Ti-naphthenate를 출발물질로 사용하여 스핀코팅으로 soda-lime-silica 유리에 $TiO_2$ 박막을 제조하였다. $500^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$의 열처리온도에 따라 제조된 악악의 광학적, 구조적 및 광촉매 특성을 측정하였다. 재조된 $TiO_2$박막의 투과율은 가시광선 영역에서 약 80%정도의 평균투과율을 보였고, 열처리 온도가 높아짐에 따라 흡수밴드가 낮은 UV 파장영역으로 편향하였으며, 전체 광투과율은 소폭 감소하는 경향을 나타냈다. $TiO_2$ 박막의 열처리 온도가 높아짐에 따라 굴절률은 2.16에서 2.63으로 증가하였고, 박막의 두께는 484nm에서 439nm으로 감소하였다. $500^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$의 모든 열처리 온도에서 anatase 결정상을 보였으며, 표면조도는 $500^{\circ}C$와 $550^{\circ}C$에서 열처리한 박막에 비하여 $600^{\circ}C$에서 크게 증가하였다. 또한 제조된 $TiO_2$ 박막의 광촉매 특성에 있어서 초기 접촉각은 $600^{\circ}C$의 경우 가장 낮은 값을 보였으며, $550^{\circ}C$와 $500^{\circ}C$로 열처리한 경우 UV광자극에 의해 45분 이내에 친수성박막으로 변이하였고 UVC-UVA-UVB 순으로, $600^{\circ}C$ 의 경우에는 UVA-UVC-UVB의 순으로 높은 광활성을 보였다.
염료 감응 태양 전지(Dye-Sensitized Solar Cells: DSSCs)의 에너지 변환효율은 $TiO_2$ 전극의 입자 크기, 구조 및 표면 형태에 의존한다. 높은 비표면적을 갖는 나노 크기의 아나타제 $TiO_2$는 많은 염료를 흡착할 수 있어 변환효율을 증가 시킨다. 또한 전극 내부에서 태양광의 산란을 증가 시키면, 염료가 태양광을 흡수하는 양이 증가하여 효율이 증가할 수 있다. 수열 합성법으로 합성한 $TiO_2$ 분말의 크기는 15-25 nm이고, 결정상은 구형의 anatase 상이다. 0.4 ${\mu}m$의 $TiO_2$ 산란입자를 합성한 나노 크기의 $TiO_2$ 분말에 혼합하여 전극을 제조하고, DSSCs를 제작한 후 변환효율을 측정하였다. 10% 의 산란 입자가 포함된 DSSCs는 단락전류 3.51 mA, 개방전압 0.79 V, 곡선인자 0.619로 6.86%의 변환 효율을 나타 내었다. 산란 입자의 영향으로 단락전류밀도는 11% 증가하였고, 효율은 0.77% 증가하였다. 산란 입자가 포함되지 않은 DSSCs 보다 산란 입자가 전극으로 들어온 태양광을 산란시켜 전자-홀 쌍의 생성을 증가 시키고, 전자가 전극을 따라 이동하는 경로가 감소하여 효율이 증가하였다. 10% 이상의 산란 입자는 전극 내부에 입자 크기의 큰 기공을 증가 시켜 효율이 감소하였다.
