Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.12
no.3
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pp.126-132
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2002
The nanocrystalline zirconia powder with anisotropic shapes was synthesized by hydrothermal treatment of the tetragonal zirconia prepared by aging the zirconium hydroxide precipitate, which was obtained from the reaction between $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and KOH solutions under the fixed pH of 13.5, at $100^{\circ}C$ for 24 h. With increasing the hydrothermal reaction temperature and time, the fraction of tetragonal phase with spherical zirconia decreased, whereas, relatively the fraction of monoclinic phase with spindle-like and rod shