• Title/Summary/Keyword: ZrO$_2$ 분말

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Synthesis of Pizoceramic (PZT) Powder by Wet-direct Process (습식 직접 합성법에 의한 세라믹(PZT) 분말의 합성)

  • Lee, S.H.;Kim, H.G.;Choi, H.I.;Seul, S.D.;SaGong, G.
    • Proceedings of the KIEE Conference
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    • 1990.07a
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    • pp.265-268
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    • 1990
  • In this study, PZT powder prepared by the wet direct process was synthesized. As starting materials, $TiCl_4$. $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and PbO were used. Uniformly shape and fine-grained PZT powder was obtained by the wet-direct process and PZT powder was characterized by XRD, DTA analysis. The X-ray diffraotion peaks from the PZT powder were observed at 700($^{\circ}C$) or over.

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Preparation and Microstructural Characteristics of Ti Nanopowder by Ball Milling and Dehydrogenation of TiH2 Powder (TiH2 분말의 볼 밀링과 탈수소화에 의한 Ti 나노분말 제조 및 미세조직 특성)

  • Ji Young Kim;Eui Seon Lee;Ji Won Choi;Youngmin Kim;Sung-Tag Oh
    • Journal of Powder Materials
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    • v.31 no.4
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    • pp.324-328
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    • 2024
  • This study analyzed the influence of ball size and process control agents on the refinement and dehydrogenation behavior of TiH2 powder. Powders milled using ZrO2 balls with diameters of 0.1 mm, 0.3 mm, and 0.3+0.5+1 mm exhibited a bimodal particle size distribution, of which the first mode had the smallest size of 0.23 ㎛ for the 0.3 mm balls. Using ethanol and/or stearic acid as process control agents was effective in particle refinement. Thermogravimetric analysis showed that dehydrogenation of the milled powder started at a relatively low temperature compared to the raw powder, which is interpreted to have resulted from a decrease in particle size and an increase in defects. The dehydrogenation kinetics of the TiH2 powder were evaluated by the magnitude of peak shift with heating rates using thermogravimetric analysis. The activation energy of the dehydrogenation reaction, calculated from the slope of the Kissinger plot, was measured to be 228.6 kJ/mol for the raw powder and 194.5 kJ/mol for the milled powder. TEM analysis revealed that both the milled and dehydrogenated powders showed an angular shape with a size of about 200 nm.

Temperature Dependence of the Electric-field-induced Strains in PMN-based Relaxor Ferroelectrics (PMN계 완화형 강유전체에서 전왜특성의 온도 의존성)

  • Park, Jae-Hwan;Hong, Guk-Seon;Park, Sun-Ja
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.6 no.4
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    • pp.349-356
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    • 1996
  • 완화형 강유전체의 가장 대표적인 PMN계에서 첨가제의 종류와 함량, 측정온도, 인가 전계의형태 등의 변화에 따른 전계인가 변화특성을 광법위하게 조사하였다. Columbite precursor법에의해 분말을 준비하고 고상소결방법에 의하여 모든 시편을 제조하였다. 순수한 PMN에 첨가제로서 PbTiO3와 Pb(Zr, Ti)O3를 첨가한 경우에 완전한 perovskite 구조의 고용체가 형성되었음을 알 수 있었다. T$\varepsilon$max이상에서는 변위의 이력이 크게 발생하는 강유전체의 거동을 보여주었다. 양방향으로 전계를 인가하여 변위를 이용하면 발생 strain은 실온 근방에서 온도에 대하여 안정적이지만 단방향 전계에 따른 변위는 온도에 따라 크기가 변한다는 것을 알 수 있었고 유전상수가 큰 경우가 전왜의 크기 또한 큰 것을 알 수 있었다. 0.9MN-0.1PT와 0.8PMN-0.2PZT의 경우 최대가 되는 온도는 유전율이 최대가 되는 온도보다 더 낮은 온도에서 나타났다.

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Effect of Laser Processing Patterns on the Bonding Interface Quality during Laser Sintering of Magnesium Alloys with Zirconia (마그네슘 합금 표면의 지르코니아 분말 레이저 소결과정에서 조사 패턴이 접합 계면 품질에 미치는 영향)

  • Yoon, Sangwoo;Kim, Joohan
    • Journal of the Korean Society of Manufacturing Process Engineers
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    • v.20 no.2
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    • pp.51-57
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    • 2021
  • The quality of the ceramic sintered coating on a metal surface through laser surface treatment is affected by the laser irradiation pattern. Depending on the laser irradiation pattern, the amount of residual stress and heat applied or accumulated on the surface increases or decreases, affecting the thickness attained in the ceramic sintering area. When the heat energy accumulated in the sintering area is high, the ceramic and the metal alloy melt and sufficiently mix to form a homogeneous and thick bonding interface. In this study, the thermal energy accumulation in the region sintered with zirconia was controlled using four types of laser processing patterns. The thickness of the diffusion region is analyzed by laser-induced breakdown spectroscopy of Mg-ZrO2 generated by laser sintering zirconia powder on the magnesium alloy surface. On the basis of the analysis of the Mg and Zr present in the sintered region through LIBS, the effect of the irradiation pattern on the sintering quality is confirmed by comparing and analyzing the heat and mass transfer tendency of the diffusion layer and the degree of diffusion according to the irradiation pattern. The derived diffusion coefficients differed by up to 9.8 times for each laser scanning pattern.

Comparison of Properties with Different Sintering Process of 3Y-TZP/WC Composites (3Y-TZP/WC 복합체의 소결 방식에 따른 특성비교)

  • Nam, Min-Soo;Choi, Jae-Hyung;Nahm, Sahn;Kim, Seongwon
    • Journal of Powder Materials
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    • v.29 no.5
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    • pp.424-431
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    • 2022
  • 3Y-TZP ceramics obtained by doping 3 mol.% of Y2O3 to ZrO2 to stabilize the phase transition are widely used in the engineering ceramic industry due to their excellent mechanical properties such as high strength, fracture toughness, and wear resistance. An additional increase in mechanical properties is possible by manufacturing a composite in which a high-hardness material such as oxide or carbide is added to the 3Y-TZP matrix. In this study, composite powder was prepared by dispersing a designated percentage of WC in the 3Y-TZP matrix, and the results were compared after manufacturing the composite using the different processes of spark plasma sintering and HP. The difference between the densification behavior and porosity with the process mechanism was investigated. The correlation between the process conditions and phase formation was examined based on the crystalline phase formation behavior. Changes to the microstructure according to the process conditions were compared using field-emission scanning electron microscopy. The toughness-strengthening mechanism of the composite with densification and phase formation was also investigated.

다층 PNN-PZT/Ag 복합체의 동시 소성을 위한 압전세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가

  • Lee, Myeong-U;Son, Yong-Ho;Kim, Seong-Jin;Yun, Man-Sun;Ryu, Seong-Rim;Gwon, Sun-Yong
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2007.11a
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    • pp.295-295
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    • 2007
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변화하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액츄에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근 이러한 에너지 변화 소자는 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, 항공우주, 자동차, 의료, 건축, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 동작 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 기존 이차전지, 연료전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시되고 있다. 또한, 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부 전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제적인 문제가 발생하게 된다. 따라서 순수 Ag 전극을 사용하거나, Ag의 비율이 높은 내부 전극을 사용하기 위해서는 $950^{\circ}C$ 이하에서 소결되는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)\;[(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}Zr_{0.35}Ti_{0.4}]O_3$계의 조성을 설계하여, 소결온도를 낮추기 위해서 2단계 하소법을 이용하였다. 분말을 ball milling을 통해 24시간 동안 혼합하였다. 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 72시간 동안 ball milling 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 ${\Phi}21$ disk 형태로 성형한 후, $800{\sim}950^{\circ}C$ 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 두께 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리한 후, 분극 처리하였다. 압전특성은 $d_{33}$ 미터로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 주파수 및 impedance 특성을 측정하였다. 그 결과 $900^{\circ}C$에서 우수한 압전 특성 및 전기적 특성을 확보 할 수 있었다.

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소결한 $(Bi_xLa_{1-x})Ti_3O_{12}$ 강유전체에서 조성 및 첨가물질에 따른 미세구조 및 전기적 특성 평가

  • Kim, Yeong-Min;Gang, Il;Ryu, Seong-Rim;Gwon, Sun-Yong;Jang, Geon-Ik
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2007.11a
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    • pp.279-279
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    • 2007
  • 비휘발성 메모리 Fe-RAM은 빠른 정보처리 속도와 전원공급이 차단되었을 때도 계속 정보를 유지할 수 있는 비휘발성 특징과 더불어 저전압, 저전력 구동의 장점이 있어서, 차세대 메모리로 많은 주목을 받고 있다. FeRAM에 사용되는 강유전체는 주로 Pb(Zr,Ti)$O_3$가 적용되었는데, 최근에는 비납계 강유전체의 연구도 활발히 이루어지고 있다. 이러한 비납계 강유전체 중에서 가장 특성이 우수한 물질은 $(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 이다. 그런데 BLT는 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타내기 때문에 BLT 박막을 이용하여 Fe-RAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 지금까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 증착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법(sputtering deposition method), PLD (pulsed laser deposition)법 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요가 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표가 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3,\;TiO_2,\;La_2O_3,\;Nb_2O_5\;and\;Al_2O_3$ 분말들을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 $Nb^{+5}$$Al^{+3}$$Ti^{+4}$ 자리에 소량 치환시켜 제조하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pellet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 양면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. 측정결과 $Ti^{+4}$ 자리에 $Nb^{+5}$를 치환하여 제조한 시편에서 $2P_r{\sim}31\;{\mu}c/cm^2$정도의 매우 우수한 특성을 얻었다.

