• 제목/요약/키워드: calibration sensitivity

검색결과 383건 처리시간 0.028초

식품 중 알긴산나트륨의 분석법 개발 (Development of Analytical Method for Sodium Alginate in Foods)

  • 김희연;홍기형;최장덕;박성관;정시섭;최우정;안영순;홍영표;송옥자;문동철;이신호;신일식
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제38권1호
    • /
    • pp.1-4
    • /
    • 2006
  • 본 연구는 알긴산나트륨을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 HPLC 분석조건을 확립 한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 검토하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 칼럼 및 HPLC 분석조건을 달리하여 시험하였고, MCI GEL 컬럼을 사용하여 알긴산나트륨 표준용액을 3회 반복 하여 HPLC로 분석한 결과, 표준편차는 14.33, 상대표준 편차는 0.35%를 나타냈다. 검량선을 통해 상관계수$(R^2)$가 0.9995임을 확인하였으며 검출한계는 0.005%의 결과를 보였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 106.67%의 결과를 보였다. 이상의 조건으로 117개 품목에 대한 알긴산나트륨의 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 알긴산나트륨이 검출되지 않았으며 알긴산나트륨이 가장 많이 검출된 다시마 조림(44.80%)의 경우 인위적인 첨가물이 아닌 다시마 자체에서 추출된 것으로 사료되며, 이를 확인해 보고자 건조된 다시마와 건조된 미역을 구입하여 분석한 결과 각각 32.6%와 20.9%의 결과를 보였다. 그 외에 초코칩 7.30%, 냉면 2.40%, 가락국수 0.33%의 결과를 나타내었으며 이는 과자류나 면류의 식품첨가물로서 초코칩 쿠키의 경우에는 촉촉함과 부드러움을 유지하기 위하여 알긴산나트륨이 첨가되었을 것으로 판단된다.

Development and validation of an LC-MS/MS method for the simultaneous analysis of 26 anti-diabetic drugs in adulterated dietary supplements and its application to a forensic sample

  • Kim, Nam Sook;Yoo, Geum Joo;Kim, Kyu Yeon;Lee, Ji Hyun;Park, Sung-Kwan;Baek, Sun Young;Kang, Hoil
    • 분석과학
    • /
    • 제32권2호
    • /
    • pp.35-47
    • /
    • 2019
  • In this study, high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was employed to detect 26 antidiabetic compounds in adulterated dietary supplements using a simple, selective method. The work presented herein may help prevent incidents related to food adulteration and restrict the illegal food market. The best separation was obtained on a Shiseido Capcell Pak(R) C18 MG-II ($2.0mm{\times}100mm$, $3{\mu}m$), which improved the peak shape and MS detection sensitivity of the target compounds. A gradient elution system composed of 0.1 % (v/v) formic acid in distilled water and methanol at a flow rate of 0.3 mL/min for 18 min was utilized. A triple quadrupole mass spectrometer with an electrospray ionization source operated in the positive or negative mode was employed as the detector. The developed method was validated as follows: specificity was confirmed in the multiple reaction monitoring mode using the precursor and product ion pairs. For solid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL, and for liquid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL. Satisfactory linearity was obtained from calibration curves, with $R^2$ > 0.99. Both intra and inter-day precision were less than 13.19 %. Accuracies ranged from 80.69 to 118.81 % (intra/inter-day), with a stability of less than 14.88 %. Mean recovery was found to be 80.6-119.0 % and less than 13.4 % RSD. Using the validated method, glibenclamide and pioglitazone were simultaneously determined in one capsule at concentrations of 1.52 and 0.53 mg (per capsule), respectively.

