Diameter controlled carbon nanotubes (CNTs) were grown using surface modified iron nano-particle catalysts with aminpropyltriethoxysilane (APS). Iron nano-particles were synthesized by thermal decomposition of iron pentacarbonyl-oleic acid complex. Subsequently, APS modification was done using the iron nano-particles synthesized. Agglomeration of the iron nano-particles during the CNT growth process was effectively prevented by the surface modification of nano-particles with the APS. APS plays as a linker material between Fe nano-particles and $SiO_2$ substrate resulting in blocking the migration of nano-particles. APS also formed siliceous material covering the iron nano-particles that prevented the agglomeration of iron nano-particles at the early stages of the CNT growth. Therefore we could obtain the diameter controlled CNTs by blocking agglomeration of the iron nano-particles.
Vertically well aligned multi-wall carbon nanotubes (CNT) were grown on nickel coated glass substrates by plasma enhanced hot filament chemical vapor deposition at low temperatures below 600$^{\circ}C$. Acetylene and ammonia gas were used as the carbon source and a catalyst. Effects of growth parameters such as pre-treatment of substrate, plasma intensity, filament current, imput gas flow rate, gas composition, substrate temperature and different substrates on the growth characteristics of CNT were systematically investigated. Figure 1 shows SEM image of CNT grown on Ni coated glass substrate. Diameter of nanotube was 30 to 100nm depending on the growth condition. The diameter of CNT decreased and density of CNT increased as NH3 etching time etching time increased. Plasma intensity was found to be the most critical parameter to determine the growth of CNT. CNT was not grown at the plasma intensity lower than 500V. Growth of CNT without filament current was observed. Raman spectroscopy showed the C-C tangential stretching mode at 1592 cm1 as well as D line at 1366 cm-1. From the microanalysis using HRTEM, nickel cap was observed on the top of the grown CNT and very thin carbon amorphous layer of 5nm was found on the nickel cap. Current-voltage characteristics using STM showed about 34nA of current at the applied voltage of 1 volt. Electron emission from the vertically well aligned CNT was obtained using phosphor anode with onset electric field of 1.5C/um.
Some applications of carbon nanotubes (CNTs) as field emitters, such as x-ray tubes and microwave amplifiers, require high current emission from a small emitter area. To emit the high current density, CNT emitters should be optimally fabricated in terms of material properties and morphological aspects including high crystallinity, aspect ratio, distribution density, height uniformity, adhesion on a substrate, low outgassing rate during electron emission in vacuum, etc. In particular, adhesion of emitters on the substrate is one of the most important parameters to be secured for high current field emission from CNTs. So, we attempted a novel approach to improve the adhesion of CNT emitters by incorporating metal oxide layers between CNT emitters. In our previous study, CNT emitters were fabricated on a metal mesh by filtrating the aqueous suspensions containing both highly crystalline thin multiwalled CNTs and thick entangled multiwalled CNTs. However, the adhesion of CNT film was not enough to produce a high emission current for an extended period of time even after adopting the metal mesh as a fixing substrate of the CNT film. While a high current was emitted, some part of the film was shown to delaminate. In order to strengthen the CNT networks, cobalt-nickel oxides were incorporated into the film. After coating the oxide layer, the CNT tips seemed to be more strongly adhered on the CNT bush. Without the oxide layer, the field emission voltage-current curve moved fast to a high voltage side as increasing the number of voltage sweeps. With the cobalt-nickel oxide incorporated, however, the curve does not move after the second voltage sweep. Such improvement of emission properties seemed to be attributed to stronger adhesion of the CNT film which was imparted by the cobalt-nickel oxide layer between CNT networks. Observed after field emission for an extended period of time, the CNT film with the oxide layer showed less damage on the surface caused by high current emission.
In this work, we report in-situ observations of changes in catalyst morphology, and of growth termination of individual carbon nanotubes (CNTs), by complete loss of the catalyst particle attached to it. The observations strongly support the growth-termination mechanism of CNT forests or carpets by dynamic morphological evolution of catalyst particles induced by Ostwald ripening, and sub-surface diffusion. We show that in the tip-growth mode, as well as in the base-growth mode, the growth termination of CNT by dissolution of catalyst particles is plausible. This may allow the growth termination mechanism by evolution of catalyst morphology to be applicable to not only CNT forest growth, but also to other growth methods (for example, floating-catalyst chemical vapor deposition), which do not use any supporting layer or substrate beneath a catalyst layer.
