Para-xylene의 기본 구조로 연결된 4개의 이핵 CGC를 활용하여 에틸렌과 1-헥센의 공중합특성을 조사하여 중합촉매의 구조적인 특징이 중합에 미치는 영향을 조사하였다. 4가지의 이핵 constrained geometry catalyst(CGC) 중에서 3가지는 모두 para-xylene 다리로 연결되어 있으나 벤젠고리 부분에 각각 다른 치환체가 결합된 것으로서 치환체는 수소(Catalyst 1), isopropyl(Catalyst 2), n-hexyl(Cataylst 3)이고, n-octyl(Catalyst 4)인 화합물이었다. 이핵 메탈로센 4가지와 Dow 촉매를 사용하여 에틸렌과 1-헥센을 공중합시켜 다른 치환체를 가진 다리리간드의 구조적인 특성변화가 촉매의 중합특성과 이로부터 생성되는 공중합체의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 실험 결과 다리리간드의 특성에 따라 분명한 경향성과 차이점이 발견되었다. 중합활성은 치환체의 크기가 가장 작은 수소에서 가장 높았으며, isopropyl에서 가장 낮았으며 그 차이는 최대 3배 이상이었다. 반면 분자량은 치환체가 isopropyl인 촉매에서 생성된 공중합체가 가장 컸고, n-hexyl과 1-octyl 치환체 화합물에서 가장 작은 분자량의 공중합체가 생성되었으며 그 차이는 6배에 달하였다. 이핵 CGC의 공중합 특성은 치환체가 긴 알킬기인 n-hexyl 및 1-octyl 화합물이 가장 우수하여 동일한 조건에서 1-헥센을 가장 많이 함유하여 40% 이상의 1-헥센을 포함하는 에틸렌 공중합체를 제조할 수 있었다. 이러한 연구 결과는 촉매구조 변화에 의한 고분자 미세구조 조절이라는 고분자 합성의 가장 어려운 부분이 xylene 다리를 가진 이핵 CGC의 치환체를 조절함으로써 가능함을 보여주는 결과이다.
당류계 계면활성제인 sucrose distearate(S110), sucrose monostearate(S160), POE(20) ethyl glucose stearate(SSE20)과 오일성분인 알칸 계열의 탄화수소 hexane( $C_{6}$), decane( $C_{10}$), tetradecane( $C_{l4}$), octadecane( $C_{8}$)과 squalane (SQ) , liquid paraffin(LP) , octylpalminate(OP) , octylstearate(OS), alkylbenzoate(AB), isostearylbenzoate(ISB)를 사용하여 에멀젼을 제조하였으며 에멀젼 입자의 구조 형태는 광산란법을 이용하여 fractal 차원으로 나타내었다. 에멀젼 입자의 fractal 차원은 오일의 농도 및 탄소수와 오일의 비극성이 증가함에 따라 크게 나타났다. fractal 차원은 대부분 1.7~2.8으로 입자의 구조 형태는 fractal 구조를 이루고 있으나, S110계와 S160계의 Cla 50, LP의 fractal 차원은 3.0~3.2으로 내부 구조가 비교적 조밀한 회합체 구조를 형성하였다. S160계와 S110계의 fractal 차원은 2.I~2.6으로 서로 비슷한 fractal 구조를 형성하며, SSE20의 fractal 차원는 1.5~2.1으로 S160계 및 S110계 보다 덜 조밀한 회합체 구조를 이루는 것으로 나타났다. 입자의 구조 형태는 오일과 계면활성제의 종류에 영향을 받으며 계면활성제의 친수부가 동일하면 비슷한 구조를 형성하였으며 S160의 친수부 구조인 sucrose보다 SSE20의 polyoxyethylene group에 의한 장애효과가 더욱 크게 나타났다.다..