액토스정®(피오글리타존 30 mg)에 대한 염산피오글리타존정의 생물학적동등성 (Bioequivalence of pioglitazone tablet to Actos® tablet (Pioglitazone 30 mg))

  • 염혜선;이태호;염정록;송진호;한상범
    • 분석과학
    • /
    • 제22권1호
    • /
    • pp.101-108
    • /
    • 2009
  • 다케다약품공업주식회사의 "액토스정$^{(R)}$ 30 mg"을 대조약으로 하고 보령제약주식회사의 "염산피오글리타존정 30 mg"을 시험약으로 하여, $2{\times}2$ 교차시험법에 따라 지원자 28 명을 대상으로 생물학적동등성시험을 실시하였다. 이를 위하여 피오글리타존 30 mg을 각 지원자에게 경구 투여한 후, 0-36 시간 동안 채혈한 혈장 시료를 확보하였다. 혈장 중 피오글리타존을 분석하기 위하여, LC-MS/MS 분석법을 확립하였으며 분석결과의 신뢰성을 높이기 위하여 분석법 검증을 수행하였다. 그 결과, 5-2000 ng/mL의 농도범위에서 우수한 직선성을 나타내었으며, 생물학적동등성시험에 이용될 수 있는 충분한 감도와 특이성, 정밀성 및 정확성을 확인하였다. 각 피험자들의 혈중 약물농도 데이터로부터 구한 혈중약물농도-시간곡선하면적($AUC_t$)과 최고혈중농도($C_{max}$) 등의 약물속도론적 파라미터에 대해 통계학적으로 고찰한 결과, 판정기준을 만족 시켰으며, 따라서 두 제제는 생물학적으로 동등한 것으로 평가하였다.

연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마 질량분석장치를 이용한 바닷물표준시료중의 극미량 비소분석방법의 확립 (Determination of trace arsenic in seawater by flow injection-hydride generation inductively coupled plasma mass spectrometry)

  • 서정기
    • 분석과학
    • /
    • 제21권4호
    • /
    • pp.316-325
    • /
    • 2008
  • 연속흐름주입-수소화물생성-유도결합플라스마질량분석장치를 사용하여 바닷물시료중의 비소를 분석하였다. 두 종류의 바닷물표준시료인 CASS-4, NASS-5를 사용하여 측정값과 인증값을 비교함으로써 본 분석법의 정확성을 확인하였다. 분석결과 CASS-4의 경우 $1.17{\pm}0.07{\mu}g/L$ (인증값 $1.11{\pm}0.16{\mu}g/L$), NASS-5의 경우 $1.24{\pm}0.08{\mu}g/L$ (인증값 $1.27{\pm}0.12{\mu}g/L$)의 값을 얻었다. 이는 각각 독립적으로 5회 측정된 결과의 확장불확도로 표시된 결과이며 CASS-4의 경우 6.2%, NASS-5의 경우 6.8%이었으며 모두 인증값의 불확도 범위안에 있었다. 검량선의 기울기와 바탕값의 표준편차로부터 구한 $As^+$ (m/z=74.9216)의 검출한계는 0.01 ug/kg이었다. 검량선의 직선성은 매우 양호하였다. ($R^2=1$). DRC gas로 산소기체를 사용하여 $AsO^+$ (m/z=90.9165)로 검출하는 방법을 사용하여 결과를 비교하였으며 분석감도는 약 25배 정도 감소하였으나, 검량선의 직선성이 매우 잘 나타났으며, 분석결과도 $As^+$(m/z=74.9216)로 검출할 때와 동일한 결과를 얻을 수 있었다.

식물플랑크톤의 개체군성장저해율을 이용한 해양생태독성 시험방법에 관한 연구 (Application of the Ecotoxicological Standard Method using Population Growth Inhibition of Marine Phytoplankton)

