• 제목/요약/키워드: calibration system

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HPLC/ESI/MS를 이용한 물 중의 알킬페놀에톡실레이트 분석 (Determination of alkylphenol ethoxylate in water by high performance liquid chromatography/electrospray ionization/mass spectrometry)

  • 이정애;박송자;정봉철
    • 분석과학
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    • 제17권3호
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    • pp.263-270
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    • 2004
  • 알킬페놀에톡실레이트 (APEO)는 주로 비이온성 계면활성제로 쓰이고 있으며 세제, 액체연료 및 농약에도 이용이 되고 있다. APEO 자체는 독성물질로 분류되어 있지 않지만, 그 대사생성물질인 단사슬 APEO, 알킬페놀 및 카르복실 유도체등은 폐수 또는 음용수를 염소처리하는 동안 mutagenic ring halogenated derivative를 생성한다. 이들 생성물들은 estrogenic effect를 나타내기 때문에 APEO를 제한 또는 규제하고 있는 추세이다. 본 연구에서는 APEO의 대사체로서 단사슬 APEO 인 4-nonylphenol-di-ethoxylate (NP2EO), 4-octylphenol-di-ethoxylate (OP2EO)를 분석하기 위해서 p-n-nonylphenol-di-ethoxylate-ring-$^{13}C_6$을 내부표준물질로 사용하여 HPLC/ESI/MS를 이용하여 분석하였다. 분석조건은 이온화 용매인 trifluoroacetic acid가 $10{\mu}M$이 되도록 각각 물과 메탄올에 첨가시켜 사용하였다. 물시료 1 L에 진한 황산을 이용하여 pH를 2이하로 조정한 후, 아세톤, 메탄올 및 물 (pH 2)로 활성화시킨 Sep-Pak $C_{18}$에 loading 시킨 후 아세톤으로 용출하여 시료용액으로 하였다. 이 방법으로 농도범위가 20 ~ 500 ng/L 내에서 검량선의 직선성은 r=0.999 (OP2EO)와 0.990 (NP2EO)였으며, 검출한계는 OP2EO는 20 ng/L, NP2EO는 50 ng/L 이었다. 정확도 및 정밀도는 85.8~122.1% 및 8.2~18.8 %로 좋은 결과를 나타냈다. 이 방법은 환경시료로부터 미량의 APEO를 분석하는데 사용될 수 있고, APEO 오염실태 조사에 응용될 수 있을 것으로 사료된다.

LC/MS/MS를 이용한 수중의 카바릴·유기인계 농약 동시분석 (Simultaneous determination of carbaryl & organophosphorous pesticides in water by liquid chromatography-tandem mass spectrometry)

  • 박근영;신정철;표동진
    • 분석과학
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    • 제31권1호
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    • pp.39-46
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    • 2018
  • 온라인 고체상 추출을 이용한 LC/MS/MS를 사용하여 carbaryl과 유기인계 농약 7 종을 동시에 분석하는 방법을 확립하였다. 분석 대상농약은 carbaryl, diazinon, methyl-demeton, fenitrothion, malathion, parathion, phenthoate, EPN 등 8 종이다. 본 연구에서는 온라인 고체상 추출과 LC/MS/MS의 ESI positive mode로 전처리 없이 물 시료 $500{\mu}L$를 직접 주입하여 10분안에 분석하였다. 농약 8 종의 회수율은 86.8~100 % 였고, 정확도는 90.6~98.8 %로 90 %이상이었고, 정밀도는 1.3~5.2 %로 나타났으며 검출한계 및 정량한계는 각각 $0.05{\sim}0.28{\mu}g/L$, $0.16{\sim}0.89{\mu}g/L$ 였다. $0.5{\mu}g/L$에서 $8.0{\mu}g/L$까지 다섯 개의 농도로 검량선을 작성한 결과 모든 물질의 상관계수(r2)가 0.99이상을 나타냈다. 방법의 유효성 평가를 한 결과 모든 내용에서 적합하므로확립한 분석방법으로 수질 시료에서 농약을 조사한 결과 모두 검출되지 않았다.

