• 한국임상약학회지
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• 제16권1호
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• pp.23-27
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• 2006

Doxorubicin (DXR) is a type of anti-cancer drug called an 'anthracycline glycoside', It works by impairing DNA synthesis, a crucial feature of cell division, and thus is able to target rapidly dividing cells. Doxorubicin is a very serious anti-cancer medication with definite potential to do great harm as well as great good. A liquid chromatography-tandem mass spectroscopy (LC-MS/MS) method was developed to identify and quantify DXR in small-volume biological samples. After the addition of internal standard (IS, $5{\mu}L\;of\;1{\mu}M/ml$ daunorubicin methanol solution) into the serum sample, the drug and IS were extracted by methanol. Following vortex for a 1min and centrifugation at 15,000g for 10 min the organic phase was transferred and evaporated under a vacuum. The residue was reconstituted with $350{\mu}L$ of mobile phase and $10{\mu}L$ was injected into C18 column with mobile phase composed of 0.05M ammonium acetate (0.1 M acetic acid adjusted to pH 3.5) and acetonitrile (40:60, v/v). The flow rate was kept constant at $350{\mu}L/min$. The ions were quantified in the multiple reaction mode (MRM), using positive ions, on a triple quadrupole mass spectrometer. The lower limits of quantification for Doxorubicin in plasma and small tissues were approximately 0.5 ng/mL and 0.5 ng/mL respectively. Intra- and inter-assay accuracy (% of nominal concentration) and precision (% CV) for all analytes were within 15%, respectively.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제36권1호
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• pp.45-51
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• 2006

A rapid, selective and sensitive reversed-phase HPLC method for the determination of dipyridamole in human serum was developed, validated, and applied to the pharmacokinetic study of dipyridamole. Dipyridamole and internal standard, loxapine, were extracted from human serum by liquid-liquid extraction with diethyl ether and analyzed on a Nova Pak $C_{I8}$ column with the mobile phase of 40 mM ammonium acetate:methanol:acetonitrile (35:35:30)(v/v/v, pH 7.8). Detection wavelength of 280 nm and flow rate of 1.0 mL/min were fixed for the study. The assay robustness for the changes of mobile phase pH, organic solvent content, and flow rate was confirmed by $3^3$ factorial design using a fixed dipyridamole concentration (50 ng/mL) with respect to its peak area and retention time. And also, the ruggedness of this method was investigated at three different laboratories using same quality control (QC) samples. This method showed linear response over the concentration range of 2-2000 ng/mL with correlation coefficients greater than 0.999. The lower limit of quantification using 0.5 mL of serum was 2 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies of dipyridamole. The overall accuracy of the quality control samples ranged from 103.94 to 105.86% for dipyridamole with overall precision (% C.V.) being 4.60-11.49%. The relative mean recovery of dipyridamole for human serum was 97.64%. Stability studies showed that dipyridamole was stable during storage, or during the assay procedure in human serum. The peak area and retention time of dipyridamole were not significantly affected by the changes of mobile phase pH, organic solvent content, and flow rate under the conditions studied. This method showed good ruggedness (within 15% C.V.) and was successfully used for the analysis of dipyridamole in human serum samples for the pharmacokinetic studies of orally administered Dimor tablet (75 mg as dipyridamole) at three different laboratories, demonstrating the suitability of the method.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.25-32
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• 2012

동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법을 이용하여 차음료 중의 소르빈산을 정밀하게 측정하는 방법을 개발하였다. 소르빈산의 동위원소, $^{13}C_2$-소르빈산은 주문합성하여 구입하였다. 질량 분석기는 음이온 모드로 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하여, $[M-H]^-$ 이온이 $[M-CO_2H]^-$ 조각이온으로 가는 m/z 111 ${\rightarrow}$ 67와 $^{13}C_2$-소르빈산 m/z 113 ${\rightarrow}$ 68 채널을 선택하여 분석하였다. 분리는 C18 컬럼으로 수행되었으며, 암모니움 아세테이트용액(pH 4.5) 55%와 메탄올 45%로 이동상을 구성하였다. 반복성과 재현성을 포함한 방법의 유효성 검토를 위하여 본 연구원에서 차음료에 소르빈산을 강화하여 균질성있는 기준물질을 제조하였다. 반복성과 재현성 결과는 동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법에 의한 소르빈산의 분석이 신뢰할만 하며 재현성 있는 방법임을 보여주었고, 기준물질들의 소르빈산의 농도는 3.8%의 표준편차를 보여주었다.