티타늄 담지 구형활성탄(spherical activated carbon, SPAC)을 제조하여 유동상 광촉매 반응에 적용하고 그 특성을 평가하였다. 티타늄을 담지하기 위하여 염화티타늄용액으로 이온교환 처리된 이온교환수지를 열처리 과정을 통하여 구형활성탄으로 변환시켜 주었다. 열처리 과정 중 감량되는 성분 및 무게 변화는 TGA/MS 분석을 통하여 알아보았으며,Ti을 함유한 구형활성탄의 물리화학적 성질은 SEM, XRD, EPMA, ESR, EDS, BET와 같은 분석을 통하여 그 특성을 알아보았다. 그 결과 Ti-구형활성탄의 입자 크기는 $350{\mu}m{\sim}400{\mu}m$, 비표면적은 $617m^2/g$ 이였으며, 담지 된 티타늄은 $TiO_2$ anatase 형태와 rutile 형태가 주를 이루고 있음을 알 수 있었다. 구형활성탄에 담지 된 $TiO_2$는 약 6 wt%로 균일한 분산도로 구형활성탄 표면에 담지 된 것을 EPMA 분석을 통해 알 수 있었다. 더욱이 ESR 분석을 통하여 간접적인 광촉매 활성을 확인할 수 있었으며, 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 유동상 광반응조를 이용한 HA(humic acid) 광분해 반응에 적용하였다. 그 결과, 제거 효율이 약 70% 정도로 높게 나타났을 뿐만 아니라 반응 중에도 Ti-구형활성탄의 강도가 계속 유지되어 유동상 반응에서의 광분해 촉매로서 활용가능성을 보여주었다.
희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.
졸-겔법으로 촉매농도에 따라 저온 $TiO_2$ 졸을 제조한 후, 침지코팅법을 이용하여 $TiO_2$ 박막을 제작하였다. 제작된 저온 $TiO_2$ 박막의 광학적, 구조적, 광활성 특성을 조사하였다. 0.10 mol, 0.25 mol, 0.50 mol과 0.75 mol의 촉매농도로 제작된 저온 $TiO_2$ 박막은 가시광 영역에서 높은 투과율 특성을 나타내었다. XRD 스펙트럼 결과에 의하면 촉매농도가 증가함에 따라 아나타제 결정구조에서 루타일 결정구조로의 상전이가 촉진되고 결정크기는 촉매농도가 증가함에 따라 아나타제 결정크기가 감소하였다. SEM 결과로부터 $TiO_2$ 박막의 표면입자크기가 0.25 mol의 측매농도에서 가장 작았다. 아나타제 결정구조를 가지는 0.10 mol, 0.25 mol과 0.50 mol의 $TiO_2$ 박막 존재 하에서 메틸렌블루가 완전히 광분해 되는 것을 확인하였다.
Metal-Ferroelectric-Metal(MFM) 구조의 개퍼시터에서 $Pb(Zr,Ti)O_3(PZT)$-전극 계면층이 PZT 박막 특성에 기여하는 영향을 알아보기 위하여 Pt/PZT/계면층/Pt/$TiO_2/SiO_2$/Si 구조의 캐퍼시터를 제작하였다. 계면층으로 사용될 물질들 중에서 $PbTiO_3(PT)$ 층을 sol-gel 방법으로 형성하였으며, PbO, $ZrO_2,\;TiO_2$ 층들을 reactive sputtering 방법으로 형성하였다. PZT박막을 구성하는 원소들로 이루어진 단순 산화물들의 특성을 평가하기 위하여 PbO, $ZrO_2,\;TiO_2$를 계면층으로 사용하여 $600^{\circ}C$에서 열처리를 실시하였고, 이 경우에는 $TiO_2$가 가장 우수하게 PZT의 결정립 크기를 미세하게 하는 효과를 보였으나, 두께가 증가함에 따라 표면 거칠기가 증가하고 anatase 상으로 남기 때문에 강유전특성이 열화되었다. 반면에 PT 박막을 계면층으로 사용한 경우에는 결정립 크기의 감소와 더불어 전기적인 특성도 향상되었다. 또한 PZT의 핵생성 위치를 판단하기 위하여 PT 삽입층의 위치를 변화하며, 실험한 결과, 하부전극과 PZT 박막의 계면에 PT 삽입층을 형성하였을 경우에 가장 효과적인 seed로서의 역할을 하였다.