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Metal 첨가물질에 따른 비정질 IGZO 투명전극 특성 연구

  • Sin, Han-Jae;Hwang, Do-Yeon;Lee, Jeong-Hwan;Lee, Dong-Ik;Park, Seong-Eun;Park, Jae-Seong;Kim, Seong-Jin;Lee, Yeong-Ju;Seo, Chang-Taek
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.02a
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    • pp.368-370
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    • 2013
  • 투명 전극은 전기전도도를 갖는 동시에 가시광선을 투과하는 소재를 말하며, 구체적으로는 빛의 파장이 400~700 nm 영역대의 가시광선을 80% 이상 투과하며 전기전도도가 비저항으로 $10^{-3}{\Omega}cm$이하이거나 면저항이 $10^3{\Omega}$/${\Box}$소재를 의미한다. 투명 전극은 전기전도도에 따라 사용되는 용도가 다양하다. LCD, PDP, OLED 와 같은 평판디스플레이 및 3D 디스플레이의 투명전극으로 사용되는 핵심재료일 뿐만 아니라 터치스크린, 투명필름, 대전방지막, 열반사막, EMI 방지막, 태양전지 분야에 광범위하게 이용되고 있다. 일반적으로, 투명전극 박막에 가장 많이 사용되고 있는 소재는 ITO (indium tin oxide)이나, 주성분인 In의 사용량 증가로 상용 ITO 타겟 가격이 급등하고 있음으며, 고가의 ITO 타겟을 대체하기 위한 저가의 투명전극 소재 개발이 절대적으로 요구되며, 신규 소재 개발을 통한 기술력 우위 선점이 필수적으로 요구되는 상황이다. 본 연구에서는 기존에 디스플레이 분야에서 널리 활용되는 고가의 ITO를 대체하기 위한 다성분 금속산화물 투명전극 스퍼터링 타겟 제조기술을 개발하기 위한 연구로서, Metal이 첨가된 In-Ga-Zn-O기반의 3성분계 투명도전성 소재를 조성설계, 고밀도 균질 타겟 제조 및 투명전극 박막을 형성하는 연구를 실시하였다. 고체산화물 산화인듐(In2O3)분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말그리고 산화아연(ZnO)분말과 Metal을 몰비로 칭량한 후 분말을 폴리에틸렌제 포트에 넣고 에탄올을 충분히 채운 후 지르코니아(ZrO2) 볼(ball)을 이용하여 24 h 동안 볼 밀링(ball milling) 방법으로 혼합한 뒤, $120^{\circ}C$의 플레이트위에서 마그네틱 바로 stirring하면서 건조하였다. 이 분말을 건조기에서 완전히 건조한 후 알루미나 유발을 이용해서 pulverizing한 후 sieving기를 이용하여 분말의 조립화를 하였다. 이 분말을 금형에 넣고 300 kg/$cm^2$의 압력으로 press하여 성형한 뒤 대기중에서 소결하였다 소결을 위한 승온 온도는 $10^{\circ}C$/min이었고 소결은 $1,450^{\circ}C$에서 6 h 동안 하였다. IGZO target의 조성 비율은 1:1:12 (mol%)를 사용하였으며, 첨가한 Metal은 Boron (B), Germanium (Ge), Barium (Ba)을 사용하여 타겟을 제작하였다. M-IGZO 박막은RF magnetron Sputter를 이용하여 증착하였으며, 앞선 실험에서 제작한 타겟을 사용하여 M-IGZO박막을 투명전극으로 사용하기 위한 각각의 특성을 파악하였다. 모든 박막은 상온에서 증착을 하였으며, 증착된 박막두께를 측정하기 위해 ${\alpha}$-step IQ를 사용하였고, 광학적 특성을 분석하기 위해 UV-Visible spectrophotometer 로 투과율을 측정하였다. 그리고 전기적 특성을 측정하기 위해 Hall effect measurement 및 4-probe를 사용하였으며, 결정성 분석을 위하여 XRD를 이용하여 분석하였다. 표1은 M-IGZO타겟을 사용하여 증착시간에 따른 면저항 특성을 나타내었다. Ge, B, Ba이 첨가된 IGZO 박막은 증착시간이 증가할수록 면저항이 낮아짐을 알 수 있었다. 또한, Ge이 첨가된 IGZO 박막이 다른 금속이 첨가된 IGZO 박막의 면저항보다 현저히 낮음을 알 수 있었다. Fig. 1(a), (b), (c)는 각 타겟을 동일한 조건으로 증착을 하여 광학적특성을 나타내는 그래프이다. GZO 박막의 광학적 특성을 보면 가시광 영역에서 평균 투과율은 모두 80% 이상으로 우수한 광투과 특성을 보여 투명전자소자로 사용가능하다. 특히, 자외선 영역을 모두 차단하는 UV cut 능력이 우수함을 알 수 있었다. 따라서, 금속이 첨가된 IGZO 박막을 태양전지용 투명전극으로 사용할 경우, 자외선에 의하여 수명이 단축되는 현상을 줄여줄 수 있음을 기대할 수 있으며 내구성 향상에 크게 기여할 것으로 보인다. Fig. 2는 Ge=0, 0.5, 5%인 IGZO 투명전극을 총 40회 반복하여 증착을 실시한 후 각각의 면저항을 측정한 결과이다. 실험결과에 따르면 Ge가 0%, 5%인 IGZO 투명전극은 증착을 거듭할수록 면저항이 증가하는 결과를 나타내었으며, 0.5%인 IGZO 투명전극은 점차 안정화되어가는 결과를 나타내었다. 따라서 안정화 되었을 때 평균 면저항은 26ohm/sq.로 나타났으며, 광투과율은 Fig. 3과 같이 가시광영역에서 평균 80%이상의 결과를 보였으며, 550 nm에서는 86.36%의 우수한 특성을 나타내었다. 본 연구에서는 Metal이 첨가된 In-Ga-Zn-O기반의 3성분계 투명도전성 소재 target을 제작하여 RF magnetron sputter로 박막을 형성한 후 특성을 비교하였다. M-IGZO target 중 Ge (0.5%)을 첨가한 IGZO 타겟을 사용한 투명전극이 가장 우수한 특성을 보였으며, 제작된 M-target의 In 비율이 30% 정도로 기존의 ITO (90%) 대비하여 투명전극 제작 단가를 절감할 수 있다.

