냉동 반죽 제조시 azodicarbonamide(ADA) 첨가량을 달리하여 만든 냉동 반죽의 물성에 미치는 영향인 farinogram, amylogram, extensogram을 비교 조사하였고, 냉동 반죽의 품질을 결정하는 2차 발효 시간, 빵 제품의 pH, 수분 함량, 비용적 및 경도에 미치는 영향을 -20$^{\circ}C$ 냉동고에서 제조 직후부터 12주까지 저장하면서 비교 조사하였다. ADA 첨가량이 증가할수록 farinogram에서 반죽의 흡수율, 안정도와 강력도는 증가하고, 흡수 시간과 약화도는 감소하였으며, amylogram에서 호화 개시 온도와 최고 점도는 증가하고, 최고 점도시 온도는 감소하였다. 또한 extensogram에서는 발효시간 45분에서 면적, 신장도와 저항비는 증가하고, 저항도는 감소되었다. 냉동 반죽 제빵법으로 만든 냉동 반죽은 같은 냉동 저장 기간에서 ADA 첨가량이 증가할수록 2차 발효시간, 수분 함량 및 경도 값은 감소하였으며, pH, 비용적은 증가하였다.
Pentamer cluster of azodicarbonamide (ADA) based on the crystalline structure was investigated for the equilibrium structure, the stabilization energies, and the vibrational properties at various levels of the density functional theory. Stretching force constants of N${\cdot}{\cdot}{\cdot}$H or O${\cdot}{\cdot}{\cdot}$H, and angle-bending force constants of N-H${\cdot}{\cdot}{\cdot}$N or N-H${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O for intermolecular hydrogen bonds in the pentamer cluster were obtained in 0.2-0.5 mdyn/$\AA$ and 1.6-2.0 mdyn$\AA$, respectively. The geometry of central ADA molecule fully hydrogen bonded with other four molecules shows good coincidence to the crystalline structure except the bond distances of N-H. Calculated Raman and infrared spectra of central ADA molecule in cluster represent well the experimental spectra of ADA obtained in the solid state compared to a single molecule. Detailed structural and vibrational properties of central ADA molecule in the pentamer cluster are presented.
ADC는 밀가루개량제로 사용기준이 설정되어 있는 식품첨가물이나 이의 사용량과 잔류량을 확인할 수 있는 시험분석법이 확립되어 있지 않은 상태임으로 사전 사후 안전관리를 위해서 ADC의 분해산물인 biurea를 밀가루 및 빵류에서 분석 가능한 방법을 확립하고자 하였다. 식품 중 ADC의 분해산물인 biurea 분석을 위하여 컬럼, 이동상 조건, 전처리 조건, 기기조건 등을 검토하여 LC/MS/MS를 이용한 분석법을 확립하였으며, 개발된 분석법의 회수율, 분석법의 유효성 검증 등을 검토하였다. 회수율은 94.3-112.5%로 양호하였으며, 검출한계(LOD)는 0.003 mg/L의 농도이었고, 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/L의 농도이었다. 확립된 분석법에 의해 밀가루 등 51건, 빵 등의 가공식품 59건에 대하여 biurea 함량을 분석한 결과 밀가루 1건에서 2.76 mg/kg의 농도로 검출되었고(검출율: 2%), 빵 등 가공식품에서는 16건이 검출(검출율: 27%)되었으며 검출농도범위는 0.19-18.01 mg/kg(평균: 3.79 mg/kg)이었다. ADC의 사용기준인 밀가루 1 kg당 45mg에 비하여 매우 낮은 값을 나타내었다. 본 연구를 통하여 확립된 식품 중 biurea 분석법으로 밀가루, 빵류 등의 가공식품에 대한 ADC의 사후관리에 기여할 것으로 본다.
