아연을 함유하고 있는 산업폐기물로부터 첨단산업의 소재원료인 미립의 고순도 ZnO 분말을 아연제련의 용매추출 공정에서 직접 합성할 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 아연 함량이 55%인 선재산업의 폐기물을 황산으로 침출하여 아연을 추출하였다. 함아연 용액에서 철분을 침전시켜 제거한 후 D2EHPA를 추출제로 사용하는 용매추출에 의해 아연이온을 유기상으로 추출하여 정제한 뒤 oxalic acid와 같은 침전제를 사용하여 유기상의 아연 이온을 precipitation stripping 법으로 탈거, 침전시켜 $ZnC_2O_4$ 분말을 합성하였으며 이를 해소하여 99.9% 이상의 ZnO 분말을 제조하였다. 황산농도, 침출시간, 황액농도가 아연의 침출율에 미치는 영향과 용매추출시 용액의 산도에 따른 아연과 불순물의 추출거동을 조사하여 최적정제조건을 얻었다. 또한 oxalic acid의 농도, 온도, 계면활성제의첨가, 침전시간 등이 생성된 $ZnC_2O_4$ 분말의 형상과 입자크기 및 분포에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
Gray-colored materials were synthesized from ball-milled ZnO powders under a thermal annealing at 1380$^{\circ}C$ with an argon carrier gas for 3 hours. The synthesized materials were identified to be wurtzitic hexagonal structured ZnO nanowires by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The ZnO nanowires have the long cylinder-like shape of which cross-section is a circle, and these nanowires are in the range 15∼40 nm width and 10-70 $\mu\textrm{m}$ length, respectively. Transmission electron microscopy revealed that these nanowires are single-crystalline and grow along [110] direction. The optical properties of the ZnO nanowires were investigated with photoluminescence. The analytic results revealed that ZnO nanowires have the singly ionized oxygen vacancies in the surface lattices, as they emit strong green light in room temperature PL. In addition, the growth mechanism of the ZnO nanowires can be described by the vapor-solid procedures.
Gray-colored materials were synthesized from ball-milled ZnO powders under a thermal annealing at $1380^{\circ}C$ with an argon carrier gas for 3 hours. The synthesized materials were identified to be wurtzitic hexagonal structured ZnO nanowires by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The ZnO nanowires have the long cylinder-like shape of which cross-section is a circle, and these nanowires are in the range 15~40nm width and 10~70 $\mu m$ length, respectively. Transmission electron microscopy revealed that these nanowires are single-crystalline and grow along [110] direction. The optical properties of the ZnO nanowires were investigated with photoluminescence. The analytic results revealed that ZnO nanowires have the singly ionized oxygen vacancies in the surface lattices, as they emit strong green light in room temperature PL. In addition, the growth mechanism of the ZnO nanowires can be described by the vapor-solid procedures.
The characterization and sintering behavior of ZnO powders prepared by precipitation method were investigated. ZnO powders were synthesized using the aqueous solutions of ZnCl2 and NH4OH as a precipitation agent, which were crystallized in the shape of plate-like. The grain growth of ZnO(0.68${\mu}{\textrm}{m}$, 1.3${\mu}{\textrm}{m}$ and 3.4${\mu}{\textrm}{m}$) has been studied for temepratures from 100$0^{\circ}C$ to 130$0^{\circ}C$, and the rate of densification was inversely proportional to the ZnO particle size. Densification proceeded slowly by diffusion mechanisms above at 100$0^{\circ}C$. In this work, the grain growth kinetic exponent(n) was 3. The temperature dependence of ZnO grain growth was plotted, and the activation energy of grain growth was 75~85Kcal/mol.
In this paper, the magnetic properties of Ni-Zn ferrite powders dependent on pH have been studied. Ni-Zn ferrite powders were synthesized by coprecipitation method(pH were 7. 9. 11 and 13. respetively) using FeCl$_3$$.$ 6H$_2$O, NiCl$_2$$.$6H$_2$O and ZnCl$_2$as starting materials and its powders were calcined at 1,000($^{\circ}C$). The saturated magnetizations of the Ni-Zn ferrite powders dependent on various pH. such as 7, 9, 11 and 13 were 11.44, 29.77, 69.62 and 66.75(emu/g), respetively.