탄소섬유강화 플라스틱(CFRP)의 계면 특성은 복합재료의 전체적인 기계적 특성을 제어하므로 매우 중요하다. 이에 따라, 탄소나노튜브(CNT)로 탄소섬유(CF) 표면을 개질하는 것이 계면을 강화하기 위해 활발히 연구되고 있다. 그러나 대부분의 표면 개질 방법은 자체적으로 한계가 있다. 예를 들어, CVD 성장에서 탄소섬유의 CNT를 성장시키기 위해 600~1000℃ 범위의 고온을 적용해야 하며, 이는 탄소섬유 자체에 손상을 줄 수 있으므로 물성이 저하될 수 있다. 한편, 본 연구에서는, 폴리아마이드(PA) 610/CF/CNT 복합재가 PA610의 계면중합을 통해 제조되었으며, 유기계와 수계 사이의 계면에서 PA610/CNT 중합이 일어난다. 탄소섬유는 CNT가 균일하게 분산된 PA610으로 코팅되었다. 복합재 내에서의 CNT 분산상태는 주사전자현미경으로 관찰되었으며, 열중량 분석을 통해 복합재의 열안정성을 분석하였다. 그리고 섬유 뽑힘 시험을 통해 섬유와 기지 간의 계면 결합력을 측정하였다.
In the present work, a new approach is proposed for via interconnects of semiconductor devices, where multi-wall carbon nanotubes (MWCNTs) are used instead of conventional metals. In order to implement a selective growth of carbon nanotubes (CNTs) for via interconnect, the buried catalyst method is selected which is the most compatible with semiconductor processes. The cobalt catalyst for CNT growth is pre-deposited before via hole patterning, and to achieve the via etch stop on the thin catalyst layer (ca. 3nm), a novel 2-step etch scheme is designed; the first step is a conventional oxide etch while the second step chemically etches the silicon nitride layer to lower the damage of the catalyst layer. The results show that the 2-step etch scheme is a feasible candidate for the realization of CNT interconnects in conventional semiconductor devices.
An engine oil sensor based on multiwall carbon nanotubes was fabricated with screen printing method. Since carbon nanotubes are generally intertwined, dispersion of the carbon nanotubes in the binding agent (ethyl cellulose, a-terpineol, frit) is a key factor for large yield of engine oil sensor. By conventional dispersion method, a hand-mill method, the maximum yield was 80% at most. However, we used the hand ultrasonic, in order to increase the yield of the sensors. As a results, our engine oil sensor fabricated by the screen printing method shows excellent yield rate of 97%, when we dispersed a paste by the hand ultrasonic method.
CNT(carbon nanotube) humidity sensors with plasma treated electrodes exhibit a much faster response time and a higher sensitivity to humidity, compared to untreated CNT and porous Cr electrodes. These results may be partially due to their percolated pore structure being more accessible for water molecules and for expending the diffusion of moisture to the polyimide sensing film, and partially due to the oxygenated surface of CNT films. This paper shows a plasma process effect and selectivity characteristics of CNT film humidity sensor.
Carbon nanotubes (CNTs) have been widely accepted and used as the enhancer for polymer nano-composites due to their remarkable mechanical properties. Understandably, the CNT fiber-polymer matrix interface plays a major role in determining the properties of the CNT-polymer nano-composites. Here, using the LCAODFT Lab tool available on the EDISON Nano-Physics site, we performed first-principles density-functional theory calculations to determine the atomic configurations and binding energies of the CNTs in contact with polymers. For the polymer matrixes, we chose poly(acrylonitrile) (PAN), which is one of the most well-known polymer matrixes for the carbon nanofiber nanocomposites. Different chiralities and diameters of pristine CNTs were considered, and several PAN-CNT configurations were prepared based on the atomistic positions and directions of cyano group in PAN. The most favorable configuration of PAN was obtained when the PAN bound parallel to the surface of CNT. Our finding indicates the binding configurations are determined by the direction of the cyano group dominantly rather than the atomistic position of PAN, or the symmetry of CNTs. The result of increasing the length of CNT diameter suggests that PAN is inclinable to align evenly on the surface of relatively large size of CNT with the configuration parallel to the surface. These results obtained in this study will provide the starting point for the design of improved PAN-CNT composites for the next-generation ultra-strong and ultra-light carbon nanofibers.
본 연구에서는, Ni/CNT/$SiO_2$ 구조의 4H-SiC MIS 캐패시터를 제작하고 전기적 특성을 조사하였다. 이를 통하여 4H-SiC MIS 소자에서 탄소나노튜브의 역할을 분석하고자 하였다. 탄소나노튜브는 이소프로필알코올과 혼합하여 $SiO_2$ 표면에 분산하였다. 소자의 전기적 특성 분석을 위하여 300-500K의 온도 범위에서 소자의 정전용량-전압 특성을 측정하였다. 밴드 평탄화 전압은 양의 방향으로 shift되었다. 정전용량-전압 그래프로부터 계면 포획 전하 밀도 및 산화막 포획 전하 밀도가 유도되었다. 산화막의 상태는 4H-SiC MIS 구조의 계면에서 전하 반송자 또는 결함 상태와 관련된다. 온도가 증가함에 따라 밴드 평탄화 전압은 음의 방향으로 shift되는 결과를 얻었다. 실험 결과로부터, Ni과 $SiO_2$ 계면에 탄소나노튜브를 첨가함에 따라 4H-SiC MIS 캐패시터의 게이트 특성을 조절 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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