  • 이승민;박경수;안경호;박승윤;이상희
    • 한국해양학회지:바다
    • /
    • 제13권2호
    • /
    • pp.112-120
    • /
    • 2008
  • 해양생태독성평가를 위한 공정시험방법으로 해양생태계의 기초생산자를 대표하는 식물플랑크톤인 Skeletonema costatum, Heterosigma akashiwo, Prorocentrum micans, Isochrysis galbana, Tetraselmis suecica를 이용하여 생물 검정 예비 실험을 수행하였다. 그중 표준시험생물로 해산규조류인 S. costatum을 표준시험생물종으로 선정하였으며, Endpoint는 $72{\sim}96$시간 개체군성장저해율($EC_{50}$)로 설정하였다. 시험방법은 비교환정수방식(non-renewal static test)을 선택하였으며, 시험적합도 기준은 대조구의 시간당 개체군성장률 0.04(r > 0.04/hr) 이상으로 설정하였다. S. costatum은 우리나라는 물론 전 세계적으로 널리 분포하며, 표준시험방법개발은 국제표준화기구(ISO, International Standardization Organization)의 시험방법을 참고하였다. 본 종을 이용한 독성시험은 시험대상물질의 염분이 $20{\sim}35\;psu$의 범위에서 가능하며, 반복실험 및 교차분석결과 표준독성물질에 대한 민감도가 유사하게 나타남으로써 실험의 재현성이 입증되었다. 하수오니 용출액을 이용한 독성실험 결과, 식물플랑크톤의 개체군성장저해율($EC_{50}$)을 이용한 독성실험은 윤충류(Brachionus plicatilis) 신생개체(neonate)의 사망률($LC_{50}$), 발광박테리아(Vibrio fischeri)의 발광저해율($IC_{50}$), 해조류(Ulva pertusa)의 생식률($EC_{50}$)을 이용한 시험방법보다 낮은 농도에서 $EC_{50}$을 나타냈다. 식물플랑크톤의 개체군 성장저해율을 이용한 생물검정 방법은 유해물질의 해양 기초생산자에 대한 독성평가에 매우 유용한 실험 방법으로 판단된다.

한정된 O-D조사자료를 이용한 주 전체의 트럭교통예측방법 개발 (DEVELOPMENT OF STATEWIDE TRUCK TRAFFIC FORECASTING METHOD BY USING LIMITED O-D SURVEY DATA)

