• 한국분말재료학회지
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• 제23권5호
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• pp.353-357
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• 2016

In this study, $TiO_2$ powders are synthesized from ammonium hexafluoride titanate (AHFT, $(NH_4)_2TiF_6$) as a precursor by heat treatment. First, we evaluate the physical properties of AHFT using X-ray diffraction (XRD), particle size analysis (PSA), thermogravimetric analysis (TGA), and field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). Then, to prepare the $TiO_2$ powders, is heat-treated at $300-1300^{\circ}C$ for 1 h. The ratio of anatase to rutile phase in $TiO_2$ is estimated by XRD. The anatase phase forms at $500^{\circ}C$ and phase transformation to the rutile phase occurs at $1200^{\circ}C$. Increase in the particle size is observed upon increasing the reaction temperature, and the phase ratio of the rutile phase is determined from a comparison with the calculated XRD data. Thus, we show that anatase and rutile $TiO_2$ powders could be synthesized using AHFT as a raw material, and the obtained data are utilized for developing a new process for producing high-quality $TiO_2$ powder.

• 한국세라믹학회지
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• 제37권4호
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• pp.308-313
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• 2000

Hydrous titanium oxide particles with anatase phase were prepared from 0.05 mol TiCl4 solution using NH4HCO3 as precipitant by the droopping precipitant method. The sequential change of pH is completed by a sudden and steep increase in a pH value of the range of 6~7 to which the concentration of adsorbed OH- and H+ ions on TiO2 surface is equal. Rutile phase started precipitating with anatase phase as an increase of reaction temperature above 6$0^{\circ}C$ in aqueous 0.05mol TiCl4 solution and its specific surface area was found to decrease from 452 $m^2$/g($25^{\circ}C$) to 164$m^2$/g(8$0^{\circ}C$). Specific surface area decreased rapidly when anatase powders precipitated at 4$0^{\circ}C$ were heat-treated at temperature higher 40$0^{\circ}C$. FT-IR result confirmed that it was due to the decrease of OH species within hydrous titanium oxides. The loss of ethanol after illumination of the powder heated at $600^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$ for 4 h was 66 and 68.8%, respectively.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권6호
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• pp.471-475
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• 2004

졸겔 공정으로 안정한 TiO$_2$, SiO$_2$, PBA(Pseudo Boehemite Alumina) 졸을 제조하였다. 제조한 졸 용액은 비교적 균일한 10∼30nm의 입자크기를 나타내었다. TiO$_2$졸에 SiO$_2$졸의 첨가량이 증가함에 따라, anatase상에서 rutile 상으로 전이되는 상전이 온도를 $600^{\circ}C$ 이상으로 증가시켜 광분해 특성을 향상시켰다. 또한, TiO$_2$ 졸 용액에 SiO$_2$ 졸을 10∼30wt% 첨가하여 120$0^{\circ}C$ 이상의 고온 소성 후에도 anatase가 주된 상으로 소량의 rutile 상이 관찰되었다 또한 SiO$_2$20wt% 첨가 시, 최대의 광분해 특성을 나타내었다. 그러나, PBA 졸의 첨가는 첨가량에 관계없이 광분해 특성에 영향을 주지 않았다.

• 한국광물학회지
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• 제25권2호
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• pp.77-84
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• 2012

$TiO_2$의 동질이상체 중 하나인 아나타제는 고압 하에서 결정의 크기와 모양에 따라 다른 상변이 경로를 보이는 것으로 알려져 있다. 본 실험에 이용된 아나타제 분말시료는 15~25 nm 정도 크기의 입자로 구성되어 있으며, 고압라만분광분석 결과와 고압 X-선회절실험결과 분석을 종합하면 20 GPa 이상의 압력에서 비정질로 상변이하는 것으로 관찰되었다. 상온에서 압력의 영향으로 상변이한 비정질 구조는 압력을 제거하여도 출발 결정구조로 회귀하지 않는 것으로 밝혀졌다. 이 결과는 베델레이트로 상변이하는 이전의 결과와 상치되며, 출발시료 구성입자의 분급상태가 입자의 불안정성에 영향을 끼쳐 최종적으로 비정질화에 기여한 것으로 판단된다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.32-32
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• 2003

