Nanocrystalline $BaTiO_3$ powder could be synthesized by solid-state reaction using the mixture which was prepared by a high energy milling process in a bead mill for $BaCO_3$ and nanocrystalline $TiO_2$ powders mixture. Effect of the milling time on the powder characteristic of the synthesized $BaTiO_3$ powder was investigated. Nanocrystalline $BaTiO_3$ with a particle size of 50 nm was obtained at $800^{\circ}C$. High tetragonal $BaTiO_3$ powder with a tetragonality(=c/a) of 1.009 and a specific surface area of $7.6m^2/g$ was acquired after heat-treatment at $950^{\circ}C$ for 2 h. High energy ball milling was effective in decreasing the reaction temperature and increasing the tetragonality.
Replacement of aluminum by copper for interconnections in the semiconductor industry has raised a number of important issues. The integration of copper interconnection can be carried out by CMP(chemical mechanical polishing) is used to planarize the surface topography. In this experiments, we evaluated the optimization of several conditions for chemical additives during Cu CMP process. It was presented that the main cause of grown particle size is tartaric acid. The particle size was in inverse propotion to a quantity of bead and the time of milling process. The slurry stabilizer and oxidizer have been shown to have very good effect by addition in later milling process.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제6권1호
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pp.29-32
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2005
Chemical mechanical polishing is an essential process in the production of copper-based chips. On this work, the stability of hydrogen peroxide ($H_{2}O_{2}$) as an oxidizer of copper CMP slurry has been investigated. $H_{2}O_{2}$ is known as the most common oxidizer in copper CMP slurry. But $H_{2}O_{2}$ is so unstable that its stabilization is needed using as an oxidizer. As adding KOH as a pH buffering agent, stability of $H_{2}O_{2}$ decreased. However, $H_{2}O_{2}$ stability in slurry went up with putting in small amount of BTA as a film forming agent. There was no difference of $H_{2}O_{2}$ stability between pH buffering agents KOH and TMAH at similar pH value. Addition of $H_{2}O_{2}$ in slurry in advance of bead milling led to better stability than adding after bead milling. Adding phosphoric acid resulted in the higher stability. Using alumina C as an abrasive was good at stabilizing for $H_{2}O_{2}$.
무증자 전분의 효소당화시 분쇄마찰매체를 첨가하여 분쇄마찰 효과를 주어 당화를 촉진시키는 새로운 무증자 전분 당화법을 이용하여 HFCS의 제조에 적합한 포도당 함량이 높은 고농도 당액을 얻기 위해 연구하였다. 생전분을 고농도 당화를 위해 22.5, 39, 그리고 45%(w/v)와 같이 농도를 고농도까지 증가시켜 가면서 당화시킨 결과, 분쇄마찰 반응계를 활용할 경우 39%(w/v)와 같은 높은 전분 농도에서도 효율적인 당화가 가능하였으며, 8시간 후 75%, 24시간 후에는 92% 이상이 분해되었고 이때 당 농도는 425g/L 수준에 이르렀다. 초 고농도로 전분을 투입한 경우에도 전분을 batch식으로 투입하지 않고 분할 투입하는 fed-batch식으로 분할 투입한 결과 45%(w/v)와 같은 초 고농도에서도 우수한 결과를 얻었다. 또한 고농도에서는bead size가 큰 것이 당화촉진 효과가 컸다. 생성된 당조성을 HPLC로 분석한 결과 증자법의 당조성과 거의 유사한 glucose 95%, maltose 0.7%, 그리고 higher saccharide 4.5%로써 HFCS 제조에 적합한 특성을 갖추었다. 분쇄매체의 shearing에 의한 효소실활을 검토한 바 본 실험과 같은 교반하에서는 효소가 비교적 안정하였고. 특히 $Ca^{++}$은 효소 안정화에 매우 중요한 역할을 수행하였다.
$Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were prepared by template method from crystalline cellulose impregnated by metal salt. The crystallite size and photoluminescence(PL) property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were controlled by varying the calcination temperature and $Eu^{3+}$ mol ratio. The nano dispersion of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ was also conducted with a bead mill wet process. Dependent on the time of bead milling, $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol of around 100 nm (median particle size : $D_{50}$) was produced. As the bead milling process proceeded, the luminescent efficiency decreased due to the low crystallinity of the $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanoparticles. In spite of the low PL property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol, it was observed that the photoluminescent property was recovered after re-calcination. In addition, in the dispersed nanosol treated at $85^{\circ}C$, a self assembly phenomenon between particles appeared, and the particles changed from spherical to rod-shaped. These results indicate that particle growth occurs due to mutual assembly of $Gd(OH)_3$ particles, which is the hydration of $Gd_2O_3$ particles, in aqueous solvent at $85^{\circ}C$.
분쇄마찰매체 함유 효소반응계에서 순수분리된 glucoamylase 또는 $\alpha$-amylase에 의한 옥수수 생전분의 효소당화 mechanism을 규명코자, 생성된 당조성, SEM을 이용한 전분입자의 구조, 효소흡착량 그리고 amylose 함량 등의 변화를 관찰하였다. 생성당 조성은 분쇄마찰매체 효소반응계에서도 큰 변화없이 glucoamylase의 경우 반응초기부터 glucose가 주로 생성되었고, $\alpha$-amylase의 경우에는 maltopentaose (G5)를 포함한 oligosaccharide(G2-G8)가 주고 생성되었고 약간의 glucose가 포함되었으며, 당조성은 경시적으로 크게 변하지 않았다. SEM으로 전분입자의 구조를 관찰한 결과, 효소를 첨가하지 않을 경우 분쇄마찰매체의 기계적 충격은 전분입자의 구조변화에 큰 영향을 미치지는 못하였고 다만 전분입자를 균열시켰다.
