Wyler법으로 제조된 구리프탈로시아닌(Cupc)을 kneader, attritor, SC-mill 및 acid pasting법으로 미분쇄하여 입자 크기, 모양, 결정구조를 비교하였다. Cupc 표준물질은 산업적으로 우수한 acid pasting, kneader법으로 제조하여 사용하였고, attritor, SC-mill로 분쇄한 후, 입도분석기, 전자현미경(SEM), X-선 회절스펙트럼(XRD)으로 입자특성을 분석하여 상호 비교하였다. SC-mill의 경우, 분쇄시간에 따라 입도분석기와 전자현미경으로 측정하였을 때, 90 min간의 분쇄시간 까지는 입자크기가 감소하였으나 그 이후부터는 Cupc의 강한 응집으로 평균입자크기가 증가하였다. Attritor로부터 건식 분쇄한 Cupc는 강한 응집에 의해 입도분석기로 입자크기를 측정할 수 없었지만, XRD peak intensity로부터 최적분쇄시간을 간접적으로 예측할 수 있었다.
Attritor mill로 분쇄처리된 $UO_2$-30mo1%CeO2$_2$(masterblend) 분말을 turbular mixer와 attritor mill 에서 $UO_2$와 혼합, $UO_2$-5mol%CeO$_2$ 분말을 만들고, 이를 통해 분말처리 및 소결분위기가 각 성형체의 소결거동에 미치는 영향을 연구하였다. $UO_2$-30mo1%CeO$_2$ 분말을 attritor mill로 1 시간동안 분쇄하면 평균 분말크기는 3.7 $\mu\textrm{m}$ 이었다. Turbular mixer에서 만들어진 $UO_2$-5mol%CeO$_2$ 분말이 H$_2$ 및 Ar-4%H$_2$ 분위기에서 소결되면, 분말처리 방법에 따라서 소결밀도는 각각 10.07-10.11, 9.81-9.85 g/㎤이었다. 이러한 방법으로는 masterblend 분쇄처리 과정에 만들어진 agglomerate 는 소결이 거의 이루어지지 않아서 소결체내에 그대로 잔존되었다. Agglomerate는 그 내부에 균열이 생성되어 있었고, 또한 $UO_2$ 지지내의 확산도 방해하여 기지내부에도 큰 기공들이 많이 분포하였다. 희석혼합을 turbular mixer 대신 attritor mill에서 하게되면, 밀도는 H$_2$ 및 Ar-4%H$_2$ 분위기에서 각각 10.54, 10.39 g/㎤ 이었으며, 결정립크기는 5, 9.5 $\mu\textrm{m}$ 이었다. 이 경우에는 소결체내에 agglomerate가 거의 잔존하지 않았다.
AUC-$UO_2$, ADU-$UO_2$ 분말이 ball mill과 attritor mill에서 분쇄될 때, 기공도변화를 측정함으로서 분말의 특성변화와 분쇄거동을 관찰하였다. 분쇄전 ADU-$UO_2$ 분말은 0.3-7 $\mu\textrm{m}$ 범위의 기공들이 고르게 분포하였으며, ball mill에서 분쇄되어도 그 분포는 거의 변화가 없었다. 분쇄전 AUC-$UO_2$ 분말은 3-8 $\mu\textrm{m}$와 0.05-0.2 $\mu\textrm{m}$ 범위의 기공이 주로 생성되어 있는 bimodal 분포를 나타내었다. Ball mill에서 분쇄됨에 따라 3 $\mu\textrm{m}$이상의 큰 기공과 0.2 $\mu\textrm{m}$ 이하의 작은 기공이 소멸되고, 0.2-3 $\mu\textrm{m}$의 기공들이 고르게 분포하는 경향을 나타내었다. 반면에 AUC-$UO_2$가 attritor mill에서 분쇄될 경우에는 bimodal 분포는 그대로 유지하면서 3-8 $\mu\textrm{m}$의 큰 기공은 줄어들고 0.05-0.2 $\mu\textrm{m}$의 기공은 그 양이 증가하는 경향을 나타내었다. 이것은 ball mill에서는 주로 충격작용에 의해서, attritor mill에서는 전단작용에 의해서 분쇄가 진행됨으로 인한 분쇄기구의 차이인 것으로 사료된다.
70% 이사의 결정질 마그키타이트를 함유한 산화철 폐촉매를 Attritor에서 미립화하고 계면활성제 종류별로 마그네타이트 미립자를 피복하여 물에 분산하므로 수상 자성유체를 제조하였다. Attritor를 사용하여 볼 : 시료 : 물의 중량비가 최적조건인 2000 : 100 : 100에서 60시간 동안 산화철 폐촉매를 미립화하고, 여기에 계면활성제 oleic acid 20 ml를 넣고 한시간 동안 가열한 후 물에 분산하므로 자화값이 22emu/g인 수상 자성유체를 제조하였다.