여러 가지 열처리 온도에서 피치와 $TiO_2$을 사염화탄소 용해법을 사용하여 탄소 코팅한 $TiO_2$시료를 제조하였다. 열처리 온도가 탄소 코팅된 $TiO_2$ 시료들의 광활성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. BET 비표면적은 탄소 코팅한 $TiO_2$은 순수한 $TiO_2$보다 상당히 증가함을 보였다. 시료의 표면상태는 SEM를 통하여 피치 첨가에 의한 탄소의 분포상태를 분명하게 관찰할 수 있었다. 원소분석은 EDX를 통하여 분석하였으며, 시료에서 주로 C, Ti 및 O원소가 존재하였다. 또한, 본 연구에서는 XRD 결과값으로부터 PT700과 PT750은 anatase 결정상을 나타내었으며, PT800과 PT850은 rutile 결정상을 관찰할 수 있었다. 이들 결과는 $TiO_2$ 결정구조가 온도에 따라 변화할 수 있음을 나타내었다. 탄소 코팅된 $TiO_2$의 광활성은 UV-vis 분광기를 사용하여 특성분석을 하였다. PT700, PT750은 순수한 $TiO_2$ 보다 상대적으로 비표면적의 증가와 구조적 상변이의 특성에 따라 광촉매 특성의 증가 요인으로 작용하였음을 알 수 있었다.
AC and ZnS modified $TiO_2$ composites (AC/ZnS/$TiO_2$) were prepared using a sol-gel method. The composite obtained was characterized by Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area measurements, X-ray diffraction (XRD), energy dispersive X-ray (EDX) analysis, scanning electron microscope (SEM) analysis, and according to the UV-vis absorption spectra (UV-vis). XRD patterns of the composites showed that the AC/ZnS/$TiO_2$ composites contain a typical single and clear anatase phase. The surface properties as observed by SEM present the characterization of the texture of the AC/ZnS/$TiO_2$ composites, showing a homogenous composition in the particles showing the micro-surface structures and morphology of the composites. The EDX spectra of the elemental identification showed the presence of C and Ti with Zn and S peaks for the AC/ZnS/$TiO_2$ composite. UV-vis patterns of the composites showed that these composites had greater photocatalytic activity under visible light irradiation. A rhodamine B (Rh.B) solution under visible light irradiation was used to determine the photocatalytic activity. The degradation of Rh.B was determined using UV/Vis spectrophotometry. An increase in the photocatalytic activity was observed. From the photocatalytic results, the excellent activity of the Y-fullerene/$TiO_2$ composites for the degradation of methylene blue under visible irradiation could be attributed to an increase in the photo-absorption effect caused by the ZnS and to the cooperative effect of the AC.
Kim, Sun-Woo;Khan, Romana;Kim, Tae-Jeong;Kim, Wha-Jung
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제29권6호
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pp.1217-1223
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2008
A series of Zr,S co-doped $TiO_2$ were synthesized by a modified sol-gel method and characterized by various spectroscopic and analytical techniques. The presence of sulfur caused a red-shift in the absorption band of $TiO_2$. Co-doping of sulfur and zirconium (Zr-$TiO_2$-S) improves the surface properties such as surface area, pore volume, and pore diameter and also enhances the thermal stability of the anatase phase. The Zr-$TiO_2$-S systems are very effective visible-light active catalysts for the degradation of toluene. All reactions follow pseudo firstorder kinetics with the decomposition rate reaching as high as 77% within 4 h. The catalytic activity decreases in the following order: Zr-$TiO_2$-S >$TiO_2$-S >Zr-$TiO_2$>$TiO_2$$\approx$ P-25, demonstrating the synergic effect of codoping with zirconium and sulfur. When the comparison is made within the series of Zr-$TiO_2$-S, the catalytic performance is found to be a function of Zr-contents as follows: 3 wt % Zr-TiO2-S >0.5 wt % Zr-$TiO_2$-S> 5 wt % Zr-$TiO_2$-S >1 wt % Zr-$TiO_2$-S. Higher calcination temperature decreases the reactivity of Zr-$TiO_2$-S.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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