type PCC. The recommended reaction conditions for colloidal PCC are $20^{\circ}C$ of reaction temperature, 4% of $Ca(OH)_2$ concentration, 1000rpm of stirring rate and 200ml/min of $CO_2$ gas flow rate.
Optimum reaction conditions for the preparation of extra-light magnesium carbonate from bittern by the reaction with sodium carbonate solution was found to be as follows: reaction temperature 33.deg. molar ratio(Mg$^{+2}/CO$^{2-}_{3}$)0.8, reaction time 14 minutes, drying temperature 99.deg. and bittern concentration 17%. While Korean pharmacopeia regulates the bulkiness above 12 mililiters per gm., our experimental result shows above 45 mililiters. Electron microscopic shapes were compared with products prepared under various reaction conditions, and it was found that there exists lighter the powder the more pillar crystalline, the heavier the powder the more amorphous and the intermediate was mixture of them.
For the preparation of calcium carbonate particles from aqueous $Ca(OH)_2$ slurry, carbonation reaction of aqueous $Ca(OH)_2$ slurry was carried out by batch method the $CO_2$ into reactor filled with aqueous slurry of $Ca(OH)_2$. The concentration of $Ca(OH)_2$ varies from 1.00 to 7.00wt%, reactor temperature at 20 and $40^{\circ}C$, and reactor pressure from atmospheric pressure to $6.0kg_f/cm^2$. Crystal structure of calcium carbonate was of calcite, the particle size were about $0.05{\sim}2.0{\mu}m$, and the particle shape was cubic and spindle. When reactor temperature was higher, particle size of calcium carbonate was bigger and particle shape was varied, but reaction rate was increased. When reactor pressure was higher, particle size of calcium carbonate was smaller, particle shape was cubic, and reaction rate was increased.
Reaction energies were determined for reductive ring-opening reactions of Li$^+$-coordinated ethylene carbonate (EC) and vinylene carbonate (VC) by a density functional method. We have also explored the ring-opening of Li$^+$-EC and Li$^+$-VC by reaction with a nucleophile (CH$_3$O$^-$.) thermodynamically. Our thermodynamic calculations led us to conclude that the possible reaction products are CH$_3$OCH$_2$CH$_2$OCO$_2$Li (O$_2$-C$_3$ cleavage) for Li$^+$-EC +CH$_3$O$^-$., and CH$_3$OCHCHOCO$_2$Li (O$_2$-C$_3$ cleavage) and CH$_3$OCO$_2$CHCHOLi (C$_1$-O$_2$ cleavage) for Li$^+$-VC +CH$_3$O$^-$.. The opening of VC would occur at the C$_1$-O$_2$ side by a kinetic reason, although the opening at the O$_2$-C$_3$ side is more favorable thermodynamically.
The synthesis and crystallization of amorphous calcium carbonate($CaCO_3$.$nH_2 O$) obtained from gas-liquid reaction between aqueous solution of calcium hydroxide and carbon dioxide at 15~$50^{\circ}C$ are investigated by electrical conductometry, XRD and TEM. The results are as follows: The initial reaction products prior to the formation of precipitated calcium carbonate is amorphous calcium carbonate. The electrical conductivity values in the slurry are decreased during the formation of amorphous calcium carbonate which covers particle surface of calcium hydroxide and retard the dissolution of calcium hydroxide into the solution. that amorphous calcium carbonate is unstable in the aqueous solution and crystallizes finally to calcite by the through-solution reaction. While amorphous calcium carbonate crystallizes into chain-like calcite, the conductivity values are recovered rapidly and the apparent viscosity of slurry containing higher concentration of calcium hydroxide increase. At below pH 9.5, chain-like calcite separates into individual particles to form precipitated calcium carbonate. The formation and synthetic temperature range of amorphous calcium carbonate is most suitable a primary decreasing step(a-step) at $15^{\circ}C$ in the electrical conductometry.
Kim, Chul-Joo;Yoon, Ho-Sung;Kim, Joon-Soo;Lee, Seung-Won
Resources Recycling
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v.16
no.2
s.76
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pp.23-31
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2007
In this study, the crystallization of neodymium carbonate from neodymium chloride solution by addition of ammonium bicarbonate was investigated. The concentration of reactants such as neodymium chloride and ammonium bicarbonate, and reaction temperature play an important part in order to obtain the crystal of neodymium carbonate. It seemed that amorphous neodymium carbonate was prepared by aggregation of primary particles formed through nucleation. If reaction rate was increased by increasing the concentration of reactants and reaction temperature, then neodymium carbonate crystal could be obtained. Lanthanite-type neodymium carbonate[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$] and tengerite-type neodymium carbonate[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] could be obtained with reaction renditions. Lanthanite-type neodymium carbonate was sensitive to temperature. The thermal decomposition of neodymium carbonate contained the processes or dehydration, decarbonation and crystalization of $Nd_2O_3$. The shape of lanthanite-type neodymium carbonate was irregular lump type, and tengerite-type neodymium carbonate had the shape of needle type. The shape of $Nd_2O_3$ was affected by the shape of neodymium carbonate.
In this study, copper (II) oxide powder for electroplating was prepared by recovering CuCl2 from NaClO3 type etching wastes via recovered non-sintering two step chemical reaction. In case of alkali copper carbonate [mCuCo3·nCu(OH)2], first reaction product, CuCo3 is produced more than Cu(OH)2 when the reaction molar ratio of sodium carbonate is low, since m is larger than n. As the reaction molar ratio of sodium carbonate increased, m is larger than n and Cu(OH)2 was produced more than CuCO3. In the case of m has same values as n, the optimum reaction mole ratio was 1.44 at the reaction temperature of 80℃ based on the theoretical copper content of 57.5 wt. %. The optimum amount of sodium hydroxide was 120 g at 80℃ for production of copper (II) oxide prepared by using basic copper carbonate product of first reaction. At this time, the yield of copper (II) oxide was 96.6 wt.%. Also, the chloride ion concentration was 9.7 mg/L. The properties of produced copper (II) oxide such as mean particle size, dissolution time for sulfuric acid, and repose angle were 19.5 mm, 64 second, and 34.8°, respectively. As a result of the hole filling test, it was found that the copper oxide (II) prepared with 120 g of sodium hydroxide, the optimum amount of basic hydroxide for copper carbonate, has a hole filling of 11.0 mm, which satisfies the general hole filling management range of 15 mm or less.
We obtained amorphous calcium carbonate through the carbonation reaction of $Ca(OH)_2$, and through this reaction, observed changes in particle shape and phase by electric conductivity, XRD and TEM analysis. According to the result of the analysis, in the first declining stage of electric conductivity, amorphous calcium carbonate that has formed is coated on the surface of $Ca(OH)_2$ and obstructs its dissolution, and in the first recovery stage of electric conductivity, amorphous calcium carbonate is dissolved and re-precipitated and forms chains of fine calcite particles linearly joined. In the second decline of conductivity, viscosity increases due to the growth of chains of calcite particles, and finally the calcite particles are dissolved and separated into colloidal crystalline calcite, thereby increasing electric conductivity again.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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