고온연소합성법(self-propagating high temperature synthesis)을 이용하여(Ni, Zn)Fe2O4 분말을 제조하고 초기 분말의 크기와 산소압에 따른 생성물의 미세조직과 자기적 특성을 조사하였다. (Ni, Zn) 페라이트 분체는 다양한 입도의 Fe, Fe2O3, NiO, ZnO의 원료 분말을 n-hexane 용액에서 습식으로 spex mill을 사용하여 5분 혼합하고 12$0^{\circ}C$ 진공로에서 24시간 건조한 후 0.5~10기압의 산소압에서 고온연소합성 반응으로 제조하였다. 성형 압력이 없는 경우 평균 연소온도와 연소속도는 최대 약 125$0^{\circ}C$와 9.8mm/sec였으며 산소압과 ZnO입도가 감소하면 감소하였다. 고온연소합성된 시료는 다공질 구조를 갖고 있으며 X-선 회절 시험으로 시편들의 spinel구조를 관찰하였다. ZnO입도와 산소압이 증가하면 보자력, 최대자화, 잔류자화, 각형비 및 큐리 온도는 각각 13.24Oe, 43.88emu/g, 1.27emu/g, 0.0034emu/gOe, 37.8$^{\circ}C$에서 11.83Oe, 68.87emu/g, 1.23emu/g, 0.00280emu/gOe, 439.$^{\circ}C$와 7.99Oe, 75.84emu/g, 0.791emu/g, 0.001937emu/gOe, 53.8$^{\circ}C$로 변화하였다. 산소압에 따른 겉보기 활성화에너지를 고려하면 페라이트의 연소합성 반응은 ZnO입도와 산소압에 크게 의존한다.
In this study, our varistors based on M. Matsuoka's composition were fabricated with ZnO nano-powder whose sizes were 50 nm and 100 nm. Before fabrication of ZnO nano-powder varistors, structure and Phase were analyzed by FE-SEM and XRD with size of ZnO nano-powders to obtain manufacturing information to fabricate the first ZnO varistors using by nano-powders. As a results of these analyses, calcination and sintering temperatures were respectively designed at $600^{\circ}C\;and\;1050^{\circ}C$. ZnO nano-powder varistors were analyzed by SEM and XRD to measure the changes of microstructures and phase after sintered by out process conditions. Also, electrical properties of ZnO nano-powder varistors were obtained by capacitance-voltage, frequency-teal impedance, and current-voltage corves. Our ZnO nano-powder varistors had about 2.5 times of electric field at varistor voltage as compared with normal ZnO varistors fabricated with micro-powder. Also, leakage current and non-liner coefficient respectively had $2.0{\times}10^{-6}A/cm^{-2}$ and 41 for ZnO nano-powder varistors with 50 nm.
본 연구에서는 습식법으로 합성된 초미세분말을 원료로 사용하여 제조된 (NiCuZn)-ferrite와 시약급원료를 사용하여 제조된 (NiCuZn)-ferrite의 저온소결 특성 및 전자기적 특성을 고찰하고, 상호 비교 분석하였다. 조성은$(Ni_{0.4-x}Cu_xZn_{0.6})_{1+w}(Fe_2O_4)_{1-w}$에서 x의 값을 0.2, w의 값은 0.03으로 고정하였고, 소결은 습식법으로 합성된 분말의 경우, 초기열처리과정을 거쳐 최종적으로 $900^{\circ}C$에서, 건식법의 경우 $1150^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 그 결과, 습식법으로 제조된 (NiCuZn)-ferrite는 건식법으로 제조된 (NiCuZn)-ferrite보다 $200^{\circ}C$이상 낮은 소결온도에서 높은 소결밀도 값을 가졌으며, 품질계수 등 칩인덕터에서 중요한 요소인 전자기적 특성이 우수하게 나타났다. 또한, 습식법으로 합성된 페라이트는 분말의 초기열처리온도에 따라 최종소결 특성이 크게 변하였다. 그 밖에 습식법과 건식법으로 합성한(NiCuZn)-ferrite의 결정성, 미세구조들을 XRD, SEM, TEM을 이용하여 비교 고찰하였다.
$MnxZn_{1-x}Fe_2O_4$ (x=0.69~0.74) powders synthesized by the thermal decomposition of organic acid salts. The obtained powders were uniform in composition and ultra-fine particle with about 400 nm. The amount of spinel phase of these powders was about 50% in X-ray diffraction patterns. The calcination of powder was carried out at $900^{\circ}C$ for 2 hours in air. After the powders were calcined. the mean size of powder was about 500 nm and the amount of spinel phase was increased over about 65%. The maximum amount of spinel phase was about 75% in the specimen of X=0.72. The magnetic properties of calcined $Mn_{0.72}Zn_{0.28}Fe_2O_4$ powders were the best among the different among the different compositions.
Using reverse micelle processing, $ZnAl_2O_4$ nanopowders were synthesized from a mixed precursor(consisting of $Zn(NO_3)_2$ and $Al(NO_3)_3$). The $ZnAl_2O_4$ was prepared by mixing the aqueous solution at a molar ratio of Zn : Al = 1 : 2. The average size and distribution of the synthesized powders with heat treatment at $600^{\circ}C$ for 2 h were in the range of 10-20 nm and narrow, respectively. The average size of the synthesized powders increased with increasing water to surfactant molar ratio. The XRD diffraction patterns show that the phase of $ZnAl_2O_4$ was spinel(JCPDS No. 05-0669). The synthesized and calcined powders were characterized using a thermogravimetric - differential scanning calorimeter(TG-DSC), X-ray diffraction analysis (XRD), and high resolution transmission electron microscopy(HRTEM). The effects of the synthesis parameter, such as the molar ratio of water to surfactant, are discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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