The powder mixture for fabricating the cermet membranes was prepared by mechanically mixing 60 vol.% vanadium with $Y_2O_3$-stabilized $ZrO_2$ (YSZ). The powder mixture was pressed into disks, which were then sintered in vacuum at $1600^{\circ}C$ for 2 h. As-sintered membrane was dense and mounted to a stainless steel ring with brazing filler. Hydrogen fluxes of V/YSZ membrane have been measured in the range of $200{\sim}350^{\circ}C$ with 100% $H_2$. The crack was formed in the both sides of membrane at $350^{\circ}C$ and pressure of 0.5 bar. During permeation experiment, vanadium of V/YSZ membrane reacted with hydrogen to form $V_2H$ which was the origin of crack formation.
YSZ (Yttria-stabilized zirconia) is a ceramic material that is used for electronic and structural materials due to its excellent mechanical properties and specific electrical characteristics according to the Yttrium addition. Hydrothermal synthesis has several advantages such as fine particle size, uniform crystalline phase, fast reaction time, low process temperature and good dispersion condition. In order to synthesize YSZ nanoparticles with high crystallinity, hydrothermal synthesis was performed at various concentrations of NaOH. The hydrothermal process was held at a low temperature ($100^{\circ}C$), with a short process time (2,4,8 hours); the acidity or alkalinity of solution was controlled in a range of pH 2~12 by addition of NaOH. The optimum condition was found to be pH 12, at which high solubility levels of Y(OH) and Zr(OH) were reported. The synthesized nano powder showed high crystallinity and homogenous composition, and uniform particle size of about 10 nm.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.08a
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pp.324-325
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2011
최근에 고효율의 적색 형광체를 합성하여 형광 램프, 음극선관, X-선 검출기, 전계 발광 디스플레이에 응용하기 위하여 다양한 모체 결정과 활성체를 도핑하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $GdNbO_4$ 모체 결정에 $Eu^{3+}$ 이온 활성체를 주입하여 합성함으로써 새로운 적색 형광체의 발광 세기와 입자의 형상을 최적화 시키고자 한다. 형광체 분말 시료의 제조는 Eu의 함량을 0, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키면서 고상 반응법을 이용하여 합성하였다. 초기 물질 Gd2O3 (99.99%), $Nb_2O_5$ (99.99%), $Eu_2O_3$ (99.9%)를 화학 적량으로 측량하고 에탄올과 ZrO2 볼과 함께 플라스틱 병에 넣어 400 rpm의 속도로 24시간 볼밀 작업을 수행한 후에, 혼합된 분말의 볼을 걸러내고 60$^{\circ}C$에서 20시간 동안 건조하였다. 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈아서 체로 걸러낸 다음에 세라믹 도가니에 넣고 전기로에서 분당 5$^{\circ}C$씩 승온하여 500$^{\circ}C$에서 10시간 동안 1차 하소한 후에, 계속 온도를 승온시켜 1,200$^{\circ}C$에서 3시간 동안 소결하여 합성하였다. XRD 회절 패턴의 경우에, $Eu^{3+}$의 함량에 관계없이 모든 세라믹은 JCPDS (22-1104)에 제시된 회절상과 일치하는 사방정계의 결정 구조를 가짐을 확인할 수 있었다. 주 피크는 28.4$^{\circ}$에서 최대값을 갖는 (121)면에서 발생하는 회절 신호이었다(Fig. 1). 적색 형광체 분말의 광학 및 표면 특성은 PL, PLE와 SEM으로 조사되었으며, 세라믹 분말의 형광 특성과 결정 구조, 표면 형상에 대한 자세한 논의가 제시될 것이다.
