Neutron single crystal and powder diffraction techniques have been applied to the structure analysis of yttria-stabilized zirconium, Z $r_{0.73}$$Y_{0.27}$$O_{1.87}$., prepared by the skull-melting method. The crystal structure has been determined to be cubic symmetry, space group Fm/equation omitted/ with a=5.155(2)$\AA$, V=136.99(5)$\AA$, Z=4, and R(F)=5.65%, $\omega$R(I)=10.57% for 70 integrated intensities of Bragg Peaks observed from single crystal of Z $r_{0.73}$$Y_{0.27}$$O_{1.87}$. The stabilizer atoms randomly occupy the zirconium sites and there are displacements of oxygen atoms with amplitudes of $\Delta$/a~0.033 and 0.11 along <110> and <100> directions from the ideal positions of the fluorite structure, respectively. There are no significant differences in crystallographic data between the single crystal and powder studies. Diffraction pattern after Rietveld refinement, using neutron powder data, has shown the evidence of a tetragonal impurity phase, or a slight tetragonal distortion.
The nanocrystalline zirconia powder was synthesized from the zirconium hydroxide precipitate by hydrothermal process with the reaction temperature range 100∼250$^{\circ}$C, reaction time 1∼48 hours and additive concentration 1, 5 N NaOH solutions. The lower hydrothermal treatment temperature, the inner spherical tetragonal zirconia was synthesized. The fraction of monoclinic phase zirconia with rod shape increased with increasing the hydrothermal treatment temperature. As the concentration of the NaOH solution increases, the synthesized particle in breadth and length increased; breadth and length ratio decreased. In the case of the low concentration of NaOH solution, however, the particle length became relatively larger than its breadth resulting in the rod-shaped particles with bigger aspect ratio.
The $\alpha$-zirconium phosphate particles as fine as 20 nm were fabricated through solution technique using $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and $H_3PO_4$ as precursors. Stability of $\alpha$-Zirconium phosphate could be ensured by adding excess phosphoric acid to a stoichiometric composition Instead of using reflux route that resulted in coarsening of particles due to an inevitably long aging. The excess phosphorous incorporated in the crystal could be successfully eliminated afterwards through careful washing. Moreover, heavily agglomerated particles are observed before washing, but fairly dispersed state is found out after washing treatment. Thus, it is found that dispersed state as well as phase stability is ensured through proper washing treatment.
After manufacturing 2mol% CdO substitute $0.05Pb(Mn_{1/3}Sb_{2/3})O_3-0.95Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ piezoelectric ceramics powder as starting material, to manufacture green sheets using Doctor Blade method. The optimum composition of slurry was studied. Moreover, the sintering properties and the dielectric and piezoelectric properties with variation a thickness of the manufactured sheets were investigated. The optimum of slurry was investigated by the rheology with addition of additives, the sintering condition was decided by TGA. And the properties of sheet were investigated through SEM. XRD. The optimum of slurry was the stablest at dispersant 3.0 wt% to solid loading 30vol%. After, at addition of binder/plasticizer(0.75/0.25) 3.0wt%, viscosity was 7.55Pa${\cdot}$s. The dielectric and piezoelectric properties of the sheet were increased a little with the increasing of sintering temperature but were not variable with variation of sheet thickness.
Kim, Dae-Uk;Lee, Han-Bok;Hung, Nguyen Viet;Pham, Ky Nam;Han, Hyoung-Su;Lee, Jae-Shin
Journal of Powder Materials
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v.17
no.5
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pp.404-408
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2010
The effects of high energy ball-milling (HEBM) on the sintering behavior and piezoelectric properties of 0.1 wt% $Li_2CO_3$ doped 0.8Pb($Mg_{1/3}Nb_{2/3}$)$O_3$-0.2Pb($Zr_{0.475}Ti_{0.525}$)$O_3$ (PMN-PZT) ceramics were investigated. It was found that HEBM treatment was quite effective to reduce the average particle size down to 300 nm, leading to increased density as well as enhanced piezoelectric properties of a sintered specimen even though prolonged HEBM resulted in unwanted secondary phases that caused a degradation of piezoelectric properties. The dielectric constant ($\varepsilon_r$), piezoelectric coupling factor ($k_p$) and piezoelectric constant $d_{33}$ of 0.1 wt% $Li_2CO_3$ doped PMN-PZT ceramics prepared via HEBM for 10 h reached 2040, 0.68 and 554 pC/N, respectively.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2006.09a
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pp.505-506
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2006
This study is focused on the manufacturing technique of powder injection molding of watch case made from zirconia powder. A series of computer simulation processes were applied to the prediction of the flow pattern in the inside of the mould and defects as weld-line. The material properties of melted feedstock, including the PVT graph and thermal viscosity flowage properties were measured to obtain the input data to be used in a computer simulation. Also, a molding experiment was conducted and the results of the experiment showed a good agreement with the simulation results for flow pattern and weld line location. On the other hand, gravity and inertia effects have an influence on the velocity of the melt front because of the high density of ceramic powder particles during powder injection molding in comparison with polymer's injection molding process. In the experiment, the position of the melt front was compared with the upper gate and lower gate positions. The gravity and inertia effect could be confirmed in the experimental results.
