Al에 Zr과 Nb 또는 Zr과 Ti을 첨가한 삼원계 산화층을 절연층으로 사용한 자기터널접합(Magnetic Tunnel Junction, MTJ)에서, 각 원소의 비율에 따른 자기적 특성과 절연층의 미세구조 특성을 연구하였다. $(ZrNb)_{0.1}Al_{0.9}$ 및 $(ZrTi)_{0.1}Al_{0.9}$ 삼원계 산화 절연층을 가진 자기터널접합의 자기저항비는 Nb, 또는 Ti과 Zr의 첨가 비율이 1 : 1에 가까워질수록 낮아졌으며, Zr과 비교해 Nb 또는 Ti의 첨가량이 많아질수록 자기터널접합의 저항이 감소하였다. 이는 ZrNbAl, ZrTiAl 삼원계 합금 박막은 비정질인 ZrAl 이원계 합금박막과는 달리 다결정체로서 불균일한 산화 절연층을 형성하여 자기저항 및 전기적 특성을 감소시키는 역할을 하기 때문이다. 그러나 삼원계 산화 절연층의 경우 이원계 경우보다 낮은 터널 저항을 특성을 나타내었으며 이는 Nb 또는 Ti이 벤드갭 내에 국부적 에너지 준위를 만들어 에너지 장벽이 감소된 효과로 추측된다.
Zircaloy-4와 Zr-2.5Nb 합금의 부식에 미치는 냉각속도와 소둔온도의영향을 조사하기 위해서 여러 가지 방법으로 열처리된 시편에 대해서 autoclave 부식시험을 실시하였다. 냉각속도의 영향을 조사하기 위해서 시편을 $1050^{\circ}C$에서 30분 가열 후 염빙수냉, 수냉, 유냉, 공냉, 노냉의 방법에 의해 열처리하였으며, 소둔온도의 영향을 조사하기 위해서 $\alpha$온도, $\alpha$+$\beta$온도, $\beta$온도구역에서 열처리하였다. $500^{\circ}C$부식시험 결과, Zircaloy-4합금에서는 nodule형 부식이 발생되는 반면에 Zr-2.5Nb 합금에서는 nodule형 부식이 발생되지 않았다. Zirfcaloy-4 합금에서는 nodule형 부식이 발생되는 반면에 Zr-2.5Nb 합금에서는 nodule형 부식이 발생되지 않았다. Zircaloy-4합금은 냉각속도가 빠를수록 내식성이 증가하는 반면에 Zr-2.5Nb합금은 냉각속도가 빠를수록 내식성이 감소하는 경향을 보였다. 또한 소둔온도가 증가할수록 Zr-2.5Nb 합금의 내식성은 감소하는 결과를 보였다. Zircaloy-4의 내식성은 Fe, Cr 원소의 기지내 분포와 석출물의 분포에 의해 지배를 받으며 Zr-2.5Nb 합금의 내식성은 기지조직내의 Nb 농도와 $\beta_{-Nb}$상에 의해 지배를 받는 것으로 사료된다.
월성1호기 압력관의 수소흡수 관련 자료들을 분석하였으며, 캐나다 발전소들의 결과와도 비교하였다. 압력관의 수소흡수 특성은 압력관내 위치, 사용온도, 가동이력 등에 영향을 받아 Inlet 쪽보다는 Outlet 쪽이, 사용온도가 높을수록, 또한 가동에 따른 조사량이 증가할수록 수소흡수량이 증가하였다. 한편 압력관내로의 수소흡수 거동을 규명하기 위해 Zr-2.5wt%Nb 합금의 열처리 조직 차이에 따른 수소흡수특성을 분석하였다. 수소흡수는$\alpha$-Zr 상에 비해 $\beta$-Zr, $\beta$-Nb 상에 크게 영향을 받는 것으로 보인다. 또한 합금내의 수소량 증가가 압력관 부식특성 자체에 미치는 영향을 분석하기 위하여 열처리 시편에 일정량의 수소를 charging 시킨 후 부식시험을 수행하였다. Zr-2.5wt%Nb 합금의 부식거동은 미세조직에 가장 큰 영향을 받아$\alpha$-Zr과 $\beta$-Zr 상의 시편이$\alpha$-Zr과$\beta$-Nb 상의 시편에 비해 큰 부식속도를 보였다. 또한 시편내 150ppm 이하의 수소함량은 시편의 부식거동에 별다른 영향을 없거나, 부식속도를 약간 감소시키는 것으로 추정된다.
