• 한국환경농학회지
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• 제37권2호
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• pp.104-116
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• 2018

본 연구는 GC-ECD/MS 분석법을 이용하여 농산물 시료 중 dinitroaniline계 제초제 ethalfluralin 및 trifluralin, chloroacetamide계 제초제 metolachlor, pretilachlor 및 thenylchlor와 diphenyl ether계 제초제 bifenox 및 oxfluorfen의 계역별 동시 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 대상농약 7종의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane(80/20, v/v)을 이용한 분배와 Florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. DB-1 capillary column을 이용한 GC-ECD 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 포함한 5종의 대표 농산물 중 대상농약 7종의 정량한계(LOQ)는 bifenox 0.02, ethalfluralin 0.004, metolachlor 0.008, oxyfluorfen 0.002, pretilachlor 0.008, thenylchlor 0.006 및 trifluralin 0.004 mg/kg이었다. 5종의 대표 농산물에 대한 대상농약 전체의 회수율은 75.7~114.8%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10% 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준 이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 7종의 제초제 성분인 bifenox, ethalfluralin, metolachlor, oxyfluorfen, pretilachlor, thenylchlor 및 trifluralin의 계열별 동시 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, GC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편리성 및 신뢰성이 확보된 계열별 동시 분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제13권2호
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• pp.199-208
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• 1994

토양 침투수중에 잔류하는 제초제 MCPP를 추출, 유도체를 합성하여 GC-MS로 확인하고 capillary GC-ECD로 잔류분석하였다. Diazomethane과 $BF_3$/MeOH 등을 이용하여 합성한 MCPP의 methyl 유도체, 황산을 촉매로 이용하여 합성한 MCPP의 2,2,2-trifluoroethyl(TFE) 및 2,2,2-trichloroethyl(TCE) 유도체, 그리고 MCPP의 pentafluorobenzyl(PFB) 유도체간의 잔류분석법을 비교한 결과 이 연구에서 개발된 MCPP-TFE 유도체화가 간편하고 신속, 안전한 유도체화 기술로서 GC-ECD에서 비교적 감도가 우수한 편이었다. MCPP의 methyl 유도체는 GC-ECD에서 그 감도가 너무 낮아 시료가 소량인 경우 ppb 수준의 잔류분석이 불가능하였고 MCPP-TCE 및 MCPP-PFB 유도체는 그 감도는 우수하였으나 크로마토그람상의 방해물질이 많아 액액분리에 의한 정제만으로는 잔류분석이 곤란하였다. MCPP-TFE 유도체화에 의하면 토양침투수 100ml중 $0.1{\mu}g$ 미만의 농도를 가진 MCPP의 잔류분석이 액액분리에 의한 정제만으로 가능하였다.

• 대한화학회지
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• 제39권2호
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• pp.94-102
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• 1995

모세관 기체크로마토그래피에 의한 cyclodextrin 정지상들(PH-${\beta}$-CD, DA-${\beta}$-CD, TA-${\gamma}$-CD)을 이용하여 라세미 알코올들과 그 유도체들의 분리를 연구하였다. 실험에 사용한 모든 알코올들은 trifluoro acetic anhydride, acetic anhydride, trichloro acetic anhydride를 써서 유도화하였다. 거울상체들의 분리선택성은 acylation 시약의 형태에 상당히 의존하는 것을 알았다. 알코올과 그 유도체들의 광학분활에 대한 최상의 실험조건은 용질분자들의 극성에 따라 다르다. 그리고 키랄분리에 관해서 온도, 컬럼이 극성, 수소 결합력, 알코올과 CD 정지상의 입체효과 등의 의존에 관한 연구를 행하였다. 키랄 인식 기구는 키랄 정지상의 종류에 의존하지 않고, 라세미 알코올의 유도체화에 의존하는 것으로 나타났다.

• 한국지반공학회논문집
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• 제15권1호
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• pp.175-183
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• 1999

최근 우리나라도 내진설계의 필요성에 따라 지진시 등의 고변형률로부터 정밀기계기초에 미치는 미소변형률 진동까지 기초지반의 동적거동에 관한 연구가 점증하고 있는 실정이다. 한편, 화강풍화토는 국내에 가장 널리 분포되어 있는 대표적인 흙으로써 지반진동문제 해결에 필요한 지반계수 등의 동적거동 파악이 시급한 형편이나 이에 관한 연구는 극히 한정되어 있다. 본 연구는 수원지방의 화강풍화토에 대하여 간극비, 포화도가 다른 공시체를 제작하여 구속압력 및 반복응력비를 변화시켜 공진주시험과 반복삼축시험을 실시하여 불포화 화강풍화토의 동적거동을 고찰하였고 지반보강을 위하여 흔히 사용되는 흙-시멘트 혼합토에 대하여도 시멘트 혼합비와 간극비를 달리한 공시체에 대하여 같은 조건하에 동적거동을 구명하기 위한 두가지 같은 실험을 수행하였다. 연구결과 불포화 화강풍화토의 전단탄성계수는 표면장력에 지배되며 최적포화도는 간극비에 따라 공진주 시험인 경우 약 17%~l8%, 반복삼축시험인 경우 약 10%~l5% 로 나타났다. 또한, 수원지역의 화강풍화토에 대한 한계 변형률 범위와 평균전단탄성계수도 추정할 수 있었다. 한편, 일련의 공진주시험과 반복삼축시험의 결과를 토대로 하여 화강풍화토의 시멘트 혼합량에 따른 최대전단탄성계수 추정식을 비교적 조밀한 경우와 비교적 느슨한 경우로 나누어 제안하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제22권4호
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• pp.405-410
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• 1990

