• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제33권4호
• /
• pp.296-305
• /
• 2018

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• Restorative Dentistry and Endodontics
• /
• 제29권5호
• /
• pp.470-478
• /
• 2004

본 연구의 목적은 Prevotella nigrescens lipopolysaccharides (LPS)로 자극된 MG63 osteosarcoma 세포에서 생성, 분비되는 기질금속단백효소인 MMP-1과 그 억제제인 TIMP-1을 측정할 뿐아니라 수산화칼슘으로 처리한 P. nigrescens LPS에 의한 기질금속단백효소와 그 억제제의 분비수준의 변화를 알아보는데 있다. 혐기성 조건에서 배양한 P. nigrescens로부터 LPS를 추출하여 순수정제한 다음 0, 1 그리고 $10{\;}\mu\textrm{g}/ml$의 LPS 농도로 MG63 세포를 자극하거나 또는 수산화칼슘으로 처리한 $10{\;}\mu\textrm{g}/ml$의 LPS로 세포를 다양한 자극하여 다양한 시간이 경과한 다음 세포로부터 분비되는 MMP-1과 TIMP-1의 RNA 수준을 real time-PCR 방법으로 측정하였다. 실험결과 MMP-1의 mRNA수준은 48시간에서 최고에 달하였고 그 분비정도는 LPS의 농도에 비례하였다. TIMP-1 mRNA는 $1{\;}\mu\textrm{g}/ml$의 세균성 LPS 자극시 24시간 및 48시간에서 높은 증가를 보였으나 고농도인 $10{\;}\mu\textrm{g}/ml$의 LPS로 자극한 경우 오히려 그 발현이 억제되었다. 또한 수산화칼슘으로 전처리한 P. nigrescens LPS로 자극한 MG 63 세포에서는 MMP-1과 TIMP-1의 분비가 억제되었다. 이러한 결과를 통해 볼 때 P. nigrescens LPS에 의한 MMP-1과 TIMP-1의 발현조절이 치근단 질환에서 발생하는 치조골 흡수 기전중 하나로 사료된다. 뿐만 아니라 P. nigrescens에 의해 분비되는 기질금속단백효소를 매개로 하는 염증반응 감소에 수산화칼슘이 효과적으로 작용하는것으로 확인되어 치근단 질환에 관여하는 세균성 LPS를 제거하기 위해 임상적으로 사용되는 근거가 될 수 있다.

• 암석학회지
• /
• 제9권1호
• /
• pp.13-28
• /
• 2000

초정-미원지역은 시대미상의 옥천층군과 이를 관입한 쥬라기의 대보화강암류와 백악기의 암맥류로 이루어졌다. 옥천층군은 하부로부터 미동산층, 운교리규암층, 운교리층, 화전리층, 창리층, 황강리층으로, 이루어지며 미동산층과 운교리규암층은 주로 규암으로 구성되며 운교리층은 사질천매암, 화전리층은 석회질 혹은 이질 천매암, 창리층은 이질 내지 탄질 천매암, 황강리층은 역질 천매암으로 구성된다. 대보화강암류는 흑운모화강암, 반상화강암 및 복움모화강암으로 구성되며 맥암류는 석영반암과 소규모의 규장질-고철질 암맥으로 구성된다. 옥천층군의 주요 선형구조는 N25-45E, NS, N30-45W 방향인 바, N25-45E방향은 등사습곡과 1차엽리를 발달시킨 연성변형에 기인하며 NS와 N30W는 단층과 절리를 야기한 취성변형에 기인한다. 화강암지역인 1구역에서의 NS와 N20-45E 방향은 암백의 관입방향과 일치한다. 이 지역의 토양은 양토, 세립 사질 양토, 사질 양토, 역질- 사질 양토, 암괴와 각력이 있는 양토, 암괴와 각력이 있는 사질 양토, 부식토, 자갈과 모래가 있는 하도 퇴적물 및 암석산지 등으로 나누어진다. 이들은 풍화 잔류토양과 충적토로 크게 구분되는 바, 잔류토양에서 Cd, Cr, Cu, Pb 및 Zn 등은 각각 평균 0.2, 50.6, 35.5, 27.9, 93.4 mg/kg 이며 충적토에서는 각각 평균 1.2, 68.2, 9.1, 25.0, 83.8 ppm 이다. 잔류토양에 비하여 충적토양에 Cd와 Cr값이 높으나 Cu, Pb, Zn의 함량은 낮음이 특징이다. 잔류토양이나 충적토 모두 환경오염 기준치를 초과하지 않는 비오염토양이며 부화지수의 경우도 잔류토양의 경우 0.37, 충적토의 경우도 0.38로 오염되지 않은 토양으로 볼 수 있다. 단 부화지수도에서 볼 수 있는 것처럼 남부지역으로 감에 따라 높아지는 경향은 암석분포에 기인하는 것인지 오염인자와 관련된 것인지는 좀 더 연구할 필요가 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권2호
• /
• pp.140-147
• /
• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권2호
• /
• pp.115-123
• /
• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 펜프로피모르프는 모르폴린계 살균제로 스테롤 생합성을 저해하여 곡류와 채소류에 발병하는 녹병과 흰가루병 및 바나나에 발병하는 시가토카병을 방제 하는 데 사용되고 있다. 현재 국내에는 농산물 중 펜프로피모르프의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어 있지 않고, 수입식품 바나나에 대한 잔류허용기준을 신설할 예정이다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 펜프로피모르프의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 90.9~110.5%이었고, 상대표준편차는 5.7% 이하로 조사되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 88.6~101.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.6% 이하로 조사되어 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제41권2호
• /
• pp.82-94
• /
• 2022

BACKGROUND: Spiropidion and its metabolite are tetramic acid insecticide and require the establishment of an official analysis method for the safety management because they are newly registered in Korea. Therefore, this study was to determine the analysis method of residual spiropidion and its metabolite for the five representative agricultural products. METHODS AND RESULTS: Three QuEChERS methods (original, AOAC, and EN method) were applied to optimize the extraction method, and the EN method was finally selected by comparing the recovery test and matrix effect results. Various adsorbent agents were applied to establish the clean up method. As a result, the recovery of spiropidion was reduced when using the dispersive-SPE method with MgSO₄, primary secondary amine (PSA), graphitized carbon black (GCB) and octadecyl (C₁₈) in soybean. Color interference was minimized by selecting the case including GCB and C18 in addition to MgSO₄. This method was established as the final analysis method. LC-MS/MS was used for the analysis by considering the selectivity and sensitivity of the target pesticide and the analysis was performed in MRM mode. The results of the recovery test using the established analysis method and inter laboratory validation showed a valid range of 79.4-108.4%, with relative standard deviation and coefficient of variation were less than 7.2% and 14.4%, respectively. CONCLUSION(S): Spiropidion and its metabolite could be analyzed with a modified QuEChERS method, and the established method would be widely available to ensure the safety of residual insecticides in Korea.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권3호
• /
• pp.227-234
• /
• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.