  • 박만배
    • 대한교통학회:학술대회논문집
    • /
    • 대한교통학회 1995년도 제27회 학술발표회
    • /
    • pp.101-113
    • /
    • 1995
  • The objective of this research is to test the feasibility of developing a statewide truck traffic forecasting methodology for Wisconsin by using Origin-Destination surveys, traffic counts, classification counts, and other data that are routinely collected by the Wisconsin Department of Transportation (WisDOT). Development of a feasible model will permit estimation of future truck traffic for every major link in the network. This will provide the basis for improved estimation of future pavement deterioration. Pavement damage rises exponentially as axle weight increases, and trucks are responsible for most of the traffic-induced damage to pavement. Consequently, forecasts of truck traffic are critical to pavement management systems. The pavement Management Decision Supporting System (PMDSS) prepared by WisDOT in May 1990 combines pavement inventory and performance data with a knowledge base consisting of rules for evaluation, problem identification and rehabilitation recommendation. Without a r.easonable truck traffic forecasting methodology, PMDSS is not able to project pavement performance trends in order to make assessment and recommendations in the future years. However, none of WisDOT's existing forecasting methodologies has been designed specifically for predicting truck movements on a statewide highway network. For this research, the Origin-Destination survey data avaiiable from WisDOT, including two stateline areas, one county, and five cities, are analyzed and the zone-to'||'&'||'not;zone truck trip tables are developed. The resulting Origin-Destination Trip Length Frequency (00 TLF) distributions by trip type are applied to the Gravity Model (GM) for comparison with comparable TLFs from the GM. The gravity model is calibrated to obtain friction factor curves for the three trip types, Internal-Internal (I-I), Internal-External (I-E), and External-External (E-E). ~oth "macro-scale" calibration and "micro-scale" calibration are performed. The comparison of the statewide GM TLF with the 00 TLF for the macro-scale calibration does not provide suitable results because the available 00 survey data do not represent an unbiased sample of statewide truck trips. For the "micro-scale" calibration, "partial" GM trip tables that correspond to the 00 survey trip tables are extracted from the full statewide GM trip table. These "partial" GM trip tables are then merged and a partial GM TLF is created. The GM friction factor curves are adjusted until the partial GM TLF matches the 00 TLF. Three friction factor curves, one for each trip type, resulting from the micro-scale calibration produce a reasonable GM truck trip model. A key methodological issue for GM. calibration involves the use of multiple friction factor curves versus a single friction factor curve for each trip type in order to estimate truck trips with reasonable accuracy. A single friction factor curve for each of the three trip types was found to reproduce the 00 TLFs from the calibration data base. Given the very limited trip generation data available for this research, additional refinement of the gravity model using multiple mction factor curves for each trip type was not warranted. In the traditional urban transportation planning studies, the zonal trip productions and attractions and region-wide OD TLFs are available. However, for this research, the information available for the development .of the GM model is limited to Ground Counts (GC) and a limited set ofOD TLFs. The GM is calibrated using the limited OD data, but the OD data are not adequate to obtain good estimates of truck trip productions and attractions .. Consequently, zonal productions and attractions are estimated using zonal population as a first approximation. Then, Selected Link based (SELINK) analyses are used to adjust the productions and attractions and possibly recalibrate the GM. The SELINK adjustment process involves identifying the origins and destinations of all truck trips that are assigned to a specified "selected link" as the result of a standard traffic assignment. A link adjustment factor is computed as the ratio of the actual volume for the link (ground count) to the total assigned volume. This link adjustment factor is then applied to all of the origin and destination zones of the trips using that "selected link". Selected link based analyses are conducted by using both 16 selected links and 32 selected links. The result of SELINK analysis by u~ing 32 selected links provides the least %RMSE in the screenline volume analysis. In addition, the stability of the GM truck estimating model is preserved by using 32 selected links with three SELINK adjustments, that is, the GM remains calibrated despite substantial changes in the input productions and attractions. The coverage of zones provided by 32 selected links is satisfactory. Increasing the number of repetitions beyond four is not reasonable because the stability of GM model in reproducing the OD TLF reaches its limits. The total volume of truck traffic captured by 32 selected links is 107% of total trip productions. But more importantly, ~ELINK adjustment factors for all of the zones can be computed. Evaluation of the travel demand model resulting from the SELINK adjustments is conducted by using screenline volume analysis, functional class and route specific volume analysis, area specific volume analysis, production and attraction analysis, and Vehicle Miles of Travel (VMT) analysis. Screenline volume analysis by using four screenlines with 28 check points are used for evaluation of the adequacy of the overall model. The total trucks crossing the screenlines are compared to the ground count totals. L V/GC ratios of 0.958 by using 32 selected links and 1.001 by using 16 selected links are obtained. The %RM:SE for the four screenlines is inversely proportional to the average ground count totals by screenline .. The magnitude of %RM:SE for the four screenlines resulting from the fourth and last GM run by using 32 and 16 selected links is 22% and 31 % respectively. These results are similar to the overall %RMSE achieved for the 32 and 16 selected links themselves of 19% and 33% respectively. This implies that the SELINICanalysis results are reasonable for all sections of the state.Functional class and route specific volume analysis is possible by using the available 154 classification count check points. The truck traffic crossing the Interstate highways (ISH) with 37 check points, the US highways (USH) with 50 check points, and the State highways (STH) with 67 check points is compared to the actual ground count totals. The magnitude of the overall link volume to ground count ratio by route does not provide any specific pattern of over or underestimate. However, the %R11SE for the ISH shows the least value while that for the STH shows the largest value. This pattern is consistent with the screenline analysis and the overall relationship between %RMSE and ground count volume groups. Area specific volume analysis provides another broad statewide measure of the performance of the overall model. The truck traffic in the North area with 26 check points, the West area with 36 check points, the East area with 29 check points, and the South area with 64 check points are compared to the actual ground count totals. The four areas show similar results. No specific patterns in the L V/GC ratio by area are found. In addition, the %RMSE is computed for each of the four areas. The %RMSEs for the North, West, East, and South areas are 92%, 49%, 27%, and 35% respectively, whereas, the average ground counts are 481, 1383, 1532, and 3154 respectively. As for the screenline and volume range analyses, the %RMSE is inversely related to average link volume. 'The SELINK adjustments of productions and attractions resulted in a very substantial reduction in the total in-state zonal productions and attractions. The initial in-state zonal trip generation model can now be revised with a new trip production's trip rate (total adjusted productions/total population) and a new trip attraction's trip rate. Revised zonal production and attraction adjustment factors can then be developed that only reflect the impact of the SELINK adjustments that cause mcreases or , decreases from the revised zonal estimate of productions and attractions. Analysis of the revised production adjustment factors is conducted by plotting the factors on the state map. The east area of the state including the counties of Brown, Outagamie, Shawano, Wmnebago, Fond du Lac, Marathon shows comparatively large values of the revised adjustment factors. Overall, both small and large values of the revised adjustment factors are scattered around Wisconsin. This suggests that more independent variables beyond just 226; population are needed for the development of the heavy truck trip generation model. More independent variables including zonal employment data (office employees and manufacturing employees) by industry type, zonal private trucks 226; owned and zonal income data which are not available currently should be considered. A plot of frequency distribution of the in-state zones as a function of the revised production and attraction adjustment factors shows the overall " adjustment resulting from the SELINK analysis process. Overall, the revised SELINK adjustments show that the productions for many zones are reduced by, a factor of 0.5 to 0.8 while the productions for ~ relatively few zones are increased by factors from 1.1 to 4 with most of the factors in the 3.0 range. No obvious explanation for the frequency distribution could be found. The revised SELINK adjustments overall appear to be reasonable. The heavy truck VMT analysis is conducted by comparing the 1990 heavy truck VMT that is forecasted by the GM truck forecasting model, 2.975 billions, with the WisDOT computed data. This gives an estimate that is 18.3% less than the WisDOT computation of 3.642 billions of VMT. The WisDOT estimates are based on the sampling the link volumes for USH, 8TH, and CTH. This implies potential error in sampling the average link volume. The WisDOT estimate of heavy truck VMT cannot be tabulated by the three trip types, I-I, I-E ('||'&'||'pound;-I), and E-E. In contrast, the GM forecasting model shows that the proportion ofE-E VMT out of total VMT is 21.24%. In addition, tabulation of heavy truck VMT by route functional class shows that the proportion of truck traffic traversing the freeways and expressways is 76.5%. Only 14.1% of total freeway truck traffic is I-I trips, while 80% of total collector truck traffic is I-I trips. This implies that freeways are traversed mainly by I-E and E-E truck traffic while collectors are used mainly by I-I truck traffic. Other tabulations such as average heavy truck speed by trip type, average travel distance by trip type and the VMT distribution by trip type, route functional class and travel speed are useful information for highway planners to understand the characteristics of statewide heavy truck trip patternS. Heavy truck volumes for the target year 2010 are forecasted by using the GM truck forecasting model. Four scenarios are used. Fo~ better forecasting, ground count- based segment adjustment factors are developed and applied. ISH 90 '||'&'||' 94 and USH 41 are used as example routes. The forecasting results by using the ground count-based segment adjustment factors are satisfactory for long range planning purposes, but additional ground counts would be useful for USH 41. Sensitivity analysis provides estimates of the impacts of the alternative growth rates including information about changes in the trip types using key routes. The network'||'&'||'not;based GMcan easily model scenarios with different rates of growth in rural versus . . urban areas, small versus large cities, and in-state zones versus external stations. cities, and in-state zones versus external stations.

