We studied local anodization on permalloy $(Ni_{80}Fe_{20})$ thin film with an atomic force microscope (AFM), which was performed by applying a voltage between the permalloy sample and conductive AFM tip. Comparing with anodization on Si (100) substrate, nano-structures on the permalloy thin film was fabricated with low processability.In order to improve the processability on the permalloy thin film, we used dot-fabrication method, thatis, a conductive AFM probe was kept at a position on the film during the anodization process.
In the present investigation, holographic interferometry was utilized for the first time to monitor in situ the thickness of the oxide film of aluminium samples during anodization processes in boric acid solutions. The anodization process (oxidation) of the aluminium samples was carried out by the technique of the electrochemical impedance spectroscopy(EIS), in different concentrations of boric acid (0.5-5.0% $H_3BO_3$) at room temperature. In the mean time, the real-time holographic interferometry was used to measure the thickness of anodized (oxide) film of the aluminium samples in solutions. Consequently, holographic interferometry is found very useful for surface finish industries especially for monitoring the early stage of anodization processes of metals, in which the thickness of the anodized film of the aluminium samples can be determined without any physical contact. In addition, measurements of electrochemical values such as the alternating current (A.C) impedance(Z), the double layer capacitance($C_{dl}$), and the polarization resistance(Rp) of anodized films of aluminium samples in boric acid solutions were made by the electrochemical impedance spectroscopy(EIS). Attempts to measure electrochemical values of Z, Cdl, and Rp were not possible by holographic interferometry in boric acid especially in low concentrations of the acid. This is because of the high rate of evolutions of interferometric fringes during the anodization process of the aluminium samples in boric acid, which made measurements of Z, Cdl, and Rp are difficult.
유연하고 얇은 0.025 mm와 0.2 mm의 두께를 지닌 알루미늄 포일을 사용하여 다공성 알루미나 막을 제작하였다. 알루미늄 포일들은 에탄올/과염소산 용액에서 전해연마하여 표면처리를 하였으며, 0.3 M의 옥살산 용액 안에서 양극산화 시켰다. 양극산학 시용액의 온도는 $9^{\circ}C$로 유지시켰으며, 전극에 가해주는 전압을 0.4와 40 V 사이에서 변화시킨 후, 형성된 알루미나 막의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 관찰 결과, 장시간의 양극 산화 시 사용되는 전압의 크기가 1 V 이상일 경우 강한 전기분해 반응으로 인해 생성된 산화막 표면이 파괴되어 있음을 확인할 수 있었다. 반면 1 V 이하로 처리할 경우, 장시간에 걸쳐 안정적으로 양극산화시킬 수 있음을 알 수 있었다. 이 실험을 통해 얇은 알루미늄 포일의 경우 두꺼운 알루미늄 판과 달리 장시간의 양극산화를 통해 다공성 알루미나 막을 형성하기 위해선 1 V 이하의 낮은 전압이 요구되는 것을 확인할 수 있었다.
The 5xxx series aluminum alloys are recently used in not only marine system but also automotive area because of a low density material, good mechanical properties and better resistance to corrosion. However, Aluminum alloys are less resistant than the purest aluminum such as 1xxx aluminum alloy. Electrochemical anodization technique has attracted in the area of surface treatment because of a simple procedure, a low-cost efficiency than other techniques such as lithography and a large volume of productivity, and so on. Here, The relationship between the corrosion behavior and the thickness of aluminum anodic oxide have been studied. Prior to anodization, The 5052 aluminum sheets ($30{\times}20{\times}1mm$) were degreased by ultra-sonication in acetone and ethanol for 10 minutes and eletropolished in a mixture of perchloric acid and ethanol (1:4, volume ratio) under an applied potential of 20V for 60 seconds to obtain a regular surface. During anodization process, Aluminum alloy was used as a working electrode and a platinum was used as a counter electrode. The two electrodes were separated at a distance of 5cm. The applied voltage of anodization is conducted at 40V in a 0.3M oxalic acid solution at $0^{\circ}C$ with appropriate magnetic stirring. The surface morphology and the thickness of AAO films was observed with a Scanning Electron Microscopy (SEM). The corrosion behavior of all samples was evaluated by an open-circuit potential and potentio-dynamic polarization test in 3.5wt% NaCl solution. Thus, The corrosion resistance of 5052 aluminum alloy is improved by the formation of an anodized oxide film as function of increase anodization time which artificially develops on the metal surface. The detailed electrochemical behavior of aluminum 5052 alloy will be discussed in view of the surface structures modified by anodization conditions such as applied voltages, concentration of electrolyte, and temperature of electrolyte.
