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HPLC-PDA를 이용한 닭고기 중 Nitroxoline 분석법 개발 (Development and Validation of Analytical Method for Nitroxoline in Chicken Using HPLC-PDA)

  • 조윤제;채영식;김재은;김재영;강일현;이상목;도정아;오재호;장문익;홍진환
    • 한국환경농학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.70-77
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    • 2013
  • 우리나라는 2007년부터 원료축산물에 대한 동물용의약품 잔류허용기준 설정을 강화하면서 관련 시험법을 식품공전에 등재하여 활용하고 있다. 더불어 국외에서는 국제식품규격위원회와 유럽연합의 규제 강화 추이에 따라 불검출기준 물질에 대한 MRL 설정 등 낮은 농도의 정량한계를 가지는 검증된 분석법 개발 등이 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구는 가금류 중 잔류허용기준은 아직 설정되어 있지 않으나, 식품안전성 조사 및 연구 등을 위해서는 시험법의 확립이 필요한 nitroxoline의 닭고기 근육 중 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 닭고기의 근육을 이용하였다. 검체에 아세트로니트릴을 가하여 추출한 후, 이를 감압 농축하여 메탄올로 녹인 다음 MCX 카트리지로 정제한 후 HPLC-PDA에 주입하였다. 기기분석은 C18 컬럼을 사용하였고, 0.1 % TBAOH-인산용액과 메탄올을 기울기 조건으로 하여 360 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, nitroxoline의 LOQ는 0.02 mg/kg 수준이었고, 회수율은 72.9~88.1 %로 나타났다. 또한, 변동계수는 2.5~11.7 %로 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.

수박 시설재배에서 살충제 Acetamiprid 사용 시 전신노출법에 의한 농작업자의 노출 및 위해성평가 (Exposure and Risk Assessment for Operator Exposure to Insecticide Acetamiprid during Water Melon Cultivation in Greenhouse using Whole Body Dosimetry)

  • 김은혜;이지호;성정희;이종화;신용호;김정한
    • 농약과학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.247-257
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    • 2014
  • 수박 시설 재배에서 acetamiprid 수화제의 살포액 조제 및 살포 시 농작업자의 피부 및 호흡 노출량을 측정하였다. 국내 최초로 피부 노출은 전신노출법을 이용하였으며, 폴리에스테르와 면이 함유된 겉작업복과 면으로 된 내복을 사용하여 측정하였다. 손 노출은 nitrile 장갑을 끼고 조제/살포 후 장갑 및 손을 세척하여 측정하였고, 머리의 노출은 세척액으로 적신 거즈로 얼굴/목을 닦아서 측정하였다. 호흡 노출은 개인용 공기펌프와 IOM sampler (glass fiber filter)를 작업자 어깨에 고정하여 2 L/min으로 공기를 포집하여 측정하였다. 분석법의 정량한계는 2.5 ng/mL이었고, 각 노출 시료의 matrix matched 표준용액의 직선성은 0.99 이상이었다. 재현성은 C.V 8.7% 이하였으며, 각 노출시료의 회수율은 70~119%, 포장회수율은 77~95%이었다. 조제 시 손 노출량($229.7{\mu}g$)이 살포시 노출량($20.9{\mu}g$)의 10배 이상의 결과를 보였다. 살포시 전체 피부 노출량은 $1207.4{\mu}g$이었고, 이 중 정강이의 노출량은 $1132.1{\mu}g$로 전체의 93.8 %를 차지하였다. 호흡 노출량은 조제 및 살포 시 모두 검출되지 않았다. 위해성평가를 위한 MOS는 한국 남자 평균 체중(70 kg)과 농작업자 노출 허용량($124{\mu}g/kg/day$)을 고려하여 산정하였다. MOS 값 산출결과, 100이상으로 위해성이 낮음을 확인하였다.

PB상품에 대한 소비자의 지각특성이 관계지속의도에 미치는 영향: 브랜드신뢰 및 브랜드자산을 매개로 한 정책적 접근 (The Effect of Consumer's Perceptual Characteristics for PB Products on Relational Continuance Intention: Mediated by Brand Trust and Brand Equity)

