Park, Beom-Kyeong;Lee, Jong-Won;Lee, Seung-Bok;Lim, Tak-Hyoung;Park, Seok-Joo;Song, Rak-Hyun;Shin, Dong-Ryul
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제2권1호
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pp.39-44
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2011
Sub-micrometer $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_3$ powders for ceramic interconnects of solid oxide fuel cells were synthesized by the aqueous combustion process. The materials were prepared from the precursor solutions with different glycine (fuel)-to-nitrate (oxidant) ratios (${\phi}$). Single-phase $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_3$ powders with a perovskite structure were obtained after combustion when ${\phi}$ was equal to or larger than 0.480. Especially, the stoichiometric precursor with ${\phi}$ = 0.555 yielded the spherical $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_3$ particles with 150-250 nm diameters after calcination at $1000^{\circ}C$. When compared with the powders synthesized by the solid-state reaction, the combustion-derived, fine powders exhibited improved sinterability, leading to near-full densification at $1400^{\circ}C$ in oxidizing atmospheres. Moreover, a small quantity of glass additives was used to reduce the sintering temperature, and considerable densification was indeed achieved at temperatures as low as $1100^{\circ}C$.
The physicochemical properties of crystalline titanium dioxide nanoparticles (TiO2 NPs) were investigated by comparing amorphous (amTiO2), anatase (aTiO2), metaphase of anatase-rutile (arTiO2), and rutile (rTiO2) NPs, which were prepared at various calcination temperatures (100℃, 400℃, 600℃, and 900℃). X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) analyses confirmed that the phase-transformed TiO2 had the characteristic features of crystallinity and average size. The surface chemical properties of the crystalline phases were different in the spectral analysis. As anatase transformed to the rutile phase, the band of the hydroxyl group at 3,600-3,100 cm-1 decreased gradually, as assessed using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). For ultraviolet-visible (UV-Vis) spectra, the maximum absorbance of anatase TiO2 NPs at 309 nm was blue-shifted to 290 nm at the rutile phase with reduced absorbance. Under the electric field of capillary electrophoresis (CE), TiO2 NPs in anatase migrated and detected as a broaden peak, whereas the rutile NPs did not. In addition, anatase showed the highest photocatalytic activity in an UV-irradiated dye degradation assay in the following order: aTiO2 > arTiO2 > rTiO2. Overall, the phases of TiO2 NPs showed characteristic physicochemical properties regarding size, surface chemical properties, UV absorbance, CE migration, and photocatalytic activity.
In this study, the phase and electrochemical properties of Co and Ti substituted layered perovskites SmBaCo2-xTixO5+d (x=0.5, 0.7, 1.0, 1.1, 1.3, and 1.5) were analyzed, and their application as electrodes in solid oxide fuel cells (SOFCs) were evaluated. After calcination at 1300℃ for 6 h, a single phase was observed for two compositions of the SmBaCo2-xTixO5+d oxide system, SmBaCoTiO5+d (x=1.0) and SmBaCo0.9Ti1.1O5+d (x=1.1). However, the phases of SmBaCoTiO5+d (SBCTO) and SmTiO3 coexisted for compositions with x≥1.3 (Ti content). In contrast, for compositions of x≤0.7, the SmBaCo2O5+d phase was observed instead of the SmTiO3 phase. To evaluate the applicability of these materials as SOFC electrodes, the electrical conductivities were measured under various atmospheres (air, N2, and H2). SBCTO exhibited stable semi-conductor electrical conductivity behavior in an air and N2 atmosphere. However, SBCTO showed insulator behavior at temperatures above 600℃ in a H2 atmosphere. Therefore, SBCTO may only be used as cathode materials. Moreover, SBCTO had an area specific resistance (ASR) value of 0.140 Ω·cm2 at 750℃.
Two kinds of multifilament Bi-2223/Ag tapes, which are different in the precursor calcination temperatures, were heat treated for different time (12, 20, 30, 50, 70, or 100 h) firstly to obtain varied B2223 contents, and then followed by the same pressing and sintering cycles. The relation of the 2223 phase contents after the first sintering and the transport property of the fully processed tapes was studied. The results show that 75-80% 2223 phase formed in tapes before the first cold pressing is beneficial to get a high $I_{c}$ in the final tapes. Compensating the total heat treatment time of the tapes first sintered for 20 h to the same length as that first sintered for 50 h in the subsequent sintering stages, different $I_{c}$ enhancements were observed in these two tapes. No improvement on $I_{c}$ was found in the tape made from the powder calcined at higher temperature, whereas for the tape prepared with the lower temperature calcined powder, the $I_{c}$ was increased to the same level as that first sintered for 50 h. The 2223 contents before the intermediate mechanical work is related to the residual reactants, especially to the liquid phase, which is of vital importance to the phase conversion and healing microcracks, meanwhile, to the size and distribution of the non-superconducting secondary phases. The lower temperature calcined powder resulted in slow formation of 2223 phase, but also provided more reactants and liquid phase for the further phase conversion, as a consequence, for the Improvement of $I_{c}$. c/.