• Journal of Oral Medicine and Pain
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• 제34권1호
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• pp.39-48
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• 2009

본 연구는 구취생성의 주요 원인균에 대한 nanosilver의 항균효과를 조사하기 위해서 시행되었으며, 이와 더불어 이들 세균의 증식 조건도 함께 연구하였다. 포항공과대학교 나노기술센터로부터 $NANOVER^{TM}$, WA 1000 현탁액을 제공 받아 희석하여 사용하였으며, 공시균으로는 주요 구취생성균으로 알려진 Fusobacterium nucleatum (KCTC 2640), Prevotella melaninogenica (KCTC 3689), Klebsiella pneumonia (KCTC 1560) 3종의 세균류를 한국생명공학연구원 생명자원센터로부터 구입하여 사용하였다. 공시균의 배양에 혐기성세균 배양에 이용되는 tryptone- yeast extract-ammonium acetate(TYA) 배지와 chopped beef meat(CBM) 배지를 이용하였다. 1. 최적배양조건으로 감압배양, CBM 배지가 적당한 것으로 나타났다. 2. 간균인 K. pneumonia에 Nanover(5 및 10 ppm)를 처리하고 주사형 전자현미경으로 균체의 형태를 관찰한 결과는 세균의 생장점 부근에서 세포벽에 손상을 주어 세포벽을 절단하여 다량의 막상 편린을 생성하고 autolysin을 불활성화 시켜 filament형 균체를 형성하여 균의 증식은 일시적으로 억제시킬 수 있었으나 완전히 사멸시키지는 못하였으며, 구취 세균을 전혀 다른 형태로 변화시키는 것으로 나타났다. 그러나 항균제로서의 역할은 가진 것으로 확인되었다.

• 대한화학회지
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• 제33권5호
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• pp.484-495
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• 1989

질소, 산소 주게원자를 가진 리간드(EDTA, DTPA, IDA, CyDTA, OX)와 몰리브덴(V) 착물$[Et_4N)_2[MoOCl_5]$을 반응시켜 이량체 몰리브덴(V)을 합성하였다. 합성한 몰리브덴(V) 착물은 원소분석, 적외선 스펙트럼, 양성자 자기 공명 스펙트럼, 전자흡수 스펙트럼에 의해 구조를 밝혔다. 전기화학적인 환원메카니즘을 추정하기 위하여 pH $3.571∼10.725$인 $CH_3COOH/NaOOCCH_3 Na_2B_4O_7/H_3BO_3,\;NaH_2PO_4/NaOH,\;NaH_2PO_4/Na_2HPO_4, \;NH_3/NH_4Cl$ 완충용액에서 순환전압전류법, 일정전위전기량법, 분광광도법을 이용하였다. Mo-EDTA, DTPA, IDA, CyDTA 착물의 순환전압전류그램에서는 pH가 낮을 때(약 6.00 이하) 두개의 환원파가 나타났으며 제 1환원파에 관련된 전자수는 두개이고 제 2환원파에 관련된 전자수도 두개이다. pH가 높을 때(약 8.00 이상)는 한개의 환원파가 나타났으며 관련된 전자수는 네개이었다. Mo-OX, 착물의 순환전압전류그램은 pH가 약 7.2 이하에서만 얻을 수 있었고 한개의 파가 나타났으며 관련된 전자수는 네개이다.

• 한국식품과학회지
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• 제31권1호
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• pp.30-35
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• 1999

기존의 PC나 TLC에 의한 타르색소의 정성은 많은 시간이 소요되고 회수율이 낮아 혼합색소의 경우 주 색소만이 검출되는 단점이 있고, 많은 표준용액이 동시에 전개되어질 수 없다는 단점이 있어 분 실험에서는 Polyamide와 Photodiode array 검출기가 장착된 HPLC를 이용하여 타르색소의 추출, 정제 및 정량을 여러 각도로 검토하여 정량분석의 최적 조건을 확립하였다. 검출 파장은 각 타르색소마다 고유의 최대흡수부가 있으나 동시분석을 위해서는 254 nm의 파장에서 가장 광범위한 타르색소의 검출이 가능하였으며 적색 계통은 $520{\sim}540\;nm$, 청색이나 녹색계통은 620 nm에서 최소검출한계가 낮음을 알 수 있었다. 따라서 타르색소의 분석에는 photodiode array detector가 장착된 HPLC를 이용함으로써 220 nm에서 800 nm까지의 넓은 영역의 파장에 걸쳐 일시에 분석하므로서 시간 절약과 함께 타르색소 피크마다 3차원 스펙트럼을 제공함으로서 실험의 정확도를 높일 수 있었다. 한편 Polyamide column을 사용하였을 때의 회수율을 측정한 결과 청색 1호가 가장 낮은 94.4%를 보였으며, 전체적으로 100% 부근의 아주 높은 만족할만한 회수율을 얻었다. 타르색소를 사용한 국내산 빙과류, 캔디류, 청량음료류를 시료로 하여 타르색소의 정량을 시도한 결과 허용의 타르색소는 검출되지 않았으며, 주로 적색 계통의 적색 2호와 40호가, 황색계통의 황색 4호, 5호가 많이 사용되고 있음을 알 수 있었고 타르색소의 사용량도 200 ppm을 초과하는 것은 발견되지 않았다. 한편 녹색은 황색 4호에 청색 1호를, 보라색은 적색과 청색을 혼합한 혼합색소를 사용되어지고 있는 것을 알 수 있었다.