흰쥐에서 항염증제 후보물질 KAL-1120의 HPLC 분석 및 약물동태 (HPLC Analysis and Pharmacokinetics of KAL-1120, a Novel Anti-inflammation Agent, in Rats)

  • 신대환;이중열;박승혁;이경복;한건;정연복
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제40권2호
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    • pp.101-107
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    • 2010
  • A rapid and sensitive reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for the determination of N-(-4-Chlorophenyl)-6-hydroxy-7-methoxy-2-chromanecarboxamide (KAL-1120), a novel anti-inflammation agent, in the rat plasma. The method was applied to analyze the compound in the biological fluids such as bile, urine and tissue homogenates. After liquid-liquid extraction, the compound was analyzed on an HPLC system with ultraviolet detection at 275 nm. HPLC was carried out using reversed-phase isocratic elution with a $C_{18}$ column, a mobile phase of a mixture of acetonitril (40 v/v%) at a flow rate of 1.0 mL/min. The chromatograms showed good resolution and sensitivity and no interference of plasma. The calibration curve for the drug in plasma was linear over the concentration range of 0.05-50 ${\mu}g$/mL. The intra- and inter-day assay accuracies of this method ranged from 0.06% to 9.33% of normal values and the precision did not exceed 6.28% of relative standard deviation. The plasma concentration of KAL-1120 decreased to below the quantifiable limit at 1.5 hr after the i.v. bolus administration of 2-10 mg/kg to rats ($t_{1/2,({\alpha})}$ and $t_{1/2,({\beta})$ of 2.15 and 26.7 min at a dose of 2 mg/kg, 3.91 and 33.0 min at a dose of 10 mg/kg, respectively). The steady-state volume of distribution ($V_{dss}$) and the total body clearance ($CL_t$) were not significantly altered in rats given doses from 2 to 10 mg/kg. Of the various tissues tested, KAL-1120 was mainly distributed in the lung and heart after i.v. bolus administration. KAL-1120 was detected in the bile by 30 min after its i.v. bolus administration. However, the concentration in the urine after i.v. bolus administration became too low to measure, suggesting that KAL-1120 is mostly excreted in the bile. In conclusion, this analytical method was suitable for the preclinical pharmacokinetic studies of KAL-1120 in rats.

회전식 라인 카메라로 획득한 실내 전방위 영상의 지오레퍼런싱 (Georeferencing of Indoor Omni-Directional Images Acquired by a Rotating Line Camera)

  • 오소정;이임평
    • 한국측량학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.211-221
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    • 2012
  • 회전식 라인 카메라로 취득한 전방위 영상을 실내 공간정보 서비스에 활용하려면 취득한 영상을 실내 좌표계를 기준으로 정교하게 참조할 수 있어야 한다. 이에 본 연구는 실내 전방위 영상의 외부표정요소 - 취득한 시점의 카메라의 위치와 자세를 정확하게 추정 할 수 있는 지오레퍼런싱 방법을 제안한다. 이를 위하여 먼저 회전식 라인 카메라를 기하학적으로 모델링하여 전방위 영상에 대한 공선방정식을 유도한다. 실내 기준점을 공선방정식에 적용하여 실내 전방위 영상의 외부표정요소를 추정한다. 실측데이터에 적용한 결과 외부표정요소의 위치는 1.4mm의 정밀도로, 자세는 $0.05^{\circ}$의 정밀도로 추정할 수 있었다. 수평방향으로 약3픽셀, 수직방향으로 약 10픽셀 정도의 잔차가 남아 있었다. 특히 수직방향으로는 렌즈의 왜곡에 의한 시스템적 오차가 포함되어 있는 것으로 분석되었고 이는 카메라 캘리브레이션을 통해 제거되야 할 것으로 판단된다. 제시된 방법을 이용하여 정밀하게 지오레퍼런싱된 전방위 영상으로부터 고해상도 실내 3차원 모델을 생성하고 이에 기반한 정교한 증강현실 서비스가 가능할 것으로 기대된다.