비정질 실리카겔은 Si와 O로 이루어진 가장 간단한 화합물로서, 표면에 다양한 구조의 물과 수산기, 그리고 합성과정에서 형성된 유기 리간드(ligand)를 함유하고 있어, 지권, 수권, 그리고 생물권의 상호작용을 이해하는 모델 시스템으로서 의미를 갖는다. 본 연구에서는 $^{17}O$ NMR 분광분석을 통해 비정질 실리카겔의 Si-O-Si와 Si-OH 산소 원자환경의 차이를 규명하고자 하였다. 이를 위해 $SiCl_4$의 수화반응을 통해 $^{17}O$이 집적된 비정질 실리카겔을 합성하였다. $^1H$과 $^{29}Si$ NMR 분광분석 결과, 비정질 실리카겔 표면에는 다양한 수소결합 세기를 가진 물과 수산기 이외에, Si-$O{\cdots}R$ 형태의 유기 리간드가 존재함을 확인하였다. 이와 같은 유기 리간드는 에탄올 또는 증류수를 이용해 비정질 실리카겔을 초음파 세척함으로써 상당부분 제거 가능하다. $^{17}O$ NMR 분광분석 결과, 짧은 펄스 길이($0.175{\mu}s$)를 이용한 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서 Si-O-Si와 Si-OH 산소원자 환경이 거의 구분되지 않고 나타나는 반면, 특정 실험조건($2{\mu}s$ 펄스길이)의 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서는 약 0 ppm에서 빠른 동역학적 특성을 가지는 Si-OH로 추정되는 피크가 관찰되었다. 이 피크는 비정질 실리카겔 표면의 유기 리간드가 제거됨에 따라 더 뚜렷하게 관찰되며, 이는 유기 리간드와 비정질 실리카의 산소원자 사이의 상호작용이 존재함을 지시한다. 이와 같은 상호작용은 비정질 실리카겔 표면의 수산기의 원자구조에 대한 정보를 제공하며, 이를 통해 규산염 지구물질의 탈수반응 기작에 대한 이해를 고양시킬 수 있다. 따라서 궁극적으로 지구물질의 탈수반응에 기인하여 일어나는 섭입대의 중간깊이(약 70~300 km)에서 일어나는 지진의 미시적인 원인에 대한 실마리를 제시할 것으로 기대된다.
운반체(감응물질)로 제 4급 인산염을 사용하여 PVC를 지지체로 하여 과염소산이온의 농도 $10^{-6}$ M까지 선형적인 이온선택성 전극을 제작하였다. 운반체의 화학적구조와 함량 가소제의 종류 및 막 두께에 따른 전극의 기울기 선형응답범위 및 한계측정농도 등 전극전위특성을 고려하여 최적의 과염소산 이온선택성 PVC막 전극을 제조한 다음 측정 가능한 pH 범위 선택계수 및 전극의 교류임피던스 특성을 비교 검토하였다 운반체로 tetraoctyl-phosphonium perchlorate(TOPP) tetraphenylphosphonium perchlorate(TPPP) 및 tetrabutylphosponium perchlorate (TBPP)_ 등의 제 4급 인산염의 과염소산 이온 치환체를 사용하였다 알킬기의 탄소고리 수가 증가할수록 전극특성은 TBPP$^P{ClO}_4$, 선형응답범위 $10^{-1}$\times$10^{-6}$ M 및 한계측정농도는 9.66$\times$$10^{-7}$ M 이었으며 시판되고 있는 Orion 전극특성보다 좋은 결과를 나타내었다 전극전위는 pH3~11범위에서 ph의 영향을 받지 않았으며 ${CIO}_4$ 에 대한 방해이온의 선택계수 서열은 ${SO}^2_4$ < F < Br < I 이었다 임피던스 측정결과 TOPP의 경우 등가회로는 용액저항 이중층용량과 벌크저항의 병렬 및 Warburg 임피던스의 직렬이었다 이 경우 용액저항은 거의 나타나지 않았고 확산에 의한 Warburg 임피던스는 크게 나타났으며 Warburg 계수는 1.32$\times$$10^74$\Omega$$\cdot$${cm}^2/s^{1/2}$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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