  • PDF

HPLC-PDA를 이용한 닭고기 중 Nitroxoline 분석법 개발 (Development and Validation of Analytical Method for Nitroxoline in Chicken Using HPLC-PDA)

  • 조윤제;채영식;김재은;김재영;강일현;이상목;도정아;오재호;장문익;홍진환
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제32권1호
    • /
    • pp.70-77
    • /
    • 2013
  • 우리나라는 2007년부터 원료축산물에 대한 동물용의약품 잔류허용기준 설정을 강화하면서 관련 시험법을 식품공전에 등재하여 활용하고 있다. 더불어 국외에서는 국제식품규격위원회와 유럽연합의 규제 강화 추이에 따라 불검출기준 물질에 대한 MRL 설정 등 낮은 농도의 정량한계를 가지는 검증된 분석법 개발 등이 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구는 가금류 중 잔류허용기준은 아직 설정되어 있지 않으나, 식품안전성 조사 및 연구 등을 위해서는 시험법의 확립이 필요한 nitroxoline의 닭고기 근육 중 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 닭고기의 근육을 이용하였다. 검체에 아세트로니트릴을 가하여 추출한 후, 이를 감압 농축하여 메탄올로 녹인 다음 MCX 카트리지로 정제한 후 HPLC-PDA에 주입하였다. 기기분석은 C18 컬럼을 사용하였고, 0.1 % TBAOH-인산용액과 메탄올을 기울기 조건으로 하여 360 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, nitroxoline의 LOQ는 0.02 mg/kg 수준이었고, 회수율은 72.9~88.1 %로 나타났다. 또한, 변동계수는 2.5~11.7 %로 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.

