A biosensor with PZT piezoelectric ceramic crystal was developed for the detection of formaldehyde gas. Poled PZT piezoelectric ceramic disk was made from ZrO2, TiO2 and Nb2O5, together with the addition of PbO and polyvinyl alcohol, through various processes of mixing, calcination drying, crushing, forming, sintering, polishing, ion coating and poling. Oscillator circuit of sensor was made of operational amplifier(AD811AN). Formaldehyde dehydrogenase was immobilized onto a piezoelectic ceramic crystal, together with the cofactors, reduced glutathione and nicotinamide adenine dinucleotide. The effect of flow rate on the sensitivity was determined by varing the flow rate of carrier gas from 24.7mL/min to 111.7mL/min through detector cell. The results indicated that as the flow rate was increased, the recovery rate was increased. And a significant increase in the sensitivity was observed in enhanced flow rate of carrier gas. Frequency difference(ΔF) of immobilized PZT piezoelectic disk increased proportionally to the concentration gas and reproduced to repeated exposures of formaldehyde gas(28ppm, Δ68Hz).
산소이온 펌핑효과를 나타내는 8% 이트리아가 함유된 ZrO\sub 2\ 이온 전도체를 기판으로 하여 그 위에 NO\sub x\가스에 대해 감지효과를 갖고 있는 것으로 알려져 있는 WO\sub 3\산화물 반도체를 사용하여 박막시편을 제작하였다. 각 소자의 NO\sub x\ 가스에 대한 전기적 특성과 열처리 온도에 따른 미세구조의 변화를 조사하였고, 특히 8YSZ 기판에 가해준 전압에 의한 NO\sub x\ 가스 감지의 증대효과를 조사하였다. 열처리 온도에 따른 WO\sub 3\ 박막표면의 SEM사진의 분석에서 열처리하지 않은 WO\sub 3\ 박막은 비결정질 상태이지만 600℃이상의 열처리 온도에서 결정화가 이루어졌고 사방경계상의 WO\sub 3\ 피크가 나타났으며 온도가 증가함에 따라 (111)면과 (001)면이 특히 많이 성장하였다. 측정온도 400℃에서 8YSZ 기판에 전압을 가하지 않았을 때보다 전압을 가하였을 경우가 더 안정되고 더 큰 응답을 보였으며, 특히 2V 일 때가 가장 높은 감도를 나타내었다. 그리고 NO\sub 2\ 가스보다 NO 가스에 대한 회복특성이 훨씬 우수했다.
불활성기체용융-열전도도 측정법의 수소분석기를 개조하여 글로브박스에 설치했으며 조사핵연료피복관의 수소분석에 사용했다. Zr과 Ti 매질의 수소표준물질로 용융조제인 주석을 사용하지 않고도 수소함량 $3{\mu}g$까지 분석가능하였다. 시료의 크기가 작을수록 수소 회수율이 높았으며 지르칼로이 시료의 수소분석시 Ti 매질의 표준물질을 사용할 수 있음을 확인하였다. 수소분석에 사용한 실제 조사핵연료피복관의 평균 방사능은 10 mR/hr였으며 평균수소농도는 130 ppm이었다.
상부전극, Pt, Ir, 그리고 $IrO_2$, 에 따라 수소 열처리전과 후, 그리고 회복열처리시 누설전류특성을 고찰하였다. Pt/PLZT/Pt 케페시터는 수소열처리 후에 다시 회복열처리를 수행하면 완전히 이력곡선의 회복을 보이며 또한 피로특성도 거의 회복 된다. Pt과 IrO$_2$ 상부전극의 경우의 진 누설전류 특성은 열처리조건에 관계없이 강한 시간 의존성을 갖는 space-charge influenced injection모델에 적합하다. 반면에 Ir 상부전극의 경우는 Ir과 PLZT 사이의 계면에 헝성된 전도성 상인 $IrO_2$로 인해 높은 누설전류 밀도를 보이면서 relaxation current 영역이 없이 steady state 영역을 보이는, 주로 Schottky barrier 모델에 의해 설명된다.
질산에 잘 녹지 않는 백금족 원소를 포함하고 있는 모의 사용후핵연료(SIMfUEL)를 고압산분해 방법으로 녹였다. 핵분열생성물 원소들은 우라늄과 분리한 다음 유도결합플라스마 원자방출분광법 (ICP-AES)으로 분석하였다. 핵분열생성물 원소들의 피크가 우라늄 스펙트럼으로부터 분광학적 간섭을 받으므로 Mo, Pd, Rh 및 Ru은 양이온교환수지로 Ba, Ce, La, Nd, Rh, Sr, Y 및 Zr는 음이온교환수지로 우라늄과 원소들을 군분리하였다. 사용후핵연료의 조성과 비슷한 모의 핵연료용액을 만들어 양이온 교환수지로 분리한 다음 측정한 회수율은 99-103%이고, 음이온교환수지로 분리하고 측정한 회수율은 이트륨을 제외하고 96.5-107%이었다. 이 방법을 금속원소의 농도가 수백에서 수천 ppm 존재하는 SIMFUEL에 적용하여 측정한 상대표준편차는 1.3-6.7%이었다.