$UO_2$ 및 CeO$_2$ 분말을 turbular mixer에서 혼합, 또는 attritor mill에서 분쇄한 후, 각 분말의 특성변화와 이에 따른 소결특성의 변화를 관찰하였다. 혼합된 분말은 평균입자크기와 비표면적이 각각 22.9$\mu\textrm{m}$, 5.1g/㎤이었고, 2시간 분쇄된 분말은 0.5$\mu\textrm{m}$, 6.7g/㎤이었다. 혼합분말로 성형할 경우의 소결밀도는 성형압력의 증가에 관계없이 약 9.6 g/㎤로서 매우 낮았고, 2시간 분쇄된 분말은 10.35 9/㎤ 이상으로 나타나, 혼합핵연료 소결체 제조시 분쇄공정이 반드시 필요함을 나타내었다. 분쇄된 분말을 환원성분위기에서 소결할 경우에는 분쇄시간이 증가함에 따라 결정립이 8$\mu\textrm{m}$까지 증가하였는데 이것은 CeO$_2$ 분말의 미세화와 함께 Ce 성분이 균질 하게 분포되었기 때문으로 사료된다. 그러나 산화성분위기에서는 분쇄시간이 증가할 때 평균 결정립크기는 6$\mu\textrm{m}$로서 변화가 거의 없었다.
This paper explores the use of a variety of carbon nanoparticles to impart electrical, thermal conductivity, good frictional properties to silicon nitride matrices. We used the highly promising types of carbon as carbon nanotubes, exfoliated graphene and carbon black nanograins. A high-efficiency attritor mill has also been used for proper dispersion of second phases in the matrix. The sintered silicon nitride composites retained the mechanical robustness of the original systems. Bending strength as high as 700 MPa was maintained and an electrical conductivity of 10 S/m was achieved in the case of 3 wt% multiwall carbon nanotube addition. Electrically conductive silicon nitride ceramics were realized by using carbon nanophases. Examples of these systems, methods of fabrication, electrical percolation, mechanical, thermal and tribological properties are discussed.
The effects of Ti addition on microstructure and mechanical properties of (Al+Xat.%Ti)2at%B (X=0.5, 1, 2) fabricated by mechanical alloying and spark plasma sintering (SPS) were investigated. These alloys were prepared by high energy ball milling (attritor) and then fracture toughness was investigated by using a charpy impact tester. The SPS method was used to consolidate (Al+Xat.%Ti)fat.%B with the pressure of 50MPa. The powders were successfully consolidated to alloy which the theoretical density is 99%. It was confirmed that the fracture toughness of Al-Bat.% matrix composites was increased by the addition of Ti.
The reaction bonded alumina ceramics was prepared through the addition of each SiC and ZrO2 powder to the mixture of Al metal powder and Al2O3 The mono sized (3mm) and biodal sized (3mm+5mm) balls were used in attrition milling of Al and starting powders. The milling efficiency of both cases was compared by the analysis of particle size and X-ray diffraction. After the forming and sintering of each powder batchs the weight gains dimensional changes and densities were determined. The specimens were investigated by X-ray diffraction analysis and scanning electron microscope. Bimodal sized balls had better milling effect than single ball size in the milling of Al powder. However in the milling which ceramic powders mono sized the green body during the reaction sintering at 1$600^{\circ}C$ for 5 hour was about 10% The densities attained the values of 92-98% theoretical. The SiC added specimen that was milled with 3mm ball media had 96% theoretical density and dense microstructure.
The nano-scale crystallite sizes of uranium oxide powders in simulated spent fuel were measured by the neutron diffraction line broadening method in order to analyze the sintering behavior of the dry process fuel. The mixed $UO_2$ and fission product powders were dry-milled in an attritor for 30, 60, and 120 min. The diffraction patterns of the powders were obtained by using the high resolution powder diffractometer in the HANARO research reactor. Diffraction line broadening due to crystallite size was measured using various techniques such as the Stokes' deconvolution, profile fitting methods using Cauchy function, Gaussian function, and Voigt function, and the Warren-Averbach method. The non-uniform strain, stacking fault and twin probability were measured using the information from the diffraction pattern. The realistic crystallite size could be obtained after separation of the contribution from the non-uniform strain, stacking fault and twin.
It was investigated whether mechanical alloying (MA) processing could be more effective to the formation of metallic composite powder in Cu-C system. Elemental powder mixtures of Cu-70vo1.%C were mechanically alloyed with an attritor in an argon atmosphere and microstructural evolution was examined by X-ray diffraction analysis, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. It has been found that even with the high volume fraction of immiscible graphite in Cu-C system, the refinement with a few ten nanometer size as well as the highly uniform distribution of copper phases have been achieved by the MA processing.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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