• 한국환경농학회지
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• 제6권2호
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• pp.31-38
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• 1987

방사성핵종중(放射性核種中) 식물(植物) 흡수율(吸收率)이 높은 $Sr^{90}$을 5개 답토양(畓土壤)에 처리(處理)하여 흡착(吸着)시킨 후 $Sr^{90}$ 탈착(脫着)에 대한 답토양(畓土壤)의 이(理)${\cdot}$화학적(化學的) 성질(性質)의 영향(影響)과 토양내(土壤內)에서의 형태별(形態別) 분포상태(分布狀態)을 조사(調査)하여 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. 답토양(畓土壤)에 흡착(吸着)시킬 $Sr^{90}$의 대부분은 치환성(置換性)과 수용성(水溶性)이었고 특히 치환성함량(置換性含量)이 매우 높았고 그 량(量)은 $Sr^{90}$처리량(處理量)과 정비례적(正比例的)으로 증가(增加)하였으나 이에 반하여 Ca처리(處理)에 의해서는 감소(減少)되었다. 2. 답토양(畓土壤)에서의 $Sr^{90}$ 존재형태(存在形態)는 토양통(土壤統)에 따라서 차이가 있으나 평균적으로 치환성(置換性)이 59.3%, 수용성(水溶性)이 28.6%, 비치환성(非置換性)이 12.6%로 나타났다. 3. 비치환성형태(非置換性形態)로 전환되는 $Sr^{90}$량(量)은 Illite함량(含量)이 높고 Vermiculite함량(含量)이 적은 토양(土壤)에서 높았다. 4. 토양(土壤)에 흡착(吸着)된 $Sr^{90}$의 형태중(形態中) 수용성(水溶性)과 치환성(置換性) $Sr^{90}$의 탈착량(脫着量)은 토양(土壤) pH 와 치환성염기(置換性鹽基) 함량(含量)의 증가(增加)에 따라 감소(減少)하였고 유기물(有機物)과 점토함량(粘土含量)의 증가(增加)에 따라서는 증가(增加)하였다.

• 아시안잔디학회지
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• 제20권2호
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• pp.223-235
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• 2006

잔디 작물에 익숙하지 않은 토양 분석 실험실에서는 잔디 생육에 필요한 인에 대하여서는 과대평가를 하나, 칼륨에 대한 요구도는 대해서는 과소평가를 하는 경향이 있다. 그 이유는 부분적으로 잔디, 정원식물 및 농작물 사이에는 뿌리 발달의 차이가 있기 때문이다. 일반적으로 잔디는 토양으로부터 인을 흡수하는데 좀 더 효율적이기 때문에 인산질 비료에 대한 요구도가 적은 편이다. 작물 재배시에는 농작물의 생산량이 주목적이지만, 잔디밭 관리의 목적은 생산량이 아니기 때문에 근본적으로 칼륨요구 수준이 다르다. 최대의 엽조직 생산을 위해 요구되는 수준이상의 칼륨은 스트레스에 대한 내성을 증가시킬 수 있기 때문에 칼륨 시비 수준을 높일 경우 잔디밭에 유익하다. 또한 토양분석 실험에 대한 철학에도 차이가 있다. 어떤 연구소는 기본적인 양이온 치환의 용량 접근법(BCSR)을 선호하는 반면, 다른 연구소는 사용 가능한 성분의 충분양(SLAN)에 대한 컨셉을 사용한다. 연구소에 따라 이 두 가지 방법을 모두 사용할 수도 있다. BCSR 이론의 사용은 대부분 비료 살포 남용을 야기한다. 그리고 문제가 될만한 비료의 살포와 제품들은 때때로 양이온의 비율의 불균형을 예증하기 위해 사용된다. 토양 실험에 있어서의 BCSR 비율 이론의 유용성은 토양의 구성에 따라 달라질 수 있고 특히 모래로 조성된 지반에서 수행된 토양분석은 문제가 될 수 있다. 또 다른 토양 실험의 문제는 경기장 또는 골프장 그린에 사용된 모래지반이 유리된 칼슘 탄산염을 함유하고 있을 때 발생한다. pH7.0의 암모늄 초산염 추출액은 양이온 치환량의 측정과 양이온 비율의 측정을 한쪽으로 치우치게 할 수 있는 과다한 양의 칼슘을 용해한다. 용질의 pH를 8.1로 맞추는 것은 석회질 토양에서의 실험 절차의 정확성을 향상시킬 수 있다.