최근 환경오염에 대한 문제가 심각해지면서 인체에 유해한 유기물질의 분해에 대한 관심이 높아지고 있으며 따라서 뛰어난 광촉매 특성을 보이는 타이태니아(TiO$_2$)에 대한 많은 연구가 수행되고있다. 타이태니아가 보이는 결정상 중에는 brookite, anatse, rutile이 있는데 이 중에서 anatse 상이 가장 우수한 광촉매 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 그러나 anatse 상을 얻기 위해서는 $600^{\circ}C$ 이상의 온도로 열처리를 해야 한다는 문제점이 있으며 광촉매 특성을 향상시키기 위해서는 anantase 나노결정을 제조하여 표면적을 극대화시 키는 것이 요구되고 있다. 본 연구에서는 이러 한 두 가지 문제점을 해결하기 위하여 Polyethylen oxide(PEO)-TiO$_2$ 나노하이브리드를 Sol-Gel공정을 이용하여 합성하였으며 이들에 대한 hot-water treatment를 통하여 10$0^{\circ}C$ 이하의 저온에서 anatase 나노결정상의 분말을 합성하는데 성공하였다. 이는 SiO$_2$-TiO$_2$계 하이브리드에서만 hot-water treatment를 통하여 anatase로 결정화가 가능하다는 기존의 연구결과와 상반되는 결과로서 무기질 성분으로서 TiO$_2$만 존재하는 하이브리드에 대한 hoi-water treatment를 통하여 anatase결정상이 형성될 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제6권8호
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• pp.852-857
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• 1996

반응성 스퍼터링법을 이용하며 산화티타늄 박막을 10%~60%의 산소분압하에서 증착하고 열처리 온도와 시간에 따른 박막의 결정화 특성을 고찰하였다. 증착직후에 형성된 비정질 상은 열처리시 산소분압이 15% 이상인 경우에서는 $900^{\circ}C$에서는 rutile로，$500^{\circ}C$에서는 anatase상으로 각각 결정화되었으나 산소 결핑성 비정량도가 심한 10%의 경우에는 온도와 무관하게 장시간의 열처리에서는 rutile 상으로 결정화되었다. 이 경우에 결정화 초기에 형성되는 상은 박막의 산화진행속도가 느린 $500^{\circ}C$이하의 온도에서는 Magneli상 ($Ti_6O_{2n-1}$)이，$50^{\circ}C{sim}600^{\circ}C$ 에서는 비정량적인 anatase상이 형성 되었다. 따라서 초기에 형성된 상이 비정량적일 경우 산화의 진행에 따라서 최종적으로 가장 안정한 상인 rutile상으로 변화하며 초기에 정량적인 상이 형성되면 열처리시 상변화 없이 성장이 계속될 수 있음을 알 수 있다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.353-353
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• 2011

Titanium dioxide is a suitable material for industrial use at present and in the future because titanium dioxide has efficient photoactivity, good stability and low cost [1]. Among the three phases (anatase, rutile, brookite) of titanium dioxide, the anatase form is particularly photocatalytically active under ultraviolet (UV) light. In fabrication of photocatalytic devices based on catalytic nanodiodes [2], it is challenging to obtain a photocatalytically active TiO2 thin film that can be prepared at low temperature (< 200$^{\circ}C$). Here, we present the synthesis of a titanium dioxide film using TiO2 nanoparticles and sol-gel methods. Titanium tetra-isopropoxide was used as the precursor and alcohol as the solvent. Titanium dioxide thin films were made using spin coating. The change of atomic structure was monitored after heating the thin film at 200$^{\circ}C$ and at 350$^{\circ}C$. The prepared samples have been characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microcopy, X-ray photoelectron spectroscopy, transmission electron microscopy, ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis), and ellipsometry. XRD spectra show an anatase phase at low temperature, 200$^{\circ}C$. UV-vis confirms the anatase phase band gap energy (3.2 eV) when using the photocatalyst. TEM images reveal crystallization of the titanium dioxide at 200$^{\circ}C$. We will discuss the switching behavior of the Pt /sol-gel TiO2 /Pt layers that can be a new type of resistive random-access memory.