For the first time Aluminium-BariumeZinc oxide nanocomposite (ZABONC) was synthesized by solution combustion method where calcination was carried out at low temperatures (600℃) to study the electromagnetic (EM) (X/γ) radiation shielding properties. Further for characterization purpose standard techniques like PXRD, SEM, UV-VISIBLE, FTIR were used to find phase purity, functional groups, surface morphology, and to do structural analysis and energy band gap determination. The PXRD pattern shows (hkl) planes corresponding to spinel cubic phase of ZnAl2O4, cubic Ba(NO3)2, α and γ phase of Al2O3 which clearly confirms the formation of complex nano composite. From SEM histogram mean size of nano particles was calculated and is in the order of 17 nm. Wood and Tauc's relation direct energy band gap calculation gives energy gap of 2.9 eV. In addition, EM (X/γ) shielding properties were measured and compared with the theoretical ones using standard procedures (NaI (Tl) detector and multi channel analyzer MCA). For energy above 356 keV the measured shielding parameters agree well with the theory, while below this value slight deviation is observed, due to the influence of atomic/crystallite size of the ZABONC. Hence synthesized ZABONC can be used as a shielding material in EM (X/γ) radiation shielding.
Kim, Byeong-Chan;Kim, Hye-Jin;Kim, Ji-Eun;Park, Eun-Ju;Noh, Ji-Sun;Kang, Hyun-Jung;Shin, Seung-Ho;Jo, Wan-Kuen
청정기술
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제19권2호
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pp.105-112
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2013
폴리아닐린 기반 이산화티타늄 복합체(폴리아닐린-이산화티타늄 복합체)를 다른 소성온도 조건에서 제조하여 일반 공기질 수준의 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌에 대한 제어 적용성 연구를 수행하였다. 모든 조사대상 오염물질에 대하여 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체의 제어효율은 제조 시 적용된 소성온도 변화에도 아무런 경향을 나타내지 않았다. 대신에, 소성온도를 $350^{\circ}C$에서 $450^{\circ}C$로 증가시켰을 때 3시간의 광촉매 공정 동안에 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체의 제어효율은 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌에 대하여 61%에서 72%로, 21%에서 39%로 각각 증가하였다. 그러나, 소성온도를 $450^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$로 더 증가시켰을 경우에는 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체에 의한 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 제어효율이 점진적으로 감소하였다. 이러한 결과는 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체 내 아나타제 결정상의 생성량과 입자의 비표면적 변화 때문으로 판단되었고, 이러한 특성 변화는 X-선 회절과 주사전자현미경 분석결과를 통하여 확인하였다. 가장 낮은 주입농도(0.1 ppm) 조건에서 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율은 각각 72%와 39%이었고, 반면에 가장 높은 주입농도(1.0 ppm) 조건에서는 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율은 각각 52%와 18%로 나타났다. 공급 유량을 0.1 L $min^{-1}$에서 1.0 L $min^{-1}$로 증가시켰을 때 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율이 각각 약 100%에서 47% 그리고 약 100%에서 18%로 감소하였다. 또한, 상대 습도를 20%에서 95%로 증가시켰을 때 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율이 각각 약 100%에서 23% 그리고 약 100%에서 8%로 대폭 감소하였다. 본 연구결과를 종합해볼 때, 작동조건을 최적화할 경우 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체가 일반 공기질 농도 수준의 염소계 화합물질 제어를 위해서 효율적으로 이용될 수 있는 것으로 나타났다.