This study was investigated the thermal decomposition characteristics of azo type sponge blowing agent azodicarbonamide(ADCA) using differential scanning calorimeter(DSC). The experimental results showed that the exothermic onset $temperatures(T_{o})$ for ADCA were about $201{\sim}206^{\circ}C$ and evolution heats(Q) were about $144{\sim}150cal/g$. The exothermic onset $temperatures(T_{o})$, exothermic maximum $temperature(T_{m})$ and exothermic final $temperature(T_{f})$ were decreased by decreasing particle size of ADCA and evolution heats(Q) were increased with it. $T_{o}$ and Q for $6.1{\sim}7.2{\mu}m$ ADCA were increased by increasing heating rate at constant sample weight and activation energy was about 37.29kcal/mol. A positive gas pressure was employed in the elucidation of the decomposition behavior of ADCA because it sublimes during linear heating at atmospheric pressure. $T_{o}$ and Q of ADCA tended to increase with a pressure in air or nitrogen. In the case of azo dye, experimental results showed that $T_{o}$ were about $280{\sim}420^{\circ}C$ and Q were about $2{\sim}30cal/g$.
ADA는 밀가루 개량제로 사용기준이 설정되어 있는 식품첨가물이나 이의 사용량과 잔류량을 확인할 수 있는 시험분석법이 확립되어 있지 않은 상태임으로 사전 사후 안전관리를 위해서 ADA를 밀가루 및 빵류에서 분석 가능한 방법을 확립하고자 하였다. 식품 중 ADA의 분석을 위하여 컬럼, 이동상 조건, 전처리 조건, 기기조건 등을 검토하여 HPLC를 이용한 분석법을 확립하였으며, 개발된 분석법의 회수율, 분석법의 유효성 검증 등을 검토하였다. 회수율은 91.93~97.54%로 양호하였으며, 검출한계(LOD)는 0.02 mg/L의 농도이었고, 정량한계(LOQ)는 0.05mg/L의 농도이었다. 확립된 분석법에 의해 밀가루 등 51건, 빵류 59건에 대하여 ADA 함량을 분석한 결과 밀가루 1건에서 0.95 mg/kg의 농도로 검출되었으나 (검출율 : 2%), 빵류에서는 검출되지 않았다. 검출된 ADA의 양은 사용기준인 밀가루 1 kg당 45 mg에 비하여 매우 낮은 값을 나타내었다. 본 연구를 통하여 확립된 식품 중 ADA의 사후관리에 기여할 것으로 본다.
본 연구는 식품병마개 PVC 가스켓과 식품에 함유된 SEM을 효과적으로 분석하기 위해 연구했다. SEM은 발포제로 사용되는 ADC의 열분해산물로 알려졌다. 그러나 SEM은 분자량이 낮으며 ultraviolet light나 fluorescence에 활성을 갖지 않는다. 따라서 2-NBA-SEM으로 유도체화하여 HPLC triple column system으로 분석했을 때 상관관계는 0.9997이상이며 검출한계는 0.48ng/g으로 나타났다. 식품병마개 PVC 가스켓에서 SEM의 검출율은 77.08%로 나타났으며, 유통중인 병마개 PVC 가스켓에서 SEM은 812.20-5771.30ng/g 수준이였다. 그리고 회수율은 PVC 가스켓과 식품에서 각각 92.12-98.71%와 83.45-97.33%로 측정되었다.