  • 임채관
    • 한국유통학회지:유통연구
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    • 제17권5호
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    • pp.85-111
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    • 2012
  • 본 연구는 대형할인점의 PB(Private Brand)상품에 대한 소비자의 지각특성과 관계지속의도 간의 영향관계를 규명하는 것으로서 설문조사에 의한 실증적 연구를 토대로 하였다. 실증적 연구를 위해 선행연구를 바탕으로 하여 PB상품에 대해 소비자가 지각하는 특성으로서의 지각품질, 점포이미지, 브랜드이미지, 지각가치 등의 요인을 도출하고 이들 선행요인이 PB상품의 브랜드신뢰와 브랜드자산을 매개로 하여 관계지속의도에 어떠한 영향을 미치는가를 구조적으로 규명하고자 하였다. 실증적 연구를 위한 설문조사는 2012년 1월부터 2012년 5월 말까지 경기 및 부산지역의 소비자를 대상으로 실시하였다. 설문은 전체 300부를 배부하여 253부(84.3%)를 회수하였으며, 그 중 응답이 누락되었거나 불성실한 설문을 제외한 245부(81.6%)를 유효 표본으로 최종분석에 활용하였다. 연구결과 PB상품에 대한 선택속성으로서의 지각품질, 브랜드이미지 및 지각가치는 브랜드신뢰 및 브랜드자산에 유의적인 정(+)의 영향을 미치는 것으로 나타났으며, 나아가 이들 브랜드신뢰와 브랜드자산은 관계지속의도에 유의적인 정(+)의 영향을 미치는 것으로 나타났다. 그러나 PB상품을 판매하는 할인점의 점포이미지는 브랜드신뢰에는 정(+)의 영향을 미치지만 브랜드자산에는 유의적인 영향을 미치지 않는 것으로 분석되었다. 즉, 전반적으로 PB상품에 대해 소비자가 지각하는 품질, 점포이미지, 브랜드이미지 및 지각가치와 관계지속의도간의 관계에서 브랜드신뢰 및 브랜드자산 요인이 이들 관계를 매개하고 있음을 구조적으로 확인할 수 있었다. 이러한 연구결과를 바탕으로 볼 때 PB상품에 대한 소비자의 관계지속의도를 극대화하고 재구매를 지속적으로 유도하기 위해서는 PB상품의 품질향상, 브랜드이미지 개선 및 브랜드가치를 향상시키는 기본적 노력 위에 PB상품의 브랜드에 대한 신뢰와 자산가치를 극대화시키는 전략적 접근이 요구된다고 할 수 있다.

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외래 진료가 가능한 경증 천식 환자에서 1초간 노력성 호기량(FEV1)과 최대 호기유속(PEFR)간의 연관성 (The Agreements between FEV1 and PEFR in the Patients of Mild Bronchial Asthma)

  • 장원철;김병국;김순종;유광하;이태훈;이정연;이계영
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제59권6호
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    • pp.638-643
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    • 2005
  • 목 적 : 본 연구는 외래에서 진료가 가능한 경도의 천식 환자에서 $FEV_1$ %와 PEFR% 값의 연관성을 알아보고자 시행 하였다. 방 법 : 2003년 9월부터 2004년 8월까지 건국 대학교 병원 호흡기 내과 외래에서 진료를 받은 경증의 기관지 천식 환자들을 대상으로 PEFR과 $FEV_1$를 측정하여 두 검사 값 사이의 연관성을 분석하였다. 결 과 : $FEV_1$ (predicted %)로 경증으로 분류된 87명의 환자 중 PEFR 검사로 82명(94.3%)의 환자가 동일한 경증으로 분류되었고, $FEV_1$ %가 중등증으로 분류된 5명의 환자 중 PEFR로 중증도 분류 시 5명(100%) 모두 동일한 중등증 분류되었다. $FEV_1$ %에 의한 중증도와 PEFR %에 의한 중증도가 일치하지 않는 경우는 전체 92명 중 5명(5.7%)였다. $FEV_1$ %와 PEFR %값의 상관 계수는0.686로(Y= 0.427 + 56.35 X, p<0.01 순상관 관계를 보였고 가중 ${\kappa}$(kappa)상관계수는 0.74 (95% CI, 0.63-0.81)로 일치성을 보였다. 결 론 : 증상이 심하지 않은 경도의 천식 환자에서 PEFR%와 $FEV_1$ %은 높은 일치성을 보여 상호 교환 사용이 가능할 것으로 생각되며, 경도의 증상만 있는 천식 환자에 대해서 폐 기능 검사 기계가 구비되어 있지 않은 의료 기관에서 최대 호기 유속기의 올바른 사용만으로도 정확하고 객관적인 자료를 얻을 수 있을 것으로 판단된다.

