호기성 벤질 알코올 산화반응을 위하여 팔라듐이 담지된 이산화티타늄 촉매를 제조하였다. 반응점으로 사용되는 팔라듐 입자의 특성을 조절하기 위하여 8종류의 상온 이온성액체를 촉매 합성 시 사용하였다. 최적의 촉매특성을 규명하기 위하여 300, $400^{\circ}C$ 및 $500^{\circ}C$로 소성하여 반응을 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 비표면적과 기공부피가 감소 하였지만, 기공크기는 커다란 변화가 없었다. 그러나 사용한 이온성액체의 종류에 따라 촉매의 물리적 특성은 다르게 나타났다. 동일한 반응조건에서 사용한 이온성액체와 소성온도에 따라 촉매의 반응활성에 차이를 보였다. 대부분의 경우 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 우수한 반응활성을 보였다. 하지만 1-Octyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate 와 1-Octyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate를 이용하여 제조한 촉매의 경우 $300^{\circ}C$에서 소성한 경우 반응활성이 우수하였다. 본 실험에서 사용한 촉매들 중에서 1-Octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate를 사용하고 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 우수한 반응활성을 보였다.
스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$를 $Li_2CO_3$와 $MnO_2$를 사용하여 $750{\sim}900^{\circ}C$에서 소성해서 합성하였다. 이 때 $850^{\circ}C$에서 12시간 동안 소성할 경우 입방정 구조의 $LiMn_2O_4$가 얻어졌다. 그러나 $900^{\circ}C$에서 소성해서 합성할 경우 산소의 발생으로 인해서 0.06M의 $Mn^{+4}$가 $Mn^{+3}$로 전이되면서 $LiMn_2O_{3.97}$이 얻어졌다. 이것은 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$에서 octahedral site의 $Mn^{+3}$ 이온의 증가로 인해서 Jahn-Teller distortion이 발생되며, 이로 인해 $3.6{\sim}4.3V_{Li/Li}+$의 전위범위에서 $0.25mA/cm^2$으로 15 cycle 동안 충 방전 실험한 결과 $900^{\circ}C$에서 합성된 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$는 82 mAh/g에서 50 mAh/g으로 용량 감소가 나타났으나 $850^{\circ}C$에서 합성한 $LiMn_2O_4$는 102~64 mAh/g을 유지했다.
국내에서 카올린 순도가 낮은 저품질의 고령토는 고순도의 고령토보다 월등히 많은 매장량과 우수한 경제성에도 불구하고 제품으로 활용되지 못하고 대부분 사장되고 있다. 본 연구의 목적은 국산 저품질 고령토를 석회석 소성점토 시멘트(LC3)의 원료로 활용할 수 있는 가능성과 최적의 소성온도를 도출하는 것으로, 고령토의 소성온도(600 ℃, 700 ℃, 800 ℃, 900 ℃)에 따른 LC3 페이스트의 수화물 생성과 기계적 특성을 평가하기 위해 등온 열량 측정, X-선 회절 분석, 열 중량 분석 및 압축강도 시험을 실시하였다. 결과적으로 국산 저품질 고령토 점토는 클링커의 50 %를 대체하였음에도 불구하고 수화 3일차부터 메타카올린의 포졸란 반응에 의해 카르보알루미네이트 수화물과 C(A)SH를 생성하여 OPC와 거의 동등하거나 그 이상의 강도를 나타냈으며, 소성온도에 따라 강도발현에 큰 차이가 발생하는 것으로 나타났다.
The catalytic activity of transition metals (Cu, Co, Mn, Fe and Ni) supported on ${\gamma}-Al_2O_3$ for the oxidation of toluene was investigated in the microreactor of fixed-bed type. The catalytic activity of transition metals for the oxidation of toluene turned out to be increasing in the order of Ni$Cu/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts for the oxidation of toluene increased with the increasing loadings of copper, reached the maximum activity at 5% loadings of copper, and decreased with higher loadings of copper in the catalysts. The activity of $Cu/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts for the oxidation of toluene decreased with the increasing calcination temperatures. This might result from the decreasing surface area of catalysts due to the sintering of copper oxide as well as ${\gamma}-Al_2O_3$ supports. The 5wt% $Cu/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts calcined at $400^{\circ}C$ for 4 hrs in the air showed the highest activity for the oxidation of toluene. Mutual inhibition was observed for the binary mixture of toluene and xylene. The activity of the easy-to-oxidize toluene was greatly decreased while the difficult-to-oxidize xylene was slightly decreased in the binary mixture of toluene and xylene. It might suggest that the inhibition of toluene and xylene in the binary mixture resulted from the competitive adsorption for the adsorbed oxygen on the catalytic surface.
$BaTiO_3$의 선구물질을 하소시키는 과정에서 얻은 X-선 회절 패턴에 인자분석법을 적용하였다. 선구물질은 수용액계에서 바륨과 티타늄의 질산염용액을 시발물질로 하여 합성하였으며 이를 여러 온도에서 하소시킨 후 X-선 회절 패턴을 얻었다. X-선 회절각에 대한 피이크세기로 구성된 데이타 매트릭스에 인자분석법을 적용시켜 3개의 인자가 존재함을 확인하였다. 3개의 인자는 $BaCO_3$, $BaTiO_3$ 및 $Ba_2TiO_4$였으며 하소온도에 따른 3가지 성분의 상대적인 농도 변화를 규명하였다.