• 태양에너지
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• 제12권3호
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• pp.10-20
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• 1992

본 실험에서는 산업폐수, 가정폐수, 지하수 등에 오염되는 유독성 유기물 처리를 위한 태양반응시스템의 개발을 목적으로 batch형 광분해 반응시스템을 구성하여 수처리 분해 실험을 실시하였다. 실험실 규모의 batch형 반응기를 구성하여 수질 개선용 광화학 반응 활용의 기술적 타당성을 확보하고자 하였으며 다음과 같은 결론을 얻을수 있었다. (1) $TiO_2$ anatase, $TiO_2$ rutile 그리고 $V_2O_5$를 대상으로 광촉매 선정을 위한 실험결과, 본 실험조건에서는 band gap energy가 약 3.2 eV인 $TiO_2$ anatase가 유해 유기물 TCE의 가장 높은 분해율을 나타내었다. $TiO_2$ anatase의 결정구조는 XRD 관찰에 의하여 확인할 수 있었으며, BET-$N_2$ 측정결과 단위무게당 표면적은 약 7.748 $m^2/g$ 이었다. (2) $TiO_2$ anatase의 투입량이 많을수록 TCE분해율도 증가하였다. 그러나 투입량이 0.1 wt% 이상이 될 경우 분해율의 증진은 아주 미미하여서 0.1 wt%의 $TiO_2$ anatase 양을 slurry batch 형 시스템 실험에 최선으로 채택하였다. (3) $H_2O_2$의 양이 TCE 분해율에 미치는 영향을 조사한 결과 적정량은 약 0.06 volume%임을 알 수 있었다. 이는 적정량의 $H_2O_2$는 OH radical의 형성을 촉진시키지만 과량의 존재시에는 오히려 OH radical과 반응하여 이를 소모하는 역효과를 나타내기 때문이다. (4) 광반응기의 head space를 변화시키면서 산소양의 TCE 분해율에 미치는 영향을 관찰한 결과 TCE 분해반응식의 이론적 stoichiometry로나 실험적으로나 산소양이 아주 중요한 변수임을 알수 있었다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2012년도 춘계학술발표회 논문집
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• pp.257-257
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• 2012

Cerium doped anatase titania powders were prepared by sol-gel process, with ammonium (IV) nitrate and Titanium (IV) butoxide as the raw materials. The characteristics of anatase $TiO_2$ and cerium doped $TiO_2$ were investigated by XRD, DTA, FE-SEM and UV/Vis spectroscopy. Research results indicated that XRD data characteristic diffraction peaks of anatase phase and also showed that cerium phase was not observed. Moreover XRD and DTA results imply that the addition of cerium to titania modifies the mechanism of formation of the titania phases.

• 한국재료학회지
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• 제8권3호
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• pp.224-228
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• 1998

비정량적 조성을 가진 비정질 산화타이타늄 박막을 반응성 스퍼터링으로 제조한후, $500^{\circ}C$~$600^{\circ}C$에서 10분-3시간 열처리후 냉각속도를 달리하였을 때의 상변태과정을 고찰하였다. 10분-30분정도의 단기간의 열처리후 급냉한 경우에는 Mageneli상이 관찰되어 비정상정 상($TiO_{2-x}$)이 산화되는 속도가 결정화속도보다 훨씬 느린 것으로 생각되었다. 그러나 열처리 유지시간이 증가하면 $500^{\circ}C$에서 부터의 느린 냉각과정에서는 Magneil가 anatase로 변화하며 변태한 anatase는 저온에서는 rutile로 변화하지 않았으나 $500^{\circ}C$~$300{\circ}C$의 온도 구간을 비교적 빠르게 냉각하면 Matneli상은 직접 rutile상으로 변화할 수 있는 것으로 고찰되었다. 또한 $600^{\circ}C$에서 냉각시에도 rutile상이 형성됨으로서 rutile상은 $500^{\circ}C$이상의 고온에서도 이 상ㅇ르 거치지 않고 변태할 수 있는 것으로 분석된다. 결정화 및 산화과정은 부피의 변화를 야기하여 박막의 표면 형상의 변화도 가져옴이 관찰되었다.