전자담배 액상 충진제와 유사한 합성착향료 중 니코틴의 HPLC 분석법 개발 (Development of a Method for Analyzing the Nicotine Content in Synthetic Flavoring Substances as Unauthorized E-cigarette Liquid by Using HPLC)

  • 김재영;이상목;장문익;조윤제;이한진;채영식;이규식
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권6호
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    • pp.693-699
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    • 2013
  • 전자담배는 무니코틴성이 있는 한편, 니코틴이 함유되어 있는 금연도구로서 사용된다. 전자담배의 구성품 중 액상카트리지는 식품첨가물로 사용되는 합성착향료와 유사한 성분으로 구성되어 있어, 이를 합성착향료로 사용하게 되면, 인체에 유해한 니코틴의 잔류 가능성이 존재한다. 따라서 본 연구는 식품첨가물로 사용되고 있는 합성착향료 중 니코틴 검출 분석법을 개발하였다. 분석에 사용된 검체는 시중에 사용되는 합성착향료를 이용하였다. 검체에 증류수와 디클로로메탄을 가하여 산-염기 액-액 추출법을 이용하여 추출 및 정제과정을 거친 후, 이를 질소 농축하고 이동상으로 재용해하여 HPLC/PDA에 주입하였다. 기기분석은 $C_{18}$컬럼을 사용하였고, 20 mM 개미산암모늄 함유 10% 아세토니트릴과 100% 아세토니트릴을 기울기 용리 조건으로 하여 261.9 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 Codex 가이드라인의 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, 니코틴의 정량한계는 0.4 mg/kg 수준이었고, 회수율은 76.40%-96.28%로 나타났다. 또한, 변동계수는 1.74%-5.12%로 Codex 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 식품첨가물에 함유된 니코틴을 분석하기 위한 효율적인 분석법으로 판단된다.

돼지에서 두 가지 Cefquinome 2.5% 제제의 생물학적 동등성 평가 (Bioequivalence Evaluation of Two Cefquinome 2.5% Injectable Products in Piglets)

  • 송인배;김태원;이홍기;김명석;황윤환;박병권;임종환;윤효인
    • 한국임상수의학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.233-236
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    • 2012
  • Cefquinome은 제4세대 cephalosporin으로 동물전용의약품으로 개발되었으며, ${\beta}$-lactamases에 대해서 매우 안정하고, 그람 음성 세균 및 양성 세균에 대한 광범위한 살균력을 가지고 있다. 본 연구는 현재 시판중인 cefquinome 주사제를 이유 자돈에 2 mg/kg 용량으로 근육 주사한 후 약물동태학적 특성을 파악하여 두 제제의 생물학적 동등성을 평가하였다. Cefquinome의 혈중 농도는 액체크로마토그래프/질량분석기를 이용하여 분석하였으며, 생물학적 동등성을 판정하기 위한 약물동태학적 인자로는 혈중 최고 농도 ($C_{max}$)와 혈장 농도 곡선하 면적 ($AUC_{0{\rightarrow}{\infty}}$)을 사용하였다. 시험약과 대조약의 혈중 최고 농도는 $4.34{\pm}0.58{\mu}g/mL$$4.22{\pm}0.47{\mu}g/mL$로 각각 나타났으며, 혈장 농도 곡선 하 면적은 $10.43{\pm}1.96{\mu}g{\cdot}h/mL$$10.25{\pm}2.98{\mu}g{\cdot}h/mL$로 관찰되었다. 로그변환한 약물동태학적 인자의 평균비율의 90% 신뢰 구간은 $C_{max}$의 경우 0.941-1.115이었고, $AUC_{0{\rightarrow}{\infty}}$의 경우 0.927-1.172로서 생물학적 동등성 기준인 0.8-1.25를 모두 만족시켰다. 이상의 결과로 시판중인 두 cefquinome 제제는 생물학적으로 동등하다고 판단된다.

항공화물운송상(航空貨物運送狀)의 성질(性質)과 유통성(流通性) (The Character and Negotiability of Air Waybill)

