Petroleum a vital commodity affecting every aspect of 21st century. Toxicity and adverse effects of sulphur as catalyst in petroleum products is of great concern required development of techniques for desulphurization in compliance with the International standards. Installation of desulphurizing units costs over $200 million per unit placing economic burden on developing countries like Pakistan. Present study analysis of commercial fuels (station petrol and jet fuel JP8) on gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) identified sulphur concentration of 19.94 mg/L and 21.75 mg/L, respectively. This scenario urged the researcher to attempt synthesis of material that is likely to offer good adsorption capacity for sulphur. Following protocol of sol-gel method, transition metals (Ni, Cu, Zn) solution is gelated with tetraethoxysilane (TEOS; silica precursor) using glycerol. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) spectra revealed bonding of Zn-O, Cu-O, and Ni-O by stretching vibrations at $468cm^{-1}$, $617cm^{-1}$, and $468cm^{-1}$, respectively. Thiophene and Benzothiophene mixed in n-heptane and benzene (4:1) for preparation of Model Fuels I and II, respectively. Each of silica based metal was applied as adsorbent in batch mode to assess the removal efficiency. Results demonstrated optimal desulphurization of more than 90% following efficacy order as Si-Ni > Si-Zn > Si-Cu based adsorbents. Proposed multilayered (Freundlich) adsorption mechanism follows ${\pi}$-complexation with pseudo secnd order kinetics.
원자층 증착법(ALD)을 통해 최적의 Al doped ZnO (AZO)박막을 얻기 위해 기판온도와 Al도핑농도 등의 공정변수를 조절하여 최적의 성막 조건 연구특성을 분석하였다. 증착당시 Zn와 Al의 precursors는 diethylzinc(DEZ), trimethylaluminum(TMA)을 각각 사용하였으며, reactants로는 Deionized water를 사용하였다. DEZ와 TMA의 증착비율을 통하여 1%에서 12%까지 Al의 도핑농도를 조절하였다. 이후 Hall effect measurement를 이용하여 기판온도와 Al도핑농도에 따른 AZO박막의 운반자 농도, 이동도, 저항을 분석했고, X-ray diffraction을 통하여 물리적 구조의 변화를 관측했다. 공정 최적화를 통하여 Al도핑농도의 변화가 AZO박막의 전기적 특성에 미치는 영향을 해석하였다. 또한, 공정의 최적화 이후 AZO박막을 나노 구조체 석영(quartz)기판위에 250도의 온도에서 Al ~3%의 농도로 10nm부터 150nm까지의 두께로 증착하였다. SEM 분석을 통해 나노 구조체 기판에 균일한 AZO 박막이 형성되었는지 확인하였고, AZO박막의 두께에 따른 전기적 특성 및 광 투과도를 측정한 결과 나노구조체 석영 기판위에 증착된 AZO박막은 가시광선 영역에서 80%이상의 광 투과도를 보였으며 ${\sim}10^{-3}{\Omega}cm$의 저항을 보였다.
금속 산화물 반도체는 독특한 전기 광학적 특성, 높은 표면적 등으로 인해 태양전지, 센서, 광소자 및 디스플레이 등 여러 분야에 걸쳐 응용되고 있다. 금속 산화물 가운데 우수한 물리 화학적 특성을 가지는 산화아연은 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 큰 엑시톤 결합에너지를 갖는 n-형 반도체로서 산화아연에 양이온을 도핑하여 전기 광학적 특성을 보완하는 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 알루미늄이 도핑 된 산화아연을 마이크로파 수열합성법으로 합성하였다. 전구체의 종류와 몰 비 등의 반응 변수를 조절하여 최적의 결정형상과 광학적 특성을 갖는 산화아연을 합성하였으며, 알루미늄을 도핑하여 광학적 특성 변화를 시도하였다. 합성된 입자는 SEM, XRD, PL, UV-Vis 분광기 및 EDS 등의 기기분석을 통해 광학적, 물리 화학적 특성을 확인하였다.
금속이 도핑 된 산화아연 나노클러스터를 합성하기 위해 마이크로웨이브를 이용한 폴리올 공정은 빠르고 경제적인 합성 방법이다. 디에틸렌글리콜은 높은 분극률과 마이크로파의 흡수 능력이 뛰어나며, 높은 온도상승 비율과 반응시간을 짧게 해준다. 본 연구에서는 금속이 도핑 된 산화아연 나노클러스터를 합성하기 위해서 첨가되는 seed의 부피비를 다르게 하여 얻었으며, 전구체로는 아세트산 아연 2수화물, 도핑 금속은 아세트산 금속 염을 그리고 용매로서 디에틸렌글리콜을 사용하였다. 금속이 도핑된 산화아연 클러스터는 FE-SEM, XRD, Raman, PSA로 특성을 확인하였다.