국산 대용차 중 시판되고 있는 두충차와 감잎차의 향기성분을 연속증류 추출법으로 추출하여 GC-MS에 의하여 분석, 동정하였다. 두충차에서는 hydrocarbon류 3종, alcohol류 17종, ketone류 15종, aldehyde류 16종, acid류 8종, hetero 고리화합물류 8종과 phenol류 2종을 포함한 총 77종류의 향기성분을 확인하였다. 두충차에 많이 존재하는 ketone류(14.59%) aldehyde류(23.31%)와 hetero 고리화합물(16.71%)들은 두충차의 특징인 달콤하고 한약재에 가까운 향기에 기여한다고 생각된다. 감잎차에서는 hydrocarbon류 10종, alcohol류 17종, ketone류 11종, aldehyde류 13종, ester류 8종, acid류 6종, hetero 고리화합물 5종과 phenol류 1종을 포함한 총 71종을 확인 하였다. 감잎차에는 향기의 기여도가 낮은 hydrocarbon류의 함량(10.40%)이 두충차에 비해 많았고 alcohol류의 함량(25.57%)이 현저하게 많아 은은하고 순한 감잎차의 특유향에 기여한다고 생각된다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제27권6호
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• pp.491-499
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• 1999

A great variety of the volatile metabolic by-products was formed in yeast cell during alcohol fermentation. The seibel grape (Vitis labrasca) which was grown in the Southern Korea used for wines. The objective of this research was to identify the volatile flavor compounds during alcohol fermentation and aging at 12$^{\circ}C$. saccharomyces cerevisiae and Schizosaccharomyces pombe were inoculated and fermented in seibel grape must. The volatile flavor compounds of logarithmic, stationary and death phases were extracted, concentrated and identified by gas chromatography/mass spectrometer (GC/MS). The volatile flavor compounds were determined by a Hewlett-Packard 5890 II Plus GC which was equipped with Supelcowax 10 fused silica capillary column (60m$\times$0.32mm$\times$0.25${\mu}{\textrm}{m}$ film thickness) wall coated with polyethyleneglycerol. The scan detection method allowed the comparison of the spectrum from the chromatogram of volatile flavor compounds to those in data Wileynbs base library. Among the volatile compounds collected by ether-hexane extraction method, the evolution of 20 main compounds, such as 9 esters (ethyl butyrate, isoamyl acetate, ethyl caproate, n-hexyl acetate, ethl caprylate, ethyl caprate, diethy succinate, ethyl hexadecanoate, 2-pheneethyl acetate), 4 alcohols (3-methyl-1-butanol, 1-hexanol, 1-heptanol, benzoethanol), 4 ketones and acids (2-octanone, caproic acid, caprylic acid, capric acid), 2 furan and phenol (2,6-bis(1,1-dimethyl ethyl)phenol, 2,3-dihydrobenzofuran) were observed during alcohol fermentation and aging. The production of the esters during alcohol fermentation with S. cerevisiae was higher than those of Sch. pombe. The sensory scores of the aged wine samples in aroma, taste and overall acceptability were not significantly different(p<0.05).

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권7호
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• pp.2418-2422
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• 2011

The enantiomeric separation of lactic acid for its absolute configuration has become important task for understanding its biological origin and metabolic process involved in the formation of lactic acid. It involves the conversion of enantiomers as diastereomeric O-pentafluoropropionylated (S)-(+)-3-methyl-2-butyl ester and the direct separation by gas chromatography-mass spectrometry on a achiral capillary column. The (R)- and (S)-lactic acids were completely separated with a high resolution of 1.9. The newly developed method showed good linearity (r ${\geq}$ 0.999), precision (% relative standard deviation = 3.4-6.2), and accuracy (% relative error = -7.7-1.4) with the detection limit of 0.011 ${\mu}g/mL$. When the method was applied to determine the absolute configuration of lactic acid in Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis 304 (LAB 304), the composition (%) of (R)-lactic acid in the cell pellet and in the culture medium were $89.0{\pm}0.1$ and $78.2{\pm}0.4$, respectively. Thus, it was verified that the present method is useful for the identification and composition test of lactic enantiomers in microorganisms.