규칙적으로 배열되어 있는 나노크기의 기공을 가지고 있는 다공성 알루미나는 최근 응용범위의 확대 때문에 많은 관심을 끌고 있다. 이러한 다공성 알루미나를 제조하는 기본 원리는 제한된 조건하에서 금속을 양극산화 시키는 것이다. 전기화학적 양극산화에 의한 다공성 구조 제어 및 성장 메커니즘에 대한 연구는 최근 알루미늄에서부터 다른 부동태금속으로 확대되었으며 특히 최근에는 타이타늄 산화물 나노구조 제어에 성공적으로 적용되었다. 본 총설에서는 알루미늄의 양극산화 원리를 기술하고 최근 연구되어 있는 타이타늄 및 다른 부동태 금속에 적용되는 양극산화 기술의 흐름을 다룬다.
본 연구에서는 산업에서 많이 이용되는 알루미늄 3104H18 금속을 양극산화하여 다공성 나노구조 및 나노섬유 구조의 알루미늄 산화막을 형성하였다. 양극산화를 위한 전해질은 피로인산(H4P2O7)과 증류수를 혼합하여 사용하였다. 양극산화 진행 시 전해질의 농도, 온도, 인가전압과 같은 다양한 변수를 통해 다공성 알루미늄 산화막과 나노섬유 구조를 형성할 수 있었다. 나노섬유 구조를 형성하기 위해서는 피로인산 전해질 농도가 75 wt%, 인가전압이 30 V, 20℃의 양극산화 온도가 최적 조건임을 밝혀냈다. 인가전압이 40 V 이상이 되었을 때는 산화물의 용출속도의 증가 또는 높아진 전압으로 인한 채널벽의 두께증가로 인하여 다공성 나노구조의 형태가 나타난다는 것을 확인했다. 본 연구를 통하여 전해질의 농도, 인가전압 및 온도에 따른 산화물의 형성 및 용해반응이 평형을 이루었을 때 가장 나노섬유가 잘 형성된 알루미늄 산화막을 형성할 수 있음을 밝혔다.
Nanoporous anodic alumina membranes (NAAM) with high aspect ratio, self-ordered pore array were fabricated by high-field 2-step anodization method. High voltages of 80, 100, 120 and 140 V as well as 40 V for comparison were applied to an aluminum anode with respect to a Pt cathode immersed both in 0.3M oxalic acid solution in order to investigate the self-ordering characteristics of the nanoporous structure. The pore structures, including interpore distance, pore size, pore density, and porosity as well as the ordering characteristic were analyzed using field-enhanced scanning electron microscopy (FE-SEM) and the corresponding Fourier-transformed images. The nanoporous structure could be produced for all the voltage conditions, but the well-ordered through-hole pore without a branched structure seemed to occur only at 40 and 140 V. It turned out that the growth rate under 140 V high-field anodization was about 40 times higher than under conventional 40 V mild anodization, which enabled the fast fabrication of self-ordered, high aspect ratio NAAMs.
In this work, we describe the effect of pulse anodizing duty ratio on the corrosion resistance of anodic films in magnesium AZ31B. The process involves the application of square pulse potential for a constant period with a duty ratio varying from 40, 60 and 80%. In several samples, a sealing treatment for 30 minutes was conducted after anodization in order to seal the pores available in the anodic layer. After anodizing, the surface morphology of the anodic layer was examined using a scanning electron microscope (SEM Hitachi SU3500). The corrosion characteristics of the sample were evaluated through an open circuit potential (OCP) and potentiodynamic polarization test using potentiogalvanostat. SEM observation shows that the increase of anodization duty ratio (α) results in a more uniform anodic layer, with fewer pores and cracks. The increase of duty ratio (α) decreases the OCP value from approximately -1.475 to about -1.6 Volt, and significantly improves the corrosion resistance of the anodic coating by 68%. The combination of anodization and sealing treatment produces an anodic coating with a very low corrosion rate of 4.4 mpy.
Recently, aluminum 6061 instead of copper alloy is used for cooling heat exchangers used in the internal combustion of engines due to its economic feasibility, lightweight, and excellent thermal conductivity. In this study, aluminum 6061 alloy was anodized with oxalic acid, phosphoric acid, or chromic acid as an anodizing electrolyte at the same concentration of 0.3 M. After the third anodization, FDTS, a material with low surface energy, was coated to compare hydrophobic properties and anti-icing characteristics. Aluminum was converted into an anodization film after anodization on the surface, which was confirmed through Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS). Pore distance, interpore distance, anodization film thickness, and solid fraction were measured with a Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM). For anti-icing, hydrophobic surfaces were anodized with oxalic acid, phosphoric acid, or chromic acid solution. The sample anodized in oxalic acid had the lowest solid fraction. It had the highest contact angle for water droplets and the lowest contact hysteresis angle. The anti-icing contact angle showed a tendency to decrease for specimens in all solutions.
As the etching time is varied, the change of thickness of the porous silicon layers was successfully investigated. The thickness of the PSi layer as a function of anodization time for a p-type substrate that is etched at a constant current density of 50 $mA/cm^2$ in a 35% hydrofluoric acid solution shows a linear relationship between the etching time and the thickness of the PSi layer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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