[ ${\alpha}-Al_2O_3$ ] precursor was synthesised by sol-gel method using aluminum sulfate, sodium sulfate and sodium carbonate as law materials. The flaky ${\alpha}-Al_2O_3$ crystals were prepared by heating using precursor about $1,050^{\circ}C$. In this study, the effect of some transition-metal sulfate ($FeSO_4,\;SnSO_4,\;ZnSO_4$) addition have been investigated. When iron sulfate was added, it could see that act on impurities in crystal growth process. In case of tin sulfate, distribution of Platelets was very broad. When flaky ${\alpha}-Al_2O_3$ crystals were prepared zinc sulfate addition, thickness, size, and distribution of platelets was suited to industrial application. The average diameter of flaky ${\alpha}-Al_2O_3$ crystals was about 20 $\mu$m, and its thickness was about 0.3 $\mu$m. Increasing addition of zinc sulfate, thickness of ${\alpha}-Al_2O_3$ platelet was decreased.
The synthesis of carbon nanomaterials (CNMs) by a chemical vapor deposition method using three different plant oils as precursors is presented. Because there are four parameters involved in the synthesis of CNM (i.e., the precursor, reaction temperature of the furnace, catalysts, and the carrier gas), each having three variables, it was decided to use the Taguchi optimization method with the 'the larger the better' concept. The best parameter regarding the yield of carbon varied for each type of precursor oil. It was a temperature of $900^{\circ}C$ + Ni as a catalyst for neem oil; $700^{\circ}C$ + Co for karanja oil and $500^{\circ}C$ + Zn as a catalyst for castor oil. The morphology of the nanocarbon produced was also impacted by different parameters. Neem oil and castor oil produced carbon nanotube (CNT) at $900^{\circ}C$; at lower temperatures, sphere-like structures developed. In contrast, karanja oil produced CNTs at all the assessed temperatures. X-ray diffraction and Raman diffraction analyses confirmed that the nanocarbon (both carbon nano beads and CNTs) produced were graphitic in nature.
소량의 Zn및 Sn분말을 급냉응고된 NdFeB 자성합금 분말에 첨가한 후 CA-press공정에 의해 등방성 자석을 제조하고, 제조된 등방성 자석을 CA-deformation 공정에 의해 소성변형시켜 이방성 자석을 제조하였다. 원료분말만을 밀링하여 사용한 경우, 밀링시간에 관계없이 잔류자화값은 일정하였으며, 보자력은 초기원료 분말을 그대로 사용하는 경우에 비하여 감소하였다. 이에 반해 소량의 Zn및 Sn분말을 첨가하고 볼밀링에 의하여 혼합한 분말로부터 제조된 등방성 자석 및 이방성 자석의 보자력은 첨가원소가 없는 경우의 시편보다 증가하였으며, 0.3wt.% Zn및 Sn이 첨가된 이방성 자석에서는 보자력이 5kOe 정도 증가하였다.
금속염 수용액과 고분자 매개체를 출발물질로 사용한 액상합성법으로 적색 파장을 방출하는 형광체를 합성하여, 태양전지 성능향상을 위한 소재로서의 적용 가능성을 검토하였다. Ca, Zn, Al, Eu 등 금속의 질산염을 사용하여 수용액을 제조하고 이것을 식물성 고분자인 전분에 함침시킨 전구체를 소결하여 CaZnAlO:Eu 형광체 분말을 합성하였다. 합성한 CaZnAlO:Eu 형광체 분말의 표면구조 및 성분분석을 주사전자현미경(SEM)과 에너지분산형 X-선분광법(EDS)으로 분석하였다. PL측정 결과 650-780nm의 근적외선영역의 발광파장을 가지는 적색형광체가 성공적으로 합성되었다. XRD 분석결과 단일상을 가진 순수한 CZA:Eu3+ 형광체가 합성된 것을 확인하였다. SEM, EDS 분석 결과 합성한 Ca14Zn6Al9.93O35:Eu3+0.07 형광체 분말의 입도가 균일하며, 부활제로 사용한 Eu 이온이 존재하고 있는 것을 알 수 있다. 합성된 CZA:Eu3+ 형광체는 자외선이나 가시광선을 근적외선영역의 파장으로 하향변환하여 태양전지의 광 흡수효율을 높일 수 있는 소재로 활용될 수 있다.