• 한국연초학회지
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• 제14권2호
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• pp.159-167
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• 1992

It would be clear that the constituents of the leaf surface lipid is ye비 important as an evaluation index of tobacco leaf quality since the quality of tobacco specific aroma with leaf species depends on the contents of the lipid and the strength of the aroma is determined by the amounts of the lipid secreted. For the reason, a rapid and peproducible method to quantify DVT, which is a kind of lipid, has been studied. The biosynthesis procedure of DVT in leaf growing processes, and the volatile or decompositional characters of DVT in leaf drying processes were also discussed. In consequence, it might be possible to get the data available to the cultivation of better tobacco leaf and the manufacture of cigarettes with better aroma and taste. The results obtained from this study are as follows. 1. Chloroform/dichloromethane solvent was better than chloroform alone for DVT extraction. The extraction yields of the leaf surface lipid were about 5% 2. The extractives with dichloromethane were treated by silylation with BSTPa and the quantitative analysis of DVT was carried out using SE -54 fused silica capillary column. It was found that rapid and reproducible data could be obtained from these methods. 3. In flue - cured tobacco species, DVT contents were $30.3\mu\textrm{g}/cm^2$ in the beginning stage of leaf drying processes and $12.1\mu\textrm{g}/cm^2$ corresponded to 30% levels of the beginning stage, in the end stage. 4. DVT contents in Burley mere 2 times as large as those in fluecured tobacco. DVT in the upper stalk position of leaf was 3 times larger than that in the lower stalk position. 5. DVT of tobacco leaves was decomposed by $SO_2$ gas or the sun light. The decomposition rate was largest in the sample used methanol as a extraction solvent.

• 한국수산과학회지
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• 제22권5호
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• pp.370-374
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• 1989

오징어 가공중의 향기성분의 변화를 알아보기 위하여 Nikerson형 연속추출장치(SDG)를 이용하여 시료의 향기성분을 추출한 후 중성, phenol성, 염기성 및 산성획분으로 나누어 중성 및 염기성획분을 GC 및 GC-MS로 분석$\cdot$동정한 결과 중성획분에서 31성분, 염기성 획분에서 7성분 분석$\cdot$동정되었다. 오징어 가열시료에서 3-methylthiophene, 2-methyl-2-hexanethiol 등의 함황화합물이 검출되었고 탄소수 5인 1-ponton-3-ol, 3-ponton-2-ol, 4-me-thyl-3-pentanal 및 탄소수 3인 3-methyl-1,2-propan-diol, 1-hydroxy-2-propanone과 hexanal, benzaldehy-de를 비롯한 탄소수가 8과 9인 alcohol, ketone 등이 검출되었다. 염기성획분에서는 trimethylamine을 비롯한 6종의 pyrazine류가 분리$\cdot$동정되었으며 2,5-dimethyl pyrazine, 2-ethyl-6-methyl pyrazine, 2,3,5-trimethyl pyrazine 등과 특히 2-ethyl-3,5-dimethyl pyrazine의 함량이 많아 염기성획분의 주된 향기성분으로 나타났다.

• 한국수산과학회지
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• 제19권1호
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• pp.45-51
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• 1986

D-glucose-glycine 계를 사용하여 Maillard 반응에 의하여 생성되는 저분자 휘발성성분을 비롯하여 amide 화합물의 생성 및 그 기구를 검토하였다. 그 결과, 동정된 저분자 휘발성성분 중에서, headspace gas 중의 휘발성성분은 furan, acetone, 2-methylfuran, 2,5-dimethylfuran 2-butanone 2,3-pentanedione, diacetyl 등이었다, 이 중에서 diacetyl의 생성량이 가장 많아, 전 peak 면적의 약 $70\%$를 차지하였다. 또한, 에테르 추출물중의 주요반응생성물은 초산, furfuryl alcohol 2,5-dimethylpyrrole 2-acetylpyrrole 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one 등이었고, ethyl acetate 로 추출한 산성획분중에는 N-acetyl-glycine와 N-methylacetamide 등 2종류의 amide 화합물의 생성이 밝혀졌다. 이들 amide 화합물적 생성기구를 밝히기 위하여, Mailiard 반응초기생성물인 diacetyl 및 glyoxal을 각각 butylamine과 반응시킨 결과, Schiff 염기의 산화적 분해로 N-butylacetamide 및 N-butylformamide의 생성이 인정되었다. 따라서 N-acetylglycine 및 N-methylacetamide는 glucosylamine의 2,3-enol 화 및 ${\beta}-elimination$에 의한 탈수의 진행으로 생성된 dicarbonyl 화합물이 glycine과 반응하여 Schiff 염기를 형성하고, 이 Schiff 염기가 산화적분해를 받아서 N-acetylglycine이 생성되고, N-methylacetamide는 N-acetylglycine의 탈탄산에 의해서 생성된다고 생각한다.