Park, Sang-Hoon;Woo, Kee-Do;Kim, Sang-Hyuk;Lee, Seung-Min;Kim, Ji-Young;Ko, Hye-Rim;Kim, Sang-Mi
Korean Journal of Materials Research
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v.21
no.7
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pp.384-390
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2011
Ti-6Al-4V ELI (Extra Low Interstitial) alloy has been widely used as an alternative to bone due to its excellent biocompatibility. However, it still has many problems, including a high elastic modulus and toxicity. Therefore, nontoxic biomaterials with a low elastic modulus should be developed. However, the fabrication of a uniform coating is challenging. Moreover, the coating layer on Ti and Ti alloy substrates can be peeled off after implantation. To overcome these problems, it is necessary to produce bulk Ti and Ti alloy with hydroxyapatite (HA) composites. In this study, Ti, Nb, and Zr powders, which are biocompatible elements, were milled in a mixing machine (24h) and by planetary mechanical ball milling (1h, 4h, and 6h), respectively. Ti-35%Nb-7%Zr and Ti-35%Nb-7%Zr-10%HA composites were fabricated by spark plasma sintering (SPS) at $1000^{\circ}C$ under 70MPa using mixed and milled powders. The effects of HA addition and milling time on the biocompatibility and physical and mechanical properties of the Ti-35%Nb-7%Zr-(10%HA) alloys have been investigated. $Ti_2O$, CaO, $CaTiO_3$, and $Ti_xP_y$ phases were formed by chemical reaction during sintering. Vickers hardness of the sintered composites increases with increased milling time and by the addition of HA. The biocompatibilty of the HA added Ti-Nb-Zr alloys was improved, but the sintering ability was decreased.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.8
no.2
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pp.356-364
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1998
The dependence of green and sintered densities of Zirconia-Toughened Alumina ($ZTA:\;Al_2O_3/\;15\;vol{%}\;ZrO_2$) on the properties of spray-dried granules was studied thoroughly to establish the optimum compaction condition leading to high reproducibility in the light of sintered density. The sphericity, mean size, degree of hollow occurrence and moisture content of spray-dried granules were largely different in between the granule containing binder and the ones with no binder. The effect of these differences in the characteristic of granules on the compaction behavior was examined in terms of the compaction pressure from 80 MPa to 120 MPa 10 MPa increment and the compaction method, i.e., uniaxial and cold isostatic pressing. This work confirmed that the reproducibility of sintered density caused by the variation of granule property could be improved by the optimization of compaction process. The variation of sintered density was controlled within 1 % deviation by compacting the granules under a relatively low pressure of 80 MPa in an uniaxial forming and subsequent cold isostatic pressing at high pressure of 500 MPa.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2008.06a
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pp.306-306
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2008
기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.
Monodispersed alumina-zirconia fine powders were prepared by controlled hydrolysis of alkoxides. These powders and the sintered bodies were characterized. Aluminium alkoxide and zirconium alkoxide were dissolved into complex solvent with butanol and n-propanol, and by acetonitrile added hydrolytic solution, hydrolysis rate was controlled. The oil, as a dispersant, was added in hydrolytic solution, and then prepared powders were nano-sized and well-monodispersed. In the case of hydroxypropyl celluose (HPC) as a dispersant, it was added in complex solution with butanol and iso-propanol, sub-micrometer sized and well-monodispersed powders could be prepared. The value of relative density (R.D.) and tetragonal phase fraction of zirconia in the sintered body made by nano-meter sized powders were respectively higher than those in the case of sub-micrometer sized one.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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