에폭시 수지의 삼차원 망목상 구조 형성에 관한 근본적이고 화학구조에 바탕을 둔 미세구조 및 물성 발현에 대한 연구의 일환으로, 말단 관능기가 같은 아민 경화제의 주쇄에 포함된 질소 및 탄소원자의 개수가 반응특성, 열적 특성, 그리고 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 열적 특성을 측정하기 위하여 DSC, TGA, TMA 분석을, 기계적 특성 및 파단특성 분석을 위하여 인장 시험, 삼점 굴곡시험, 광학현미경 분석을 행하였다. 그 결과, 주쇄의 사슬길이가 짧을수록 반응열이 크고 최대 발열온도와 열안정성이 낮아졌다. 또한 최대 반응전환율은 주쇄의 사슬길이가 길어질수록 증가하였다. 경화물의 경우 밀도는 주쇄의 사슬길이와는 큰 관계가 없으나, 인장탄성율은 주쇄의 사슬길이가 짧을수록 크고, 인장강도는 그와 반대의 경향을 보인다. 그 외의 shrinkage, 유리전이온도, 굴곡탄성율, 굴곡강도는 주쇄의 사슬길이와는 일견 무관한 불규칙한 형태를 보였다. 이는 최대 반응전환율의 차이가 이러한 특성에 큰 영향을 미치는 것을 나타낸다. 굴곡 파단특성은 최대 반응전환율과 밀접한 관계를 나타내었다.
To prepare the good-adherent and weather-resistant acrylic resin coatings, acrylic resin was prepared by a radical polymerization. Glass transition temperature(Tg) of the acrylic copolymer was fixed at 30℃ and the contents of tertiary amine monomer(DMAEMA) was varied to be 5, 10, 15, 20 wt% respectively. γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane(GPTMS) containing epoxy group was used for curing agents and di-n-butyltindilaurate(DBTDL) was used for drying accelerator. The equivalent ratio of amine to epoxy was 1:1. The prepared coatings exhibited excellent adhesion to various substrates, and various physical properties of the coatings were satisfactory. The gloss retention and color difference were improved at low tertiary amine concentration. The coatings containing 10wt% tertiary amine concentration have especially good weather resistant properties.
에폭시 경화계에서 말단 관능기가 같은 선형아민 경화제의 주쇄에 포함된 에틸기에 결합된 질소원자 개수가 반응특성 및 열적, 기계적특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 빈용 에폭시수지인 DCEBF (diglycidyl ether of bisphenol F)를 DETA (diethylenetriamine), TETA (triethylenetetraamine) 그리고 TEPA (tetraethylenepentaamine)와 1:1 당량비로 경화하였다. 이 연구에서 DGEBF/아민계에서 경화제 주쇄의 질소원자 거수에 의하여 반응특성 및 열적성질, 기계적특성에 중대하게 영향을 미쳤다. 즉, 주쇄의 질소원자 개수가 작을수록 반응열이 많고 최대발열온도가 낮아졌다. 경화물의 경우 밀도와 최대반응전환률은 주쇄의 질소원자 개수와는 큰 관계가 없으나, 굴곡탄성률과 인장탄성률은 주쇄의 질소원자 개수가 작을 수록 크다. 그 외의 열안정성, 부피수축률(%), 유리전이온도, 인장강도, 굴곡강도는 주쇄의 질소원자 개수와는 일견 무관한 불규칙한 경향을 보인다. 이는 최대반응전환률(%)의 차이가 이러한 특성에 영향을 미치는 것을 나타낸다.
Epoxy coatings cured by different amine based curing agents have been prepared. Atomic force microscopy (AFM) has been used to monitor the surface topology changes of epoxy coatings before and after hygrothermal cyclic test. The glass transition temperature ($T_g$) and coefficient of thermal expansion (CTE) of the epoxy coating were measured by Thermo-mechanical Analysis (TMA). The Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) with hygrothermal cyclic test has been introduced to evaluate the corrosion protection of the epoxy coatings. In conclusion, thermal properties of epoxy coatings were in good agreement with the results of corrosion protection of epoxy coated carbon steel obtained result by EIS with hygrothermal cyclic test. The relationship between thermal properties, surface roughness changes and corrosion protection of epoxy coatings are discussed in this study.
Aminophosphazene derivatives were prepared from hexachlorocyclotriphosphazene and used for the curing agents of epoxy resins. The effect of the curing agent on the dynamic viscoelastic properties, flame proofing, and heat resistance of the cured epoxy resins were investigated and compared with those for the epoxy resins cured with aliphatic and aromatic amines. The epoxy resin cured by 1,1-diamino-3,3,5,5-tetrachlorocyclotriphosphazene showed the highest storage modulus and glass transition temperature when cured at 19$0^{\circ}C$ for 6 hours. The epoxy resins cured with phosphazene derivatives showed superior flame proofing to those with aliphatic amine and aromatic amine. Particularly it is an effective curing agent for epoxy resins to enhance the storage modulus, flame proofing and resistance to heat.
To prepare the waterborne silicone acrylic resin coatings, acrylic resin was prepared by a radical polymerization. Glass transition temperature(Tg) of the acrylic copolymer was fixed at 30℃ and the contents of tertiary amine monomer(DMAEMA), were varied to be 5, 10, 15 and 20 wt%, hydroxyl monomer, and carboxyl monomer were fixed 10 wt%, and 4 wt% respectively. γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane(GPTMS) containing epoxy group was used for curing agents. The eqivalent ratio of amine to epoxy was 1:1. The prepared coatings exhibited excellent adhesion to various substrates, and various physical properties of the coatings were satisfactory. The gloss retension and color difference were improved at low tertiary amine concentration. The coatings containing 10wt% tertiary amine concentration have especially good weather resistant properties.