GC-MS를 이용한 혈장 중 호모겐티식산의 분석;알캅톤뇨증의 진단 (Determination of homogentisic acid in human plasma by GC-MS for diagnosis of alkaptonuria)

  • 마헤셜타파;유준동;이원재;이스람포크롤;윤혜란
    • 분석과학
    • /
    • 제28권5호
    • /
    • pp.323-330
    • /
    • 2015
  • 알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R2=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.

전자담배 액상 충진제와 유사한 합성착향료 중 니코틴의 HPLC 분석법 개발 (Development of a Method for Analyzing the Nicotine Content in Synthetic Flavoring Substances as Unauthorized E-cigarette Liquid by Using HPLC)

  • 김재영;이상목;장문익;조윤제;이한진;채영식;이규식
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제45권6호
    • /
    • pp.693-699
    • /
    • 2013
  • 전자담배는 무니코틴성이 있는 한편, 니코틴이 함유되어 있는 금연도구로서 사용된다. 전자담배의 구성품 중 액상카트리지는 식품첨가물로 사용되는 합성착향료와 유사한 성분으로 구성되어 있어, 이를 합성착향료로 사용하게 되면, 인체에 유해한 니코틴의 잔류 가능성이 존재한다. 따라서 본 연구는 식품첨가물로 사용되고 있는 합성착향료 중 니코틴 검출 분석법을 개발하였다. 분석에 사용된 검체는 시중에 사용되는 합성착향료를 이용하였다. 검체에 증류수와 디클로로메탄을 가하여 산-염기 액-액 추출법을 이용하여 추출 및 정제과정을 거친 후, 이를 질소 농축하고 이동상으로 재용해하여 HPLC/PDA에 주입하였다. 기기분석은 $C_{18}$컬럼을 사용하였고, 20 mM 개미산암모늄 함유 10% 아세토니트릴과 100% 아세토니트릴을 기울기 용리 조건으로 하여 261.9 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 Codex 가이드라인의 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, 니코틴의 정량한계는 0.4 mg/kg 수준이었고, 회수율은 76.40%-96.28%로 나타났다. 또한, 변동계수는 1.74%-5.12%로 Codex 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 식품첨가물에 함유된 니코틴을 분석하기 위한 효율적인 분석법으로 판단된다.

축수산물에서 LC-MS/MS를 이용한 카라졸롤 및 아자페론 분석 (Determination of Carazolol and Azaperone in Livestock and Fishery Products Using Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry)

  • 최수연;강희승;김주혜;천소영;정지윤;조병훈;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제33권3호
    • /
    • pp.176-184
    • /
    • 2018
  • 축수산물의 집약적인 양식과 수송으로 인한 스트레스로 품질이 떨어진 물퇘지고기(PSE)가 생성되면서 이를 방지하기 위하여 베타-수용체 차단제인 카라졸롤과 진정제인 아자페론이 사용되어왔다. 무분별한 사용으로 주사부위나 근육에 잔류한 카라졸롤과 아자페론이 소비자에게 현기증과 같은 부작용을 일으키는 것으로 밝혀지면서 JECFA(FAO/WHO)에서 근육 및 신장부위에 대한 잔류허용기준을 설정하였으며 우리나라를 비롯한 여러 나라에서 잔류허용기준에 따라 안전 관리를 수행하고 있다. 본 연구는 축수산물에서 기존의 규제 대상인 돼지와 소를 비롯한 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우 등 다양한 검체에서 분석법을 개발하고 시험법 검증과정을 통하여 축수산물에 동시에 적용 가능한 시험법을 확립하였다. 시험법을 간편화 하기 위하여 시료의 무게를 줄이고 전처리 과정을 단순화하였으며 LC-MS/MS를 이용하여 최적조건으로 검증하였다. 실제 분석법을 활용하기 위하여 CODEX 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 카라졸롤, 아자페론과 아자페론의 대사체인 아자페롤의 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과, 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었다. 또한 평균 회수율은 67.9-105%, 변동계수는 0.55-7.93%로 CODEX 가이드라인에 만족함으로써 정확성 및 재현성이 우수함을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 분석법은 소와 돼지 뿐만 아니라 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우에도 적용 가능한 시험법을 확립하였으며 이는 향후 축수산물에서 카라졸롤, 아자페론에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.