최근 희유금속 자원 회수에서 초경합금 스크랩 재활용의 중요성이 증가하고 있다. 그러나 IV, V족 전이금속 질화물로 코팅된 초경합금 스크랩에서 고순도 분말 회수에서 어려움을 겪고 있다. 제1원리 계산을 사용하여 IV 및 V족 전이금속 질화물(TiN, VN, ZrN, NbN, HfN 및 TaN)의 구조, 탄성 및 기계적 특성을 조사하였다. IV족 전이금속 질화물은 V족 전이금속 질화물보다 높은 공유결합 특성을 보였다. 따라서 IV족 전이금속 질화물은 V족 전이금속 질화물보다 취성 거동을 보였다. 대조적으로 V족 전이금속 질화물은 최외각전자 농도에 영향받는 금속결합의 특성 때문에 IV족 전이금속 질화물보다 전단응력에 대한 약한 저항성과 연성 거동을 보였다. Crystal orbital Hamilton population 분석 결과는 모든 전이금속 질화물의 전단 저항 경향성이 일치함을 보여주었다.
본 연구에서는 고압조건에서 $SO_2$를 원소 황으로 전환하기 위한 촉매환원반응이 수행되었다. $SO_2$ 환원을 위한 촉매로 Sn-Zr계 금속복합산화물 촉매를 사용하였으며, 환원제로 CO가 사용되었다. 촉매환원반응성을 조사하기 위하여 반응온도, 반응물의 몰비([CO]/[$SO_2$]), 공간속도에 따른 $SO_2$ 전화율과 원소 황 수율 그리고 COS의 선택도를 상압조건과 20기압조건에서 비교되었다. 상압조건에서 $SO_2$ 전화율은 반응온도가 증가될수록 함께 증가되었으며, $CO/SO_2$ 몰비가 높을수록 증가되었다. 또한 $SO_2$ 전화율의 증가와 함께 COS의 선택도도 함께 증가되어, 원소 황 수율은 오히려 낮아졌다. 그러나 20 atm의 고압조건에서는 높은 $SO_2$ 전화율과 낮은 COS의 선택도가 얻어졌다. 이와 같은 결과는 높은 압력으로 인한 반응속도의 증가와 함께 생성된 원소 황이 응축되어 CO에 의한 COS 생성이 억제되었기 때문이라 판단된다. 이와 같은 결과로부터 $SO_2$ 촉매환원반응으로 높은 황 수율은 고압조건에서 더 유리하게 얻을 수 있다.
소량의 misch metal과 Zr을 함유한 CuZnAI형상기억 합금의 변태온도에 미치는 열사이클 및 기계적 성질 변화에 대하여 고찰하였다. 합금원소 첨가에 따라 결정립에 매우 미세화 되었으며 용체화 처리후 100~$350^{\circ}C$구간에서 경도값 변화를 조사하기 위하여 post quench aging과 step quench aging처리한 결과 $200^{\circ}C$와 $250^{\circ}C$에서 최고의 경도값을 나타냈다. $M_f$온도이하에서 인당시험한 결과 파단강도와 연실율은 결저립이 미세할수록 증가하는 경향을 보였다. 또한 파단강도는 as quenching처리한 경우보다 post quench aging처리한 경우에 보다더 증가하였다. $\beta$-상에서의 시효는 $M_s$온도를 강하시켰으며 마르텐사이트상에서의 시효는 $A_s$ 온도를 증가시켰다. post quench aging 에 따른 $A_s$의 변화는 $\beta$에서의 회복율에 기여하였으며 변태온도 ($A_s-M_s$)히스테리시스는 열사이클에 의하여 증가하는 경향을 보였다.
In this study, recovery of plasma etching· damage in PZT thin film with additive gas and re-annealing after etching have been investigated. The PZT thin films were etched as a function of $Cl_2/CF_4$ with addition of Ar and $O_2$ with inductively induced plasma. The etch rates of PZT thin films were 1450 $\AA$/min at 30% additive Ar into $(Cl_2(80%)+CF_4 (20%))$ and 1100 $\AA$/min at 10% additive $O_2$ into $C(Cl_2(80%)+CF_4(20%))$. In order to recovery properties of PZT thin films after etching, the etched PZT thin films were re-annealed at various temperatures in at $O_2$ atmosphere. From the hysteresis curves, ferroelectrical properties are improved by $O_2$ re-annealing process. The improvement of ferroelectric behavior at annealed sample is consistent with the increase of the (100) and (200) PZT peaks revealed by x-ray diffraction (XRD). From x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis, intensity of Pb-O, Zr-O and Ti-O peak are increased and the chemical residue peak is reduced by $O_2$ re-annealing. The ferroelectric behavior consistent with the dielectric nature of $Ti_xO_y$ is recovered by $O_2$ recombination during rapid thermal annealing process.
In this study, recovery of plasma etching damage in PZT thin film with additive gas and re-annealing after etching have been investigated. The PZT thin films were etched as a function of Cl$_2$/CF$_4$ with addition of Ar and $O_2$ with inductively induced plasma. The etch rates of PZT thin films were 1450$\AA$/min at 30% additive Ar into (Cl$_2$(80%)+CF$_4$ (20%)) and 1100$\AA$/min at 10% additive $O_2$ into C(Cl$_2$(80%)+CF$_4$ (20%)). In order to recovery properties of PZT thin films after etching, the etched PZT thin films were re-annealed at various temperatures in at $O_2$ atmosphere. From the hysteresis curves, ferroelectrical properties are improved by $O_2$ re-annealing process. The improvement of ferroelectric behavior at annealed sample is consistent with the increase of the (100) and (200) PZT peaks revealed by x-ray diffraction (XRD). From x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis, intensity of Pb-O, Zr-O and Ti-O peak are increased and the chemical residue peak is reduced by $O_2$ re-annealing. The ferroelectric behavior consistent with the dielectric nature of Ti$_{x}$O$_{y}$ is recovered by $O_2$ recombination during rapid thermal annealing process.s.s.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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