디오스민 캡슐의 HPLC 분석법의 개발 (Development of high performance liquid chromatography assay method of diosmin capsules)

  • 심대현;신동한;쯔엉쿡끼;마이수안란;강종성;우미희;나동희;전인구;김경호
    • 분석과학
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    • 제29권6호
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    • pp.277-282
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    • 2016
  • 영국약전(BP 2013), 미국약전(USP 39) 그리고 대한민국약전 (KP XI)에 디오스민 원료의 정량법으로 HPLC법이 수재되어 있다. 그러나 위의 외국약전들에는 디오스민 제제의 정량법이 수재되어 있지 않으며 대한민국약전 (KP XI)에는 디오스민 캡슐의 정량법으로 HPLC법보다 덜 특이적인 자외가시부흡 광도측정법이 수재되어 있다. 이 실험에서는 최근의 추세에 따라 원료의 정량법과 같고 특이성이 좋은 HPLC 분석법으로 디오스민 캡슐의 정량법을 개발하였고 이를 검증하였다. HPLC분석법의 검증을 위해 직선성, 정밀성, 정확성, 시스템 적합성, 실험실내 정밀성과 완건성 실험을 실행하였다. 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였다. 일내 정밀도는 상대표준편차 0.15~0.29%, 일간 정밀도는 1.05~1.74%로, 회수율은 101.2~103.2%로 나타났다. 시스템적합성에서는 머무름시간 상대표준편차(RSD %) 0.37 %, 피크면적 상대표준편차(RSD%) 0.06%, 이론단수 평균값 3591.293 그리고 비대칭계수 평균값 1.35을 나타내었다. 개발한 시험법을 이용하여 시중 유통 중인 디오스민 캡슐 중 디오스민의 함량측정에 응용하였다. 개발된 시험법은 대한민국약전의 개정에 기여할 것이다.

Detection of Water Cloud Microphysical Properties Using Multi-scattering Polarization Lidar

  • Xie, Jiaming;Huang, Xingyou;Bu, Lingbing;Zhang, Hengheng;Mustafa, Farhan;Chu, Chenxi
    • Current Optics and Photonics
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    • 제4권3호
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    • pp.174-185
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    • 2020
  • Multiscattering occurs when a laser transmits into dense atmosphere targets (e.g. fogs, smoke or clouds), which can cause depolarization effects even though the scattering particles are spherical. In addition, multiscattering effects have additional information about microphysical properties of scatterers. Thus, multiscattering can be utilized to study the microphysical properties of the liquid water cloud. In this paper, a Monte Carlo method was used to simulate multi-scattering transmission properties of Lidar signals in the cloud. The results showed the slope of the degree of linear polarization (SLDLP) can be used to invert the extinction coefficient, and then the cloud effective size (CES) and the liquid water content (LWC) may be easily obtained by using the extinction coefficient and saturation of the degree of linear polarization (SADLP). Based on calculation results, a microphysical properties inversion method for a liquid cloud was presented. An innovative multiscattering polarization Lidar (MSPL) system was constructed to measure the LWC and CES of the liquid cloud, and a new method based on the polarization splitting ratio of the Polarization Beam Splitter (PBS) was developed to calibrate the polarization channels of MSPL. By analyzing the typical observation data of MSPL observation in the northern suburbs of Nanjing, China, the LWC and CES of the liquid water cloud were obtained. Comparisons between the results from the MSPL, MODIS and the Microwave radar data showed that, the microphysical properties of liquid cloud could be retrieved by combining our MSPL and the inversion method.