The cure kinetics of blends of epoxy(tetraglycidyl-4,4'-diaminodiphenylmethane ; TGDDM)/curing agent(diaminodiphenyl sulfone ; DDS) resin with amine terminated polyetherimide-CTBN-amine terminated polyetherimide triblock copolymer(ABA) were studied using differential scanning calorimetry under isothermal conditions to determine the reaction parameters such as activation energy and reaction constants. By increasing the amount of ABA in the blends, the final cure conversion was decreased. Lower values of the final cure conversions in the epoxy/ABA blends indicated that ABA hinders the cure reaction between the epoxy and curing agents. 1be value of the reaction order, m, for the initial autocatlytic reaction was not affected by blending ABA with epoxy resin, and the value was approximately 1.0. The value of n for the nth order component in the autocatalytic analysis was increased by increasing the amount of ABA in the blends, and the value increased from 2.0-3.4. A diffusion controlled reaction was observed as the cure conversion increased and the rate equation was successfully analyzed by incorporating the diffusion control term for the epoxy/DDS/ABA blends.
A new hybrid thermosetting maleimido epoxy compound 4-(N-maleimidophenyl) glycidylether (N-MPGE) is prepared by reacting N-(4-hydroxyphenyl) maleimide (HPM) with Epichlorohydrin by using benzyltrimethylammonium chloride as a catalyst. The resulting compound possesses both the oxirane ring and maleimide group. The curing reaction of these maleimidophenyl glycidylether epoxy compound (N-MPGE) with amines as curing agents such as ethylendiamine (EDA), diethylentriamine (DETA) and triethylenetetramine (TETA), aminoethylpiperazine (AEP) and isophoronediamine, IPDA), are studied. Incorporation of maleimide groups in the epichlorohydrin provides cyclic imide structure and high cross-linking density to the cured resins. The cured samples exhibited good thermal stability, excellent chemical (acid/alkali/solvent) and water absorption resistance. Morphological studies by the SEM technique further confirmed the phase homogeneity net work of the cured systems.
경화제의 사슬길이와 화학구조 차이가 반응특성, 열적, 기계적특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 선형구조를 가지고 양쪽 막단기에 에폭시기를 갖는 범용 에폭시수지인 DCEBF를 양쪽 관능기가 동일하고 주쇄의 사슬길이가 서로 다른 선형아민 경화제인 EDA와 HMDA로 각자 1:1 당량비로 혼합하여 예비 및 후 경화조건으로 경화하였다. 그 결과, 수지 경화물의 특성은 경화제 주쇄의 탄소원자수에 따라 큰 영향을 받는 것으로 밝혀졌다. 즉, 주쇄의 길이가 짧은 EDA 경화계는 길이가 긴 HMDA 경화계보다 열안정성, 밀도, 부피수축(%), 유리전이온도, 인장탄성률 및 인장강도, 굴곡탄성률 및 굴곡강도의 값이 높게 나타났고, 반면에 최대발열온도, 에폭시기의 전환률, 선팽창계수의 값은 낮게 나타났다. 이는 주쇄의 탄소원자수 2개를 가지는 EDA가 3차원 망목상 공간구조 형성과정에서 packing capability가 우수하여 rigid한 특성을 가지기 때문이다. 굴곡 파단 특성은 굴곡탄성률과 굴곡강도와 밀접한 관계를 나타내었다.
경화된 에폭시수지의 삼차원 망상구조 형성에 관한 정보를 알 수 있는 chemomechanical한 관점에서의 물성 연구는 아직까지 매우 미진하다. 이를 위한 기초적인 작업의 한 일환으로, 선형구조를 가지고 양쪽 말단기에 에폭시기를 가지는 대표적 범용 에폭시수지인 DGEBA(diglycidylether of bisphenol A, YD-128, 국도화학(주))를 양쪽 관능기가 동일하고 주쇄의 사슬길이가 서로 다른 선형아민 경화제인 ethylene diamine(EDA, 주쇄의 탄소원자수: 2개)와 hexamethylene diamine(HMDA, 주쇄의 탄소원자수: 6개)으로 각각 1:1 당량비로 혼합하여 1차 및 2차의 경화조건으로 경화하였고, 이것을 경화제의 주쇄의 탄소원자수에 의한 분자량과 화학구조 차이가 반응특성, 기계적특성, 열적특성에 미치는 영향을 조사하였다. 반응특성을 측정하기 위하여 DSC 열분석, 열안정성을 알아보기 위해 TMA 분석, 에폭사이드기의 전환율 계산을 위해 FT-IR 분석, shrinkage(%)를 구하기 위하여 밀도측정, 유리전 이온도와 선팽창계수 측정을 위해 TMA 분석, 기계적특성 분석을 위하여 인장시험 및 삼점 굴곡시험을 행하였다. 그 결과, 수지 경화물의 특성은 경화제 주쇄의 탄소원자수에 따라 큰 영향을 받는다. 즉, 주쇄의 사슬길이가 짧은 EDA 경화물계는 주쇄 사슬길이가 긴 HMDA 경화물계 보다 열안정성, dpoxide group의 전환율, 밀도, 유리전이온도, 인장탄성율, 굴곡탄성율 및 굴곡강도가 높은 값을 나타냈고, 최대 발열온도, shrinkage(%), 선창팽창계수, 인장강도의 값은 낮은 값을 나타내었다. 이는 주쇄의 탄소원자수 2개를 가지는 EDA가 3차원 망목상 구조 형성과정에서 packing ability가 우수하여 rigid한 특성을 가지기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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