그래핀은 다양하고 뛰어난 물성으로 그 적용 분야가 넓다. 그러나 반델반스 상호 작용으로 유기용매 내에서 쉽게 분산되지 않고 뭉쳐 있거나 포개진 상태로 존재한다. 게다가 그래핀은 화학적으로 비활성이며 크기나 모양이 넓은 분포도를 가지므로 균일한 상태 유지가 어렵다. 본 연구에서는 덩어리로 구성된 그래핀을 용매에 분산시키고 개질시키는 방법에 대해서 고찰하였다. 분산방법으로서 i) 유리비드를 이용한 물리적 분쇄. ii) 유리비드와 초음파를 이용한 처리 iii)유기용매에서의 분산 iv)드라이아이스를 이용한 개질법이 포함된다. 2.5 mm 크기의 유리비드처리는 대조구와 비교하여 36.4%의 감소율을 나타내었다. 유리비드(2.5 mm)와 초음파(225W, 10분) 병용 처리구가 76%로 입자 크기 감소효과를 나타내었다. 그래핀 입자 크기감소는 유리비드의 크기와 초음파 처리강도와 처리시간에 의존되었다. Ethyl acetate(EA)와 Isoprophyl alcohol(IPA)의 용매로 그래핀 표면을 개질시켰다. IPA용매에서 FT-IR 분석결과 CO 작용기가 높게 나타남으로 확인할 수 있었다. 한편, 드라이아이스로 그래핀 표면을 개질시킨 결과 처리 전 산소함량이 0.80%에서 처리 후 4.90%로 산소 함량 크게 증가되었다. 본 연구 결과로부터 IPA용매에 그래핀을 분산시킬 때 CO 작용기가 증가하여 장시간 분산상태 유지에 도움이 되는 것으로 판단된다.
폴리에틸렌 글리콜(PEG) 내에 흄드 실리카를 분산시켜 현탁액을 제조하고, 실리카의 함량과 분산조건, 폴리에틸렌 글리콜 분자량, 온도 및 수분함량에 따른 유변학적 거동을 연구하였다. 현탁액의 유변학적 거동은 레오미터를 이용하여 전단농화 현상을 일으키는 임계전단속도와 전단점도 상승폭을 측정하였다. 분산매는 PEG 200, 400 및 600을 사용하였다. 실리카의 함량을 5, 7, 9, 13, 그리고 18 wt%으로 한 흄드 실리카 현탁액은 단순교반, 균질교반, 비드밀링의 세 가지 분산 방법을 사용하여 제조하였다. 10, 20, 30 그리고 $40^{\circ}C$에서 유변학적 거동을 측정하였다. 현탁액 내의 실리카의 함량이 증가할수록 그리고 분산매의 분자량이 커질수록 임계전단속도는 낮아지는 경향을 나타냈다. 측정온도의 영향에서도 온도가 증가할수록 임계전단속도가 높아지는 경향을 보였다. 수분의 함량에 따른 영향은 나타나지 않으나, 분산공정의 영향은 크게 나타났다. 단순교반 방법으로 제조한 현탁액의 임계 전단속도가 가장 낮았으며 비드밀링공정으로 제조한 현택액의 임계전단속도가 가장 높게 나타났다. 전단점도의 상승폭은 단순교반으로 제조한 현탁액이 비드밀링 공정의 현탁액 보다 높게 나타났다. 이는 분산 공정에 따른 실리카 입자의 분산상태에 기인되고 있음을 알 수 있었다.
Manufacturing methods of Nano particles can be distinguished by top-down technology as physical method and bottom-up technology as chemical synthetic method. Top-down technology is a kind of method for making microstructure as like carving after forming a macroscopic structure in advance and its typical methods are ball milling, gas condensation method and so on. Nano Particles synthesized by bottom-up method have got to do dispersing process for using them as actual nano particles because their viscosity are very strong and so easy to shape cohesive substances. Therefore, this study is about a particle separating device which separates a certain constant size of grains processed already in mill and mixer because we mostly use media agitating mill as a device of milling and dispersing and we necessarily use very slight balls as media for manufacturing nano particles in the machine. The centrifugal device has been designed for passing and separating below a certain type of grain size after final process of particles in the mill.
In this study, a high energy ball milling process was employed in order to improve the densification of direct nitrided AlN powder. The densification behavior and the sintered microstructure of the milled AlN powder were investigated. Mixture of AlN powder doped with 5 wt.% $Y_2O_3$ as a sintering additive was pulverized and dispersed up to 50 min in a bead mill with very small $ZrO_2$ beads. Ultrafine AlN powder with a particle size of 600 nm and a specific surface area of 9.54 $m^2/g$ was prepared after milling for 50 min. The milled powders were pressureless-sintered at $1700^{\circ}C-1800^{\circ}C$ for 4 h under $N_2$ atmosphere. This powder showed excellent sinterability leading to full densification after sintering at $1700^{\circ}C$ for 4 h. However, the sintered microstructure revealed that the fraction of yitttium aluminate increased with milling time and sintering temperature and the newly-secondary phase of ZrN was observed due to the reaction of AlN with the $ZrO_2$ impurity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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