건강기능식품 원료로서 나주 배박 추출물의 지표성분 분석법 벨리데이션 (Validation of Analytical Method of Marker Compounds in Extract of Pear Pomace as a Functional Health Ingredient)

  • 조은정;방미애;조승식
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권11호
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    • pp.1682-1686
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    • 2015
  • 본 연구진은 배박 추출물이 지방세포 대사를 저해함을 확인 하였으며, 배박을 건강기능식품 개별 인정형 소재로 개발하고자 하였다. 소재 개발에 앞서 배박 분석방법을 확립하고자 하였으며, 본 연구에서는 배박에서 확인된 성분인 caffeic acid 및 chlorogenic acid를 HPLC/UV system을 이용해 분석방법을 최적화하였다. 분석법이 타당한지를 검토하기 위하여 분석법 벨리데이션을 수행하였으며, 직선성, 일간 일내 정확성, 정밀성 검출한계 및 검량한계를 확인하였다. 본 시험분석법으로 배박 추출물 분석 시 지표물질이 다른 물질의 간섭 없이 안정되게 분석되는 것을 확인하였다. 따라서 본 분석방법은 배박 추출물 기능성 원료 표준화를 위한 시험법으로 적합한 것으로 판단되었다. 본 시험법에 따라 에탄올 투입량에 따른 배박 추출물 내의 caffeic acid 및 chlorogenic acid의 함량을 분석하였으며, 에탄올 투입에 따른 대상 성분의 추출율을 조절할 수 있음을 보여주었다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 분석법이 배박 추출물 개별 인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초 자료로 활용될 것으로 사료된다.

리드 스위치 센서를 이용한 원격 검침용 상수도 계량기에서 채터링 오차 감소 방안 연구 (Reduction of Chattering Error of Reed Switch Sensor for Remote Measurement of Water Flow Meter)

  • ;김희식
    • 전자공학회논문지SC
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    • 제44권4호통권316호
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    • pp.42-47
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    • 2007
  • 상수도 원격 검침에서는 리드 스위치의 채터링 오차를 감소시키기 위한 센서 연구 및 개선이 필요하다. 센서의 동작은 전기적 펄스를 발생시키기 위한 영구 자석 주각의 접근에 의한 기계적 접촉스위치처럼 나타낼 수 있다. 대부분 회전 또는 전달 이동을 잡기 위해 사용되고 수류 측정 장치에 적용하기 위해서는 높은 신뢰성이 필수이다. 동작 형태를 간단히 설명하게 되면 미터기 작동 모터 끝에 달려있는 작은 자석이 미터기 회전에 의해 리드 스위치 내부에 있는 두 개의 스프링과 기계적 접촉 형식으로 반복적으로 떨어지게 된다. 즉 수류량에 따라 펄스의 수가 증가하는 것이다. 이렇게 측정된 값은 무선 이동 통신을 통해 서버로 전달되게 된다. 문제는 자석과 리드 스위치가 만나는 지점에서 스위치가 멈추게 되면 떨리면서 펄스가 잘못 올라가는 오차가 생기는 것이다. 이러한 오차를 감소시키기 위해 보통 소프트웨어적인 방법을 사용한다. 필터 알고리듬을 사용하는것과 통계적인 보정방법을 사용하는 것이 그러한 예이다. 하지만 그러한 방법보다는 하드웨어적으로 문제를 해결하는 것이 오차를 줄일 수 있는 더 직접적인 방법이다. 본 논문에서는 기계적인 이력현상의 특성을 이용하여 리프 스프링 구조의 변화로 오차를 감소시키는 연구를 수행하였다.