Since the 1990s, the second generation of Zirconium alloys containing main alloy compositions of Nb, Sn and Fe have been used as a replacement of Zircaloy-4 (Zr-Sn-Fe-Cr), a first-generation Zirconium alloy, to meet severe and rigorous reactor operating conditions characterized by high-burn-up, high-power and high-pH operations. In this study, the mechanical properties and creep behaviors of Zr-Sn-Fe-Cr and Zr-Nb-Sn-Fe alloys were investigated in a temperature range of $450{\sim}500^{\circ}C$ and in a stress range of $80{\sim}150\;MPa$. The mechanical testing results indicate that the yield and tensile strengths of the Zr-Nb-Sn-Fe alloy are slightly higher compared to those of Zr-Sn-Fe-Cr. This can be explained by the second phase strengthening of the $\beta$-Nb precipitates. The creep test results indicate that the stress exponent for the steady-state creep rate decreases with the increase in the applied stress. However, the stress exponent of the Zr-Sn-Fe-Cr alloy is lower than that of the Zr-Nb-Sn-Fe alloy in a relatively high stress range, whereas the creep activation energy of the former is slightly higher than that of the latter. This can be explained by the dynamic deformation aging effect caused by the interaction of dislocations with Sn substitutional atoms. A higher Sn content leads to a lower stress exponent value and higher creep activation energy.
고연소도 액체금속로용 금속연료를 개발하고자 U-l0wt%Zr 합금중 Zr 원소 대신에 X(:Si, Ta, Nb, W, Mo) 원소를 첨가한 U-7wt%Zr-3wt%X(:Si, Ta, Nb, W, Mo) 합금을 제조하여 미세조직에 미치는 합금원소 첨가의 영향을 조사하였다. 그 결과 U-7 wt%Zr-3wt%Si 합금을 제외한 모든 U-7wt%Zr-3wt%X(:Ta, Nb, W, Mo) 합금은 Matrix에 있어서 Laminar Structure를 그대로 유지하였다. U-7wt%Zr-3wt%Si 함금을 제외한 모든 U-7wt%Zr-3wt%X(:Ta, Nb, W, Mo) 합금의 주요한 상은 U-l0wt% Zr 합금과 마찬가지로 $\alpha$-U 및 $\delta$-UZr$_2$ 상이었다. U-7wt%Zr-3wt%X(:Ta, Nb, W, Mo) 합금은 U-l0wt%Zr 합금에 비해 Lamina Thickness가 크게 감소되었다. 특히 U-7wt%Zr-3wt%Mo 합금의 경우에 있어서는 U-l0wt%Zr 합금에 비해 1/3배 정도까지 Lamina Thickness가 크게 감소하였다. 이와 같은 합금원소 첨가에 의한 Laminar Structure의 미세화는 액체금속로강 금속연료내 Fission Gas의 Inter-connected Path가 보다 더 잘 형성됨으로 인해 Fission Gas Bubble에 대한 방출속도를 크게 증가시켜서 궁극적으로는 Fission Gas Bubble에 의한 Swelling을 저감시킬 것으로 기대된다.
Zr의 ${\beta}{\to}{\alpha}$ 상변태 특성에 미치는 Sn과 Nb 첨가의 영향을 광학현미경과 전자현미경을 이용하여 연구하였다. 공냉한 Zr의 미세구조는 첨가된 합금원소의 종류에 관계없이 모두 미세한 ${\alpha}$-lath 폭이 일정하였으나, Nb의 첨가량이 증가할수록 ${\alpha}$-lath 폭이 감소하였으며, 이는 Nb 첨가에 따른 ${\beta}{\to}{\alpha}$+${\beta}$변태온도의 저하에 기인한 것으로 보인다. Martensitic 변태 특성을 나타낸 수냉의 경우에는 순수한 Zr과 Sn을 첨가한 경우에는 slipped martensite의 특성을 나타낸 반면에, Nb을 첨가한 경우에는 급격한 Ms 온도의 감소에 따라 twinned martensite의 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 CoNbZrPd 비정질 연자성 박막을 제조하여 Pd의 첨가 효과와 자장중 열처리에 의한 특성 변화에 대해 연구하였다. Pd가 4.34 at% 첨가된 $Co_{87.56}Nb_{6.45}Zr_{1.65}Pd_{4.34}$ 박막은 비정질 구조이며 Pd 첨가에 의해 보자력은 0.54 Oe으로 감소하였으며, 이방성 자계는 10.45 Oe로 Pd를 첨가하지 않은 CoNbZr 비정질 박막 보다 특성이 향상되었다. $Co_{87.56}Nb_{6.45}Zr_{1.65}Pd_{4.34}$ 비정질 박막은 $400^{\circ}C$까지 비정질 상을 유지하고 있지만, 연자기 특성이 열화되어 보자력이 증가하고 이방성자계가 급격히 감소하였지만, 포화 자화는 크게 변화지 않았다.