• 분석과학
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• 제19권3호
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• pp.239-243
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• 2006

본 연구는 LLE(liquid-liquid extraction) 전처리 방법과 HPLC/UV를 이용하여 혈장에서 이트라코나졸을 정량 분석하는 방법을 연구하였다. 이트라코나졸과 내부표준물질(펠로디핀)을 디에틸에테르로 추출하고 C18 컬럼을 이용하여 분리한 후 UV 검출기를 통하여 254 nm에서 검출하였다. 이동상은 10 mM 아세트산 암모늄 완충액(pH 7) :아세토나이트릴(35:65, v/v) 혼합용액을 사용하였으며, 유속은 0.2 mL/min.으로 하였다. 정량범위는 2~1,000 ng/mL 이며, 상관관계($R^2$)는 0.9991로 좋은 직선성을 보였다. 정량한계는 2 ng/mL, 재현성은 변동계수가 10.8 이하, 정확도는 97.2~108.2% 였다. 이 분석방법은 혈장 중의 약물 정량 및 약물의 약동력학에 유용함을 보여주었다.

• 한국광물학회지
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• 제16권2호
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• pp.135-149
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• 2003

국내산 제올라이트는 대부분 모오데나이트를 부수적으로 약간씩 수반하는 Ca-형 클리놉틸로 라이트 위주의 광물상을 이루는 것이 대부분이지만, 드물게 페리어라이트, 휼란다이트나 모오데나이트 계열의 광석도 산출된다. X-선회절 정량분석 결과에 의하면, 이들은 대개 50∼90 wt% 정도의 제올라이트 함유 수준을 나타낸다. 제올라이트 광석에 상당량 (대개 10 wt% 이상) 수반되는 불순 광물성분으로는 석영, 장석류, 스멕타이트 및 단백석이 대부분을 이룬다. 국내산 제올라이트 광석 (125 $\mu\textrm{m}$ 이하의 입도)의 CEC 값은 암모늄아세테이트 법 기준으로 대부분 100 meq/100 g 이상의 CEC 값 ($CEC_{AA}$ )을 갖는 것으로 밝혀졌다. 특히 구룡포 지역에서 산출되는 일부 클리놉틸로라이트 계열의 광석들은 170∼190 meq/100 g 정도의 높은 CEC 값을 보였다. 제올라이트의 양이온 교환특성은 광종에 따라 현격한 차이를 보이는 것으로 나타난다 페리어라이트 계열의 광석은 낮은 품위에도 불구하고 비교적 높은 $CEC_{AA}$ 수준을 보이는데 비해서, 휼란다이트는 90 wt% 가까울 정도로 높은 품위에도 불구하고 상대적으로 매우 낮은 $CEC_{AA}$ 을 나타내는 것이 특징이다. 또한 고용체 상을 이루는 클리놉틸로라이트-휼란다이트 계열의 광석들의 골격조성으로부터 계산된 이론적 CEC값과 실험적으로 구해진 실측치, 즉 $CEC_{AA}$ 는 상호 부합되지 않는 것으로 나타난다. 클리놉틸로라이트 계열의 광석은 일반적으로 휼란다이트의 경우보다 상대적으로 높은 $CEC_{AA}$ 를 보인다. 이는 휼란다이트의 교환성 양이온의 조성, 즉 Ca 이온의 함유도와 중합단층과 같은 공동 구조상의 특이성에 기인한 것으로 사료된다. 클리놉틸로라이트 계열의 광석들의 $CEC_{AA}$ /은 제올라이트의 함량 변화와 대체적으로는 부합되는 경향을 보이지만, 전적으로 엄밀히 규제되지는 않는 경향을 보인다. 이는 이 제올라이트의 결정화학적 다양성, 즉 골격조성(Si/Al)과 교환성 양이온 조성(특히 Ca과 K의 함량)에 의해서 단위 광물 당의 $CEC_{AA}$ /가 변하기 때문인 것으로 해석된다. 또한 메칠렌블루 법으로 측정된 CEC 값($CEC_{MB}$ /)이 예상보다 높은 수준을 보이는 것은 광석 내에 함유된 스멕타이트에 의한 효과뿐만 아니라, 공동의 입경이 클리놉틸로라이트-휼란다이트 보다 상대적으로 큰 제올라이트들, 즉 페리어라이트와 모오데나이트도 메칠렌블루 이온 ($C_{16}$ $H_{18}$ $N_3$S+)과 부분적으로 반응했을 개연성을 시사하는 것으로 사료된다. 특히 스멕타이트의 함유도가 상대적으로 낮은 페리어라이트 광석이 가장 높은 수준의 $CEC_{AA}$를 보인다는 사실이 이를 뒷받침한다.