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Formation of Nano-oxides on Porous Metallic Glass Compacts using Hydrothermal Synthesis (수열합성 공정을 이용한 금속 다공체의 나노 산화물 형성)

  • Park, H.J.;Kim, Y.S.;Hong, S.H.;Kim, J.T.;Cho, J.Y.;Lee, W.H.;Kim, Ki Buem
    • Journal of Powder Materials
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    • v.22 no.4
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    • pp.229-233
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    • 2015
  • Porous metallic glass compact (PMGC) are developed by electro-discharge sintering (EDS) process of gas atomized $Zr_{41.2}Ti_{13.8}Cu_{12.5}Ni_{10}Be_{22.5}$ metallic glass powder under of 0.2 kJ generated by a $450{\mu}F$ capacitor being charged to 0.94 kV. Functional iron-oxides are formed and growth on the surface of PMGCs via hydrothermal synthesis. It is carried out at $150^{\circ}C$ for 48hr with distilled water of 100 mL containing Fe ions of 0.18 g/L. Consequently, two types of iron oxides with different morphology which are disc-shaped $Fe_2O_3$ and needle-shaped $Fe_3O_4$ are successfully formed on the surface of the PMGCs. This finding suggests that PMGC witih hydrothermal technique can be attractive for the practical technology as a new area of structural and functional materials. And they provide a promising road map for using the metallic glasses as a potential functional application.

Phase Stability and isothermal Phase Transformation of the Yttria-Stabilized Zirconia Powder Prepared from Alkoxide Hydrolysis (알코옥시드 가수분해법으로 합성한 이트리아 안정화 지르코니아 분말의 상안정성 및 등온상전이 특성)

  • Lee, Jong-Kook;Kim, Young-Jeong;Kim, Hwan
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.33 no.6
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    • pp.637-644
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    • 1996
  • Phase stability and isothermal phase transformation during gaging at 25$0^{\circ}C$ were investigated in yttria stabilized zirconia powders prepared from hydrolysis of zirconium isopropoxide. The stability of tetragonal phase at room temperature in zirconia powder was decreased with calcination temperature but increased with the addition of yttria content. During aging at 25$0^{\circ}C$ in humid atmosphere isothermal phase transformation occurred in tetragonal zirconia powder stabilized by constraint effect not by alloying effect and grain size effect. Many twins and microcrackings were found in transformed monomlinic zirconia particles.

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