The effects of final annealing temperature on the microstructure and creep characteristics were investigated for the Zr-lNb-0.2X (X=0, Mo, Cu) and Zr-lNb- 1Sn-0.3Fe-0.1X (X=0, Mo, Cu) alloys. The microstructures were observed by using TEM/EDS, and grain size and distributions of precipitates were analyzed using a image analyzer. The creep test was performed at $400^{\circ}C$ under applied stress of 150 MPa for 10 days. The $\beta$-Zr was observed at annealing temperature above $600^{\circ}C$. In the temperature above$ 600^{\circ}C$, the grain sizes of both alloy systems appeared to be increased with increasing the final annealing temperature. The creep strengths of Zr-1Nb-1Sn-0.3Fe-0.1X alloys were higher than those of Zr-1Nb-0.2X ones due to the effect of solid solution hardening by Sn in Zr-lNb-lSn-0.3Fe-0.1X alloy system. Also, Mo addition showed the strong effect of precipitate hardening in both alloy systems. The creep strength rapidly decreased with increasing the annealing temperature up to $600^{\circ}C$. However, a superior creep resistance was obtained in the sample that annealed to have a second phase of $\beta$-Zr. It was considered that the appearance of $\beta$-Zr would play an important role in the strengthening mechanism of creep deformation.
The thermodynamical estimation of the interfacial reaction and the impact properties of $Nb/MoSi_2$ laminate composites containing SiC, $NbSi_2$ or $ZrO_2$ particles are investigated. Laminate composites, which comprise alternating layers of $MoSi_2$ with the particle and Nb foil, were fabricated by the hot press process. It is clearly found out that the interfacial reaction of $Nb/MoSi_2$ can be controlled by the addition of $ZrO_2$ particle to the $MoSi_2$ phase. The addition of $ZrO_2$ particle increases both the impact value and the sintered density of Nb/McSij, The suppression of the interfacial reaction is caused by the formation of $ZrSiO_2$ in $MoSi_2-ZrO_2$ matrix mixture.
본 연구에서는 $360^{\circ}C$ 물 및 $360^{\circ}C$, 70ppm LiOH 수용액 분위기의 static autoclave를 이용하여 새롭게 개발한 Zr 신합금 (Zr-0.4Nb-0.8Sn-xFeCrMn, Zr-0.2Nb-1.1Sn-xFeCrMn, Zr-1.0Nb-xFeCu) 의 부식 특성을 평가하였다. 합금의 미세구조를 광학현미경과 TEM을 이용하여 관찰하였고, 부식시험 중에 생성된 산화막은 SEM과 XRD를 이용하여 단면 및 결정구조를 조사하였다. 부식시험 결과, 3종의 합금 모두 $360^{\circ}C$ 물 분위기보다 $360^{\circ}C$, 70ppm LiOH 수용액 분위기에서의 부식저항성이 감소하였으며 특히, High Nb 합금의 경우 급격한 가속 부식현상을 나타내었다. 합금원소 첨가량과 관련하여 Nb의 함량을 고용도 이내로 줄이고 Sn을 적절히 첨가한 조성의 합금이 Sn을 첨가하지 않고 고용도 이상의 Nb을 가진 합금보다 우수한 부식저항성을 나타내었다. 또한 최종열처리가 부식에 미치는 영향의 경우에, 완전재결정 조직의 합금이 부분재결정 조직을 가진 합금보다 부식저항성이 감소되었는데 이는 기지조직에서 석출하늘 제 2상의 크기 및 분포에 의한 영향으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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