IGRINS First Light Instrumental Performance

  • Park, Chan;Yuk, In-Soo;Chun, Moo-Young;Pak, Soojong;Kim, Kang-Min;Pavel, Michael;Lee, Hanshin;Oh, Heeyoung;Jeong, Ueejeong;Sim, Chae Kyung;Lee, Hye-In;Le, Huynh Anh Nguyen;Strubhar, Joseph;Gully-Santiago, Michael;Oh, Jae Sok;Cha, Sang-Mok;Moon, Bongkon;Park, Kwijong;Brooks, Cynthia;Ko, Kyeongyeon;Han, Jeong-Yeol;Nah, Jakyuong;Hill, Peter C.;Lee, Sungho;Barnes, Stuart;Park, Byeong-Gon;T., Daniel
    • 천문학회보
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    • 제39권1호
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    • pp.52.2-52.2
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    • 2014
  • The Immersion Grating Infrared Spectrometer (IGRINS) is an unprecedentedly minimized infrared cross-dispersed echelle spectrograph with a high-resolution and high-sensitivity optical performance. A silicon immersion grating features the instrument for the first time in this field. IGRINS will cover the entire portion of the wavelength range between 1.45 and $2.45{\mu}m$ accessible from the ground in a single exposure with spectral resolution of 40,000. Individual volume phase holographic (VPH) gratings serve as cross-dispersing elements for separate spectrograph arms covering the H and K bands. On the 2.7m Harlan J. Smith telescope at the McDonald Observatory, the slit size is $1^{\prime\prime}{\times}15^{\prime\prime}$. IGRINS has a $0.27^{\prime\prime}$ pixel-1 plate scale on a $2048{\times}2048$ pixel Teledyne Scientific & Imaging HAWAII-2RG detector with SIDECAR ASIC cryogenic controller. The instrument includes four subsystems; a calibration unit, an input relay optics module, a slit-viewing camera, and nearly identical H and K spectrograph modules. The use of a silicon immersion grating and a compact white pupil design allows the spectrograph collimated beam size to be 25mm, which permits the entire cryogenic system to be contained in a moderately sized rectangular vacuum chamber. The fabrication and assembly of the optical and mechanical hardware components were completed in 2013. In this presentation, we describe the major design characteristics of the instrument and the early performance estimated from the first light commissioning at the McDonald Observatory.

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콘크리트의 노치 및 비노치 구역에서의 균열폭 및 국부 변형률 정밀 측정기법 (Technique for the Measurement of Crack Widths at Notched / Unnotched Regions and Local Strains)

  • 최석환;임법묵;오창국;조창빈
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제24권2호
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    • pp.205-214
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    • 2012
  • 균열폭은 콘크리트 구조물의 사용성을 평가하는 측면에서는 매우 중요하다. 균열폭을 일정값 이하로 유지할 수 있다면 낮은 투수성을 유지할 수 있으므로 콘크리트의 피복만으로도 염소이온에 의한 부식을 방지할 수 있다. 따라서 내구적인 구조물을 설계하기 위해서는 인장 균열에 대한 충분한 정보가 필요하다. 그러나 균열폭을 정확하게 계측하는 데는 몇 가지 어려움이 있다. 먼저, 균열의 생성 위치를 미리 알기 어렵다. 또한 변형률 게이지 등 탄성영역에서 사용되는 게이지는 사용할 수 없다. 이러한 문제를 극복하기 위해서 화상상관기법 및 고해상도 CCD를 이용한 균열 및 변위계측 시스템을 개발하였다. 이를 통해서 임의의 위치에 생성되는 인장균열폭을 측정하는 방법을 제시하였다. 변위계측 정밀도 검증을 실시한 결과 평균오차는 0.069 픽셀, 표준편차는 0.050 픽셀이었다. UHPC를 이용하여 직접인장 실험을 수행하였다. 노치 구역과 비노치 구역에서 각각 균열을 측정하는 방법을 제시하고, 하중단계에 따라서 클립인 게이지의 결과와 비교하여 설명하였다. 시편의 전면에서 변위벡터를 구성하고, 등변위도 및 변형률도를 작성하였다. 다양한 실험에 적용할 수 있는 범용의 기법이기 때문에 임의의 균열폭 혹은 전면변위 측정 분야에서 많이 활용될 수 있을 것이다.