  • 이강빈
    • 항공우주정책ㆍ법학회지
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    • 제4권
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    • pp.65-85
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    • 1992
  • The air waybill is supposed to be made out by the consignor. If the carrier makes it out, he is deemed, subject to proof to the contrary, to have done so on behalf of the consignor. The air waybill shall be made out in three original parts. The first part shall be marked "for the carrier", and shall be signed by the consignor. The second part shall be marked "for the consignee", it shall be signed by the consignor and by the carrier and shall accompany the goods. The third part shall be signed by the carrier and handed by him to the consignor, after the goods have been accepted. According to the original Warsow Convention article 8, the air waybill must contain 17 particulars or items. However, the Hague Protocol reduced to three the number of particulars required to appear on the air waybill. Only one item is obligatory, namely, the notice that the carriage is subject to the rules of the Warsaw Convention. The absence of the air waybill entails unlimited liability of the carrier because it deprives him of the right to avail himself of the provisions of the Warsaw Convention which exclude or limit his liability. The consignor shall be liable for all damages suffered by the carrier or any other person by reason of the irregularity, incorrectness or incompleteness of the particulars and statements in the air waybill. Although the contract of the carriage of goods by air is not a formal contract, the document of carriage is issued. The issue of air wayhill is not essential for the existence or validity of the contract, but serves merely as a means of proof. The Hague Protocol has lessened the consequences of the carrier's neglect to faithfully accomplish the required formalities. Henceforth, these formalities no longer constitute legal obligations. The air waybill is the consignment note used for the carriage of goods by air. It is often called an air consignment note and is not a document of title or transferable/negotiable instrument. It is basically a receipt for the goods for despatch and is prima facie evidence of the conditions of carriage. Each of the original parts of the air waybill has evidential value and possession of his part is a condition for the exercise by the consignor or cosignee of his rights under the contract of carriage. Oveall, it is an usage that under a documentary letter of credit, the consignee on the air waybill is the opening bank of the letter of credit, and the notify party is the importer who applied for the letter of credit. In Korea there is an usage as to process of cargo delivery in air transportation as follows: The carrier carries the cargo into the bonded area of the airport and gives both the notice of arrival of the cargo and the consignee's air waybill to the notify party who is the importer. Then the notify party obtains the Letter of Guarantee from the opening bank in exchange for reimbursing the amount of the letter of credit or tendering the security therefor to the opening bank. The notify party then presents this document to the customs authorities for the process of customs clearance. The opening bank becomes a consignee only to ensure repayment of the funds it has expended, and the only interest of the opening bank as consignee is the reimbursement of the money paid to the exporter under the documentary letter of credit. Just as the bill of lading in maritime law, the air waybill has always been considered negotiable although the Warsaw Convention does not emphasize this aspect of negotiability. However, the Hague Protocol article 4 corrected the situation by stating that "nothing in this Convention prevents the issue of a negotiable air waybill." This provision officially recognizes that the air waybill must meet the needs of the present day business circles by being a negotiable instrument. Meanwhile, Montreal Additional Protocol no. 4 has brought important changes. Registration by computer is acceptable and the parties to the contract of carriage are allowed to replace the air waybill with a receipt for the goods. In conclusion, as the Warsaw Convention has not details of provisions relating to the issuing of the negotiable air waybill, it is hoped that there should be supplement to the Warsaw Convention and establishment of international commercial usage with regard to the negotiable air waybill.

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축수산물에서 LC-MS/MS를 이용한 카라졸롤 및 아자페론 분석 (Determination of Carazolol and Azaperone in Livestock and Fishery Products Using Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry)

  • 최수연;강희승;김주혜;천소영;정지윤;조병훈;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권3호
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    • pp.176-184
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    • 2018
  • 축수산물의 집약적인 양식과 수송으로 인한 스트레스로 품질이 떨어진 물퇘지고기(PSE)가 생성되면서 이를 방지하기 위하여 베타-수용체 차단제인 카라졸롤과 진정제인 아자페론이 사용되어왔다. 무분별한 사용으로 주사부위나 근육에 잔류한 카라졸롤과 아자페론이 소비자에게 현기증과 같은 부작용을 일으키는 것으로 밝혀지면서 JECFA(FAO/WHO)에서 근육 및 신장부위에 대한 잔류허용기준을 설정하였으며 우리나라를 비롯한 여러 나라에서 잔류허용기준에 따라 안전 관리를 수행하고 있다. 본 연구는 축수산물에서 기존의 규제 대상인 돼지와 소를 비롯한 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우 등 다양한 검체에서 분석법을 개발하고 시험법 검증과정을 통하여 축수산물에 동시에 적용 가능한 시험법을 확립하였다. 시험법을 간편화 하기 위하여 시료의 무게를 줄이고 전처리 과정을 단순화하였으며 LC-MS/MS를 이용하여 최적조건으로 검증하였다. 실제 분석법을 활용하기 위하여 CODEX 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 카라졸롤, 아자페론과 아자페론의 대사체인 아자페롤의 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과, 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었다. 또한 평균 회수율은 67.9-105%, 변동계수는 0.55-7.93%로 CODEX 가이드라인에 만족함으로써 정확성 및 재현성이 우수함을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 분석법은 소와 돼지 뿐만 아니라 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우에도 적용 가능한 시험법을 확립하였으며 이는 향후 축수산물에서 카라졸롤, 아자페론에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.