γ-C2S(γ-Calcium Silicate)는 벨라이트(belite)의 다형성으로 알려져 있다. γ-C2S는 CO2 고정 능력이 우수하고 제조 시 CO2 배출량이 적은 공정으로 인해 최근 많은 관심을 받고 있는 시멘트계 재료이다. 본 연구에서는 γ-C2S의 건축재료로써 활용하기 위하여 γ-C2S의 고순도 합성을 위한 다양한 합성방법을 조사하고 이를 기반으로 조건별 합성 실험 및 분석을 실시하였으며 γ-C2S의 순도에 대한 다양한 원료와 소성 온도가 미치는 영향도 평가하였다. 여러 종류의 Ca 결합물 재료가 Ca 공급원으로 사용 되었고 Si 소스 공급원으로는 Si가 주성분인 SiO2가 사용되었다. 각각의 원료는 혼합 후 다양한 조건에서 소성시켰다. 그 결과 Ca(OH)2와 SiO2 분말을 원료로 합성하였을 때 최고 높은 γ-C2S 순도를 얻을 수 있었다. 그리고 γ-C2S 제조 실용화를 위해 천연 광물인 석회암 분말과 실리카 모래를 원료로 한 분말을 사용하여 다양한 소성온도에서 합성하였으며 그 결과 합성한 샘플의 γ-C2S의 순도는 77.6%로 나타났다.
각종 산화물을 첨가하여 Co$_2$Z type Ba-ferrite의 저온소결에 관하여 연구하였다. Co$_2$Z type Ba-ferrite 상은 2회 하소과정을 통하여 얻을 수 있었으며, 생성된 상의 XRD peaks는 일부 minor peaks 제외하고는 standard peaks와 거의 일치하였다 제조된 분말은 저온소결을 위하여 ZnO-B$_2$O$_3$ glass리 단독 첨가 및 CuO 또는 Bi$_2$O$_3$와 복합 첨가하였으며, 또한 ZnO-Bi$_2$O$_3$ glass를 단독 첨가하였다. 소결은 900~100$0^{\circ}C$에서 수행하였다. ZnO-B$_2$O$_3$ glass의 단독 첨가 시, 첨가량이 7.5 wt%일 때 가장 높은 수축거동을 나타내었다. ZnO-Bi$_2$O$_3$ glass와 CuO 또는 Bi$_2$O$_3$를 복합 첨가하였을 때, glass를 단독 첨가하였을 경우보다 수축률이 급격히 증가되었다. 또한 ZnO-Bi$_2$O$_3$ glass를 단독 첨가한 시편의 수축률과 초기 투자율은 ZnO-B$_2$O$_3$ glass를 단독 첨가한 시편보다 높은 값을 나타내었다.
에틸렌 이량화반응을 위한 일련의 $NiO-ZrO_2/WO_3$촉매를 염화니켈-옥시염화 질코니움 수용액을 공침시키고 ammonium metatungstate용액으로 함침시킨 다음 공기 중에서 소성하여 제조하였다. X-선 회절과 DSC로부터 얻은 결과를 근거로 하면 $ZrO_2$에 NiO 및 $WO_3$를 첨가하면 $ZrO_2$와 첨가된 산화물과의 상호작용으로 $ZrO_2$의 무정형에서 tetragonal phase로의 상전이 온도가 더 높은 온도로 이동되었다. $WO_3$가 첨가되지 않은 $NiO-ZrO_2$는 에틸렌 이량화반응에 전혀 촉매 활성을 나타내지 아니하였으나 $WO_3$가 첨가된 $NiO-ZrO_2/WO_3$촉매는 실온에서도 높은 활성을 나타내었다. 이와 같은 $NiO-ZrO_2/WO_3$의 높은 촉매활성은 $WO_3$의 유도효과에 의한 산세기의 증가와 밀접한 관련이 있었다.
Sol-Gel법에 의해 출발물질로 zirconium-n-butoxide(ZNB)와 yttrium nitrate를 사용하여 yttria-stabilized zirconia(YSZ) 나노분말을 제조하였다. 또한 ZNB의 가수분해 동안 첨가된 물량의 변화가 얻어진 YSZ 나노분말의 결정상과 기공특성에 미치는 영향을 조사하였다. 하소온도 변화에 따른 결정상 변화는 첨가된 물량에 관계없이 동일한 양상을 보였다. 즉, $100^{\circ}C$에서 건조된 분말은 모두 비정질상이었으며, $400^{\circ}C$에서 입방정상의 결정구조로 전환되었고, $1,000^{\circ}C$에서 정방정상과 단사정상이 나타나 $1,400^{\circ}C$까지 정방정상과 단사정상이 공존하는 결정구조를 보였다. ZNB의 가수분해 중 물의 양이 비교적 적게 첨가된 경우로($H_2O/ZNB=20$이하) 제조된 분말은 mesopore의 기공분포를 보인 반면, 물의 양이 비교적 많이 첨가된 경우에서는 ($H_2O/ZNB=50$이상) micropore의 기공분포를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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