DLC(Diamond Like Carbon)막은 그 물성의 다양함으로 인하여 산업기계, 금형, 공구, 광학 및 수송기기의 파워셀 부품등 많은 산업분야에 활용되고 있다. 일반적으로 DLC막은 증착에 사용되는 카본의 원료에 따라 크게 두 가지로 나눌 수 있는데, 이는 탄화 수소계 가스(CxHy)를 사용하여 증착된 a-C:H(amorphous Hydro-Carbon)과 고체 카본을 사용하는 a-C(amorphous Carbon)이다. 또한 a-C 중 진공 아크 공법으로 제작된 막(ta-C : tetrahedral amorphous-Carbon)은 다이아몬드 성분인 sp3의 분률이 높아, 그 경도는 40 - 85 GPa 이상이며, 무수소화로 500도 이상의 고온에서도 그 물성의 변화가 적어 그 활용도가 높아지고 있다. 하지만 높은 경도와 더불어 막의 잔류응력이 높아 3 um 이상 후막화하는 것은 어렵다. 이는 높은 잔류응력으로 인한 막의 증착시, 막 자체가 파손되거나, 기판과 막사이의 계면 밀착력이 약하여 박리되거나, 또는 높은 밀착력으로 인하여 모재가 파손되는 등 다양한 문제를 발생한다. 본 연구에서는 이 고경도 무수소 DLC막(ta-C)의 후막화하는 방안으로 주요 코팅 변수와 잔류응력과의 관계를 에너지 관점에서 파악하고 이를 활용 잔류응력을 제어하여 할 수 있는 방법을 제시하고자 한다.
The mechanical as well as tribological characteristics of coating films as thin as a few nm become more crucial as applications in micro-systems grow. Especially, the amorphous carbon film has a potential to be used as a protective layer for micro-systems. In this work, quantitative evaluation of nano-indentation, scratching, and wear tests were performed on the 7nm thick amorphous carbon film using an Atomic Force Microscope (AFM). It was shown that AFM-based nano-indentation using a diamond coated tip can be feasibly utilized for mechanical characterization of ultra-thin films. Also, it was found that the critical load where the failure of the carbon film occurred was about 18${\mu}$N by the ramp load scratch test. Finally, the wear experimental results showed that the quantitative wear rate of the carbon film ranged 10$\^$-9/~10$\^$-8/ ㎣ /N cycle. These experimental methods can be effectively utilized for a better understanding the mechanical and tribological characteristics at the nano-scale.
We synthesized the conducting diamond-like carbon films using plasma-enhanced chemical vapor deposition and analysized its characteristics. We obtained the metal-containing diamond-like carbon films using $CH_4$, Ar gas and aluminum target. We observed the changes of electrical conductivity, microhardness and surface morphology according to $Ar/CH_4$ ratio, substrate bias and target bias. As the target bias and $Ar/CH_4$ ratio increase and the substrate bias decreases, the electrical conductivity and surface roughness increase. The increase of hardness involves decrease of the electrical conductivity. Metal-containing amorphous hydrogenated carbon films show improved adhesion on metal substrates compared to pure diamond-like carbon films and better electrical conductivity.
CO와 $H_2$의 탄소원을 사용한 마이크로파 플라즈마 화학기상증착 방법으로 SOD 구조에 적용될 양질의 다이아몬드 박막을 형성하였고, SOD 구조를 형성하기 위해 diamond/Si(100) 구조 위에 poly-Si 박막을 저압화학기상 증착법으로 제작하였다. CO/$H_2$탄소원의 유량비 증가에 따라 다이아몬드의 결정은 octahedron 구조에서 cubo-octahedron 구조로 바뀌었으며, 결정면은 {111}과 {100}으로 혼합되어 형성되었다. 비정질 carbon과 non-diamond성분이 없는 양질의 다이아몬드 박막은 CO/$H_2$의 유량비가 0.18일 때 형성되었으며, 주 결정상은 (111) 면이었다. diamond/Si(100) 계면은 void가 없는 평활한 계면을 이루었으며, 다이아몬드 박막의 유전상수, 누설전류와 비저항은 각각 $5.31\times10^{-9}A/cm^2$ 그리고 $9\times{10^7}{\Omega}cm$이었다.