Natural hydraulic lime (NHL) is produced by burning a form of low-grade limestone containing silica and alumina which, above certain temperatures, combine with calcium oxide. The resulting silicates and aluminates impart hydraulic properties to the product. This study aims to determine the calcined characteristics of NHL using domestic low-grade limestone with maximized hydraulic properties. Six types of low-grade limestone containing $SiO_2$ were selected and experiments were carried out with different burning temperatures and holding times. The burning temperature and holding time as the most suitable burning conditions were $1,200^{\circ}C$ to $1,300^{\circ}C$ and 3 to 7 h, respectively, for the manufacturing of NHL from domestic low-grade limestone. These results demonstrate the feasibility of NHL using domestic low-grade limestone to produce NHL.
$TiO_2$- and $SiO_2$-supported $Co_3O_4$, Pt and $Co_3O_4$-Pt catalysts have been studied for CO and $C_3H_8$ oxidations at temperatures less than $250^{\circ}C$ which is a lower limit of light-off temperatures to oxidize them during emission test cycles of gasoline-fueled automotives with TWCs (three-way catalytic converters) consisting mainly of Pt, Pd and Rh. All the catalysts after appropriate activation such as calcination at $350^{\circ}C$ and reduction at $400^{\circ}C$ exhibited significant dependence on both their preparation techniques and supports upon CO oxidation at chosen temperatures. A Pt/$TiO_2$ catalyst prepared by using an ion-exchange method (IE) has much better activity for such CO oxidation because of smaller Pt nanoparticles, compared to a supported Pt obtained via an incipient wetness (IW). Supported $Co_3O_4$-only catalysts are very active for CO oxidation even at $100^{\circ}C$, but the use of $TiO_2$ as a support and the IW technique give the best performances. These effects on supports and preparation methods were indicated for $Co_3O_4$-Pt catalysts. Based on activity profiles of CO oxidation at $100^{\circ}C$ over a physical mixture of supported Pt and $Co_3O_4$ after activation under different conditions, and typical light-off temperatures of CO and unburned hydrocarbons in common TWCs as tested for $C_3H_8$ oxidation at $250^{\circ}C$ with a Pt-exchanged $SiO_2$ catalyst, this study may offer an useful approach to substitute $Co_3O_4$ for a part of platinum group metals, particularly Pt, thereby lowering the usage of the precious metals.
Mesoporous carbons with tailored pore size were prepared by using sucrose as the carbon source and silicas as the templates. The silica templates were obtained from a hydroxypropyl-${\beta}$-cyclodextrin-silica hybrids using ammonium perchlorate oxidation at different temperatures to remove the organic matter. The structures and surface chemistry properties of these carbon materials were characterized by $N_2$ adsorption, TEM, SEM and FTIR measurements. The catalytic performances of these carbon materials were investigated through the reduction of nitroaromatic using hydrazine hydrate as the reducing agent. Compared with other carbon materials, such as active carbon, and carbon materials from the silica templates obtained by using calcination to remove the organic matter, these carbon materials exhibited much higher catalytic activity, no obvious deactivation was observed after recycling the catalyst four times. Higher surface area and pore volume, and the presence of abundant surface oxygen-containing functional groups, which originate from the special preparation process of carbon material, are likely responsible for the high catalytic property of these mesoporous carbon materials.
졸겔 및 공침법으로 제조된 티탄산 납 분말의 형태를 하소온도와 하소시간의 함수로 조사하였다. 질산 납과 사염화 티탄의 혼합용액을 사용하여 40-43℃ 및 9.0-9.7 pH에서 PbTiO3 전구체를 제조하였으며, 350-1000℃에서 1-10시간동안 공기중에서 이들을 히소시켰다. 하소온도와 시간의 증가에 따라 입자의 크기가 증가하고 응집이 심화되었다. 졸겔법으로 제조된 분말을 700℃에서 히소시킬 때, 초기에 형성된 침상형 혹은 각주 형의 입자들은 하소가 진행됨에 따라 다면체형으로 변한뒤, 모서리가 둥근 다면체형 입자로 성장하였다. 공침법으로 제조된 분말은 결정화 과정중에 형태가 변화되지 않았다.
Microwave dielectric properties of $ZnWO_4$ ceramic were investigated with calcination and sintering temperatures. The dielectric properties required for such application are high dielectric constant$(\varepsilon_r)$, high $Q{\times}f_o$ value and low temperature coefficient of resonant frequency$(\tau_f)$. These requirement correspond to necessities for size reduction, excellent frequency selectivity, good temperature stability of devices. $ZnWO_4$ ceramics could be sintered at low $1075^{\circ}C$, which was comparatively low temperature for microwave dielectrics. As a result, $ZnWO_4$ showed the dielectric constant of 13, quality factor($Q{\times}f_o$ value) of 22000 and 'temperature coefficient of resonant frequency$(\tau_f)$ of $-65{\pm}5ppm/^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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