Chromium oxide/zirconia catalysts were prepared by dry impregnation of $Zr(OH)_4$ powder with aqueous solution of $(NH_4)_2CrO_4$ followed by calcining in air. The redox behavior of prepared catalysts were investigated by reacting cumene as test material over catalysts. As a result it was found that $Cr^{6+}$ species(as chromate) on the surface of catalyst was responsible for the formation of strong acid site and the catalytic activity for the dealkylation of cumene. However, much of the $Cr^{6+}$ species was reduced to $Cr^{3+}$ species by $H_2$ formed during the catalytic reaction of cumene and the reduced $Cr^{3+}$ species was an active site for dehydrogenation of cumene to form ${\alpha}$-methyl styrene. The reduced $Cr^{3+}$ species was also reoxidized to a $Cr^{6+}$ species after treatment with $O_2$ and consequently the deoxidized catalyst exhibited catalytic activity for the dealkylation reaction of cumene.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.3
no.2
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pp.176-184
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1993
The glasses, which the $\beta$-spodumene as the principal crystalline phase could be precipitated, were melted by adding >, $P_2O_5, TiO_2, ZrO_2 in the Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$ system. In order to achieve the glass-ceramic body of near-theoritical density by sintering method, the optimum condition of heat treatment, the effect of glass powder size and the properties were investigated by DTA, XRD, bulk density, thermal expansion and SEM. Addition of $P_20_5$ imProved the tendency of sintering and the sample with 9wt% $P_20_5$ content was the most dense OOdy by sintering method. The optimum condition of heat treatmemt was sintered for densitification at $740^{\circ}C$ and crystallized at $950^{\circ}C$. In the optimum condition, the relative density was above 90% and the thermal expansion was negative about $-1{\times}10^{-7}/^{\circ}C$.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.10
no.3
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pp.245-251
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2000
Dielectric properties, piezoelectric properties and mechanical properties of NiO-doped Pb($(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3-PbZrO_3$ ceramics were investigated. Powders, prepared by columbite precursor method, were cold pressed and sintered at temperature ranging from $1100^{\circ}C$ to $1250^{\circ}C$. Dielectric constant and piezoelectric constant increased with amount of NiO up to 1 mol% and then decreased with further addition of NiO. It seems that NiO acts as a sintering aid at the sintering temperatures of $1150^{\circ}C$. When the samples were sintered at temperature above $1200^{\circ}C$, however, both dielectric constant and electromechanical coupling factor decreased and mechanical quality coefficient increased with addition of NiO. Hardness and fracture toughness of PNN-PT-PZ increased with addition of NiO up to 1 mol%, and then decreased slightly with further addition of NiO. These results showed that dielectric properties, piezoelectric properties and mechanical properties of PNN-PT-PZ system seemed to be closely related with microstructural factors such as grain size, bulk density and the amount of second phase.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2006.09a
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pp.440-441
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2006
Several titanate powders ($Al_2TiO_5,\;SrTiO_3$, etc.) were synthesized by an ethylene glycol solution route. Titanium isopropoxide and nitrate salts were dissolved in stoichiometric proportions in liquid-type ethylene glycol without any precipitation. The parent precursor sols were dried to porous gels, and then the gels were calcined and crystallized. All synthesized titanate powders had stable crystallization behavior at low temperature and high specific surface area after a simple ball-milling process. A three-component PZT $(Pb(Zr_{0.52}{\cdot}Ti_{0.48})O_3)$ powder was also synthesized successfully by the ethylene glycol method. In this study, the characteristics of the multi-component titanate powders by the ethylene glycol method are examined.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.167-167
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2013
최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2003.03a
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pp.208-208
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2003
저온균일침전법(HPPLT)으로 제조된 TiO$_2$나노분말은 10$0^{\circ}C$이하의 온도에서 rutile상을 얻을 수 있다. 또한, rutile에서 anatase로의 상변화는 합성시간, 가열속도, 반응온도 그리고 음이온 첨가에 의해 일어난다고 보고되어졌지만, 금속양이온들에 의한 상변화는 알려진 바가 없다. 따라서, 다양한 양이온을 첨가하여 저온균일침전법에서 TiO$_2$의 상변화가 어떻게 일어나는지를 조사하였다. 출발원료인 TIC1$_4$를 사용하여 가수분해하여 0.67M의 TiOCl$_2$을 얻었다. 얻어진 TiOCl$_2$ 수용액에 각각 0.01M의 금속염화물(ZrOCl$_2$, NiCl$_2$, CuCl$_2$, FeCl$_3$, AlCl$_3$ 그리고 NbCl$_{5}$)을 첨가한 후 반응기에 넣고 10$0^{\circ}C$에서 4시간동안 가열하였다 가열한 후 얻어진 침전물에 NaOH 수용액을 이용하여 PH 7-8로 중화한 후 증류수로 Cl$^{-}$이온이 제거될 때까지 충분히 세척하였다. 세척된 침전물을 105$^{\circ}C$에서 24h동안 건조하여 분말을 얻었고, rutile에서 anatase로의 상변화특성을 관찰하기 위하여 XRD, SEM, TEM, ICP 분석을 실시하였다.
Several fabrication processes, corresponding nanostructural features and multifunctionality as well has been investigated for oxide ceramic based nanocomposites with metal nanodispersion (i.e., ceramic/metal nanocomposites). Transition metal (Ni, Co, etc) dispersed alumina and zirconia based nanocomposites have been synthesized by reducing and hot-press sintering of ceramic and metal oxide mixtures prepared by several method. Improved fracture strength (1.1 and 1.9 GPa for $Al_2O_3/Ni$ and $ZrO_2/Ni$ nanocomposites, respectively) of these composites have been achieved according to their nanostructures. In addition, ferromagnetic characteristic has been kept. The variation of magnetization with an applied stress has found to be more sensitive as smaller as the magnetic metal dispersion is. This result thus suggests the possibility of fracture and/or stress sensing of the composites by simple magnetic measurement.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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