일반적인 화학증기증착(CVD : Chemical Vapor Deposition)실험에서 반응기작을 연구할 수 있는 LPCVD (Low Pressure CVD) 장치의 설계 및 제작에 관한 것과, 특히 이 장치를 이용하여 메탄, 수소의 혼합기체와 헬륨을 완충(buffer) 가스로 사용하여 p-type (111) Si wafer 위에 다이아몬드 박막(diamond film)을 얻고자 시도한 것에 대하여 기술하였다. 실험은 두 가지 방법으로 나누어서 행하였다. (1) Si wafer를 반응기 안에 있는 heater(약 480$^{\circ}C$)위에 놓고 두 개의 다른 inlet 가스관을 사용하여 실험하였다. Posphoric acid로 coating된 하나의 관은 microwave discharge시킨 수소 기체를 흘려주는데 사용하였고, 다른 관은 discharge시키지 않은 메탄 기체를 흘려주는데 사용하였다. 그 결과로 무정형 탄소 뭉치 화합물(amorphous carbon cluster)을 얻었다. (2) 수소와 메탄을 동시에 discharge시켜 plasma 상태인 discharge tube안에 Si wafer을 넣고 증착시켜, 그 결과로 다이아몬드 구조를 갖은 반응생성물을 얻었다.
PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 비정질 고 상 탄소 박막의 하나인 유사 다이아몬드(Diamond-Like-Carbon; DLC) 박막을 증착하였다. FT-IR Spectroscopy와 Raman Scattering 등을 통해 박막의 구조적 특징을 조사하였는데, 박막은 microcrystalline diamond domain과 graphitelike carbon domain들이 수소화된 $sp^3$사 면체 구조의 비정질 탄소에 의해 그물 구조로 연결되어진 것으로 보인다. 이러한 추정은 I-V 특성 조사의 결과와도 좋은 일치를 보이는데, 특히 I-V조사에서는 전류의 갑작스러운 증가가 관측되어졌으며 이것은 graphitelike carbon domin들간의 전자 tunneling 현상으로 이해되어진다. 그리고 대단히 얇은 탄소 박막에 대한 Raman산란 조사에서는 증착 초기 상 태에 $\beta$-SiC층이 형성되어지는 것을 확인할 수 있었다.
한성 비정질 투휘석$(Ca,Mg)SiO_3$에 대한 상변이 연구를 압력은 다이아몬드앤빌기기를 이용하여 ∼30 GPa까지, 온도는 약(YAG) 레이저 가열기기를 이용하여 ∼$1000^{\circ}C$에서 조사(scanning)하여 시행하였다. 비정질 투휘석은 고온-고압 하에서 곧바로 등축정계에 속하는 단상의 $(Ca,Mg)SiO_3$페롭스카이트 결정구조로 상변이 하였다. 이러한 결과는 고온-고압 하에서 사방정계에 속하는 $MgSiO_3$페롭스카이트 상과 등축정계에 속하는 $CaSiO_3$페롭스카이트 상으로 분리되는 상변이를 하는 결정질 투휘석의 상변이 계통과는 큰 차이를 보이고 있다. 이러한 차이는 출발시료의 차이점이나 특히 온도가 상변이에 큰 영향인자로 작용하여 기인한 것으로 판단된다. 이러한 강변이 관계는 맨틀의 온도, 압력 및 산소분압 차이 등에 의해 맨틀전이대나 하부맨틀을 구성하는 광물상의 조합에 영향을 줄 수 있다.
The particles were deposited on silicon wafers at low pressure:1[torr] from $CH_4-H_2$ mixed gas by using RF plasma CVD, and were investigated by SEM and Raman spectroscopy. The results are as following; Diamond particles were synthesized under $CH_4/H_2$ concentration of 1[%], however amorphous cabon particles were synthesized over $CH_4/H_2$ concentration of 2[%]. Growth rate of diamond particle was 2.2 times: $0.8[{\mu}m/h]$ as much as that synthesized at 25[torr].
Hot Filament CVD법에 의해 증착된 다이아몬드 박막의 기판온도와 증착시간 변화에 따르는 표면형상 변화를 관찰함으로써 그 증착기구를 규명하고자 하였다. 기판온도가 낮을 경우에는 비정질 탄소 및 DLC(diamond like carbon)가 증착되고 기판온도가 증가함에 따라 사가형의 (100)명으로 구성된 입자를 가지는 다이아몬드 박막이 증착되었으며 매우 높은 기판온도에서는 (100)명과 (111)명으로 이루어진 결정외형을 가지는 입자들로 구성되는 다이아몬드 박막이 증착되었다. 다이아몬드 박막의 (100) 우선배향성은 증착시의 비교적 높은 과포화도에 기인하는 것으로 생각되며, 이러한 (100) 우선배향성을 가지는 박막은 결정면내에 twin을 함유하지 않으므로 단결정박막으로의 성장가능성이 크다. 기판온도가 증가해도 다이아몬드 박막의 입자크기는 증가하지 않았으며 시간에 따른 증가양상도 온도에 관계없이 비슷한 경향을 보였다. 그러나 필라멘트 온도가 일정할 때 다이아몬드 박막의 핵 밀도는 기판온도가 높을수록 증가하였으며 시간에 따른 증가폭도 기판온도가 높을수록 더 크게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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