다양한 물질계의 2차원 나노구조는 그래핀과 함께 그 고유특성으로 최근 광전소자, 전자소자, 센서, 에너지 생성 및 저장과 수소에너지 생성 등의 응용으로 매우 많은 관심을 받고 있다. 특히 층상이중수산화물 (layered-double hydroxide; LDH) 2차원 나노구조는 생성의 용이성과 층상 내 금속 이온의 교환을 통한 특성의 자유로운 제어가 가능하므로 많은 관심을 받고 있다. 층상이중수산화물 화합물은 [Zn(1-x) MIII(x)(OH)2][$An-x/n{\cdot}mH2O$] (MIII = Al, Cr, Ga; An- = CO32-, Cl-, NO3-, CH3COO-) 구조로써, Brucite-type 구조 내에서 3가 양이온의 상태에 따라서 다양한 특성을 제어할 수 있는 장점이 있다. 이러한 장점으로 인해 층상이중수산화물 화합물은 촉매나, 에너지 저장, 음이온 교환 및 흡착, 화학적 촉매, 바이오 소자 등에 응용이 연구되고 있으며, 다양한 금속 산화물을 제조하기 위한 중간자 precursor로써도 연구되고 있다. 하지만, 이러한 대부분의 연구들을 통한 결과물들이 분말 및 수용액 상태로 남게 되며, 이러한 화합물의 특성을 제어하기 어려운 문제점이 있다. 더욱이 이러한 나노구조물들을 다양한 소자로 응용하기 위해서는 상용의 실리콘이나 glass 등의 기판형태의 물질상에 성장시킬 수 있어야 하며, 그러한 기판 위에서의 형상 및 특성 제어가 용이해야 한다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 기판을 적용한 Zn기반의 층상이중 수산화물 화합물을 성장하고, 하부물질의 조성제어를 통한 층상이중수산화물 화합물의 형상제어가 가능한 기술에 관한 연구를 보고하고자 한다. 이를 위한 하부물질의 조성은 Zn와 Al을 통해 이루어지며, 기형성된 Al2O3박막을 핵형성층으로 활용한다. 이러한 방법으로 형성된 층상이중수산화물 화합물에 대해 이차전자주사현미경, 투과전자현미경 및 X-ray회절기법을 통해 구조분석을 하고, Raman 및 광발광스펙트럼 분석을 통해 광학적 분석을 시행함으로써, 층상이중수산화물이 기판상에서 형성되는 메커니즘에 관한 규명을 시행하였다. 이러한 분석연구를 통해 핵형성층의 에칭 따라 실리콘 기판상에서 성장하는 층상이 중수산화물 화합물의 형상 및 조성이 제어되는 메커니즘을 구명하였다.
Heavy metals are well known as important environmental pollutants and also considered as endocrine disrupters. This study was performed to evaluate the direct effects of heavy metals such as cadmium (Cd), zinc (Zn), mercury (Hg), lead (Pb), cobalt (Co), and arsenic (As) on the various steroidogenic enzymes in frog ovarian follicles. Ovarian follicles from Rana catesbeiana were isolated and cultured for 18 hours in the presence of frog pituitary homogenate (FPH, 0.05 gland/ml) or various steroid precursors with or without heavy metals (0.01-100 ${\mu}M$), and steroid levels in the follicle or culture medium were measured by radioimmunoassay (RIA). Thus, the steroidogenic enzyme activities were indirectly evaluated by measuring the converted steroid levels from the added precursor steroid. Among heavy metals, Hg, Cd and Zn significantly inhibited FPH-induced pregnenolone ($P_5$) production by the follicles ($EC_{50},\;4.0{\mu}M,\;25.6{\mu}M\;and\;5.7{\mu}M$, respectively ), and also suppressed the conversion of testosterone (T) to estradiol $17{beta}\;(E_2)\;(EC_{50},\;4.2{\mu}M,\;7.5{\mu}M\;and\;80.0{\mu}M) while Pb, Co and As are not or less effective in the inhibition. Other enzymes such as $C_{17-20}$ lyase and $17{\beta}$-hydroxysteroid dehydrogenase ($17{\beta}$-HSD) were suppressed only in the high concentration of Hg, Cd and Zn. Taken together, these data demonstrate that cytochrome P450 side chain cleavage (P450scc) and aromatase are much more sensitive to heavy metals than other steroidogenic enzymes and Hg, Cd and Zn show stronger toxicity to follicles than other heavy metals examined.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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