인천광역시 유통 엽경채류 농산물의 잔류농약 실태조사 및 위해성 평가 (Monitoring and Risk Assessment of Pesticide Residues on Stalk and Stem Vegetables Marketed in Incheon Metropolitan Area)

  • 박병규;정승혜;권성희;여은영;이한정;서순재;주광식;허명제
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.365-374
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    • 2020
  • 본 연구에서는 인천광역시에서 유통되는 엽경채류 농산물의 안전성을 확보하기 위하여 삼산농산물도매시장 등에서 수거한 14품목 320건을 대상으로 잔류농약 실태조사를 실시하고 섭취량에 따른 위해평가를 실시하였다. 농산물 전처리 및 잔류농약 분석은 다종농약다성분 분석법으로 검사 가능한 373종의 잔류농약을 분석하였다. 엽경채류 농산물 320건 중 36건(11.3%)에서 잔류농약이 검출되었으며 파 2건과 부추 1건은 잔류농약허용기준을 초과하였다. 잔류농약 검출빈도는 부추 13회(21.0%), 파 12회(12.6%)로 다른 농산물에 비해 높은 검출빈도 및 검출률을 나타내었고 가장 높은 검출빈도를 나타낸 잔류농약은 etofenprox (10회), procymidone (8회), fludioxonil (5회), pendimethalin (3회)로 나타났다. 실험결과 인천지역에 유통되는 엽경채류 농산물 중 파, 부추, 미나리에 대한 잔류농약 관리가 필요한 것으로 나타났다. 검출 농약에 대한 위해성 평가 결과 %ADI (Hazard index)는 0.0062-24.1423%로 엽경채류 농산물 섭취에 따른 인체 위해성은 낮은 것으로 판단되었다. 또한, 농산물은 일반적으로 세척을 하여 섭취하므로 세척을 통해 농산물의 잔류농약을 크게 줄일 수 있어 실제 농약의 위해성은 더 낮아질 것으로 예상된다. 그러나 농산물은 개인의 기호, 지역 및 계절에 따라 섭취량이 달라져 위해성이 증가 할 수 있으므로 지속적인 잔류농약 모니터링 및 위해평가를 실시하여 농산물의 잔류농약 안전성에 대한 관리가 필요할 것으로 판단된다.

증기화광산란 검출기를 이용한 콩 함유 수용성 탄수화물의 분석 (Determination of Soluble Carbohydrates in Soybean Seeds Using High Performance Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detection)

  • 김경하;황영선;안경근;김기쁨;김민지;홍승범;문중경;정명근
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제43권7호
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    • pp.1062-1067
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    • 2014
  • 콩 함유 수용성 탄수화물의 동시분석 시 증기화광산란검출법(HPLC/ELSD) 및 굴절율검출법(HPLC/RID)의 분석 효율성, 정밀성 및 재현성을 상호 비교, 평가하여 콩 함유 수용성 탄수화물의 효율적 분석방법을 제공하고자 하였다. HPLC/ELSD 분석법 적용 시 콩 함유 수용성 탄수화물의 정량한계(LOQ)를 확인한 결과 5.6~7.6 mg/kg 범위를 나타낸 반면, RID는 16.2~33.9 mg/kg 범위를 나타내어 HPLC/ELSD 분석법이 RID 분석법 대비 감도가 향상된 양상을 확인하였고, intra-day(n=10) 및 inter-day(n=5) 분석재현성 평가에서도 피크의 머무름 시간(Rt.) 및 면적(peak area) 모두 최대 2.5% 미만의 변이계수를 나타내어 높은 분석 재현성을 확인할 수 있었다. 또한 농도별 표준시약을 이용하여 검량식의 직선성을 확인한 결과 모든 성분이 고도의 직선성($R^2$ >0.999)이 유지되어 정량적 분석이 가능함을 확인하였다. 콩 함유 수용성 탄수화물의 함량을 HPLC/ELSD 및 RID 방법으로 상호 비교한 결과 HPLC/ELSD 분석법을 적용하였을 경우 RID 분석법 대비 각 수용성 탄수화물의 함량이 더 높게 평가됨을 확인할 수 있었다.