겨울용 타이어인 '발포고무 타이어'의 트레드에 적용되는 발포고무의 물성과 마찰 및 마모특성을 조사하였다. 천연고무인 SMR-CV60과 합성고무인 BR-01(Cis-1, 4 Polybutadiene)을 70:30 비율로 혼합하였고 발포제로는 개질화된 azodicarbonamide (상품 명:UNICELL AD#2)을 변량 첨가하여 다양한 발포도의 발포고무를 준비하였다. 발포도의 증 가로 발포고무의 Young's modulus와 파괴에너지는 점진적으로 감소하였으나 Tan $\delta$ 는 일정한 값을 유지하였다. 매끄러운 유리표면위에서 높은 마찰계수를 보인 발포고무는 발포 도의 증가로 크게 감소하였고 거친 표면일수록 마찰계수는 상승하였다. 이같은 마찰계수의 증감경향이 교차되는 발포도는 30~40%이었다. $0^{\circ}C$에서의 마찰계수도 유리 표면에서감소하 고 거친표면에서 상승하는 경향을 보였으며 증감경향이 교차하는 발포도는 20%로 낮아졌 다. 마찰표면을 마그네시아 분말로 처리하면 전반적으로 마찰계수는 감소하였고 발포도의 크기에 관계없이 마찰표면이 거칠수록 큰 마찰계수를 나타내었다. 발포고무의 발포도가 커 지면 마모손실량도 비례하여 증가하였으며 발포도가 낮은 고무에서는 비교적 규칙적인 융기 간격이 보였으나 발포도가 30%이상으로 되면 불규칙적인 마모표면과 더불어 많은 마모 부 스러기가 관찰되었다.
적변삼 표피조직의 적갈색의 침적물은 강력한 산화제에 의해서만 산화(탈색)되는 chelation power가 매우 큰 화학결합을 형성하고 있었다. CLSM으로 관찰한 결과, 적변삼 조직의바깥쪽으로 두껍게 침적물이 형성되어 있음이 확인되었으며, 조직의 형광강도를 이용하여 두께를 측정한 결과 약 120rm의 침적물이 축적되어 있음이 확인되었다. 또한 Spectrum분석 결과 적변삼 표피의 물질은 건강삼의 표피조직과는 다른 functional group을 포함하는 것으로 확인되었다. 건강삼과 적변삼의 표피조직을 강산과 강염으로 가수분해 하여도 조직에 침적되어 있는 적색의 물질은 용출되지 않았다. 적변삼과 건강삼의 표피조직과 뿌리의 각 부위별 총 페놀성화합물의 함량을 측정한 결과, 건강삼의 표피조직에서 가장 높게 나타났다. 이러한 결과는 페놀성 물질이 적변물질의 원인이 된다는 보고와 차이가 있는 것으로 페놀성 물질은 적변현상 유발의 직접적인 원인물질이 아님이 확인되었다. 따라서 인삼의 적변물질은 인삼뿌리의 유기성분(세포벽 분해산물, 세포내용물, azodicarbonamide 등)과 철이온 복합체로 추론되며, 이물질에 대한 계속적인 추적을 진행하고 있다.
본 연구는 독립적 기공(또는 기포)을 함유하고 특히, $50kg_f/cm^2$의 압력에도 외형의 변화가 없고, 상온의 액화석유가스 (liquefied petroleum gas; LPG)에 72 h 침적시 무게 변화율이 5 wt% 이내인 LPG 고압 탱크용 발포 부표의 제조 기술을 개발하는데 목적이 있다. 각각의 다른 유황(325 Mesh와 400 Mesh)과 발포제(foaming agent)로 제조된 부표의 내압침적 실험에서 무게 변화율은 큰 차이를 보이지 않았으나 유황 400 Mesh와 발포제 AC를 이용한 부표의 기공이 더 작고 독립 기포율이 높았다. $50kg_f/cm^2$ 수압 실험에서 중립열분해(medium thermal; MT) 카본을 사용한 부표가 중보강성(semi reinforcing furnace; SRF) 카본보다 작은 무게 변화율을 나타내었다. 또한, 제조된 부표를 후처리($60^{\circ}C$, 24 h)한 경우 부표내 기공벽의 경도와 내압성이 증가되었다. 한편, 제조된 부표의 비중 0.30 이하인 제품은 찌그러지거나 깨지는 현상이 발생하고 비중이 0.35 이상으로 높으면 부력이 떨어져 부표로서 기능을 하지 못하였다. 그러므로, $50kg_f/cm^2$의 내압성을 가지기 위해서는 비중이 0.30~0.35인 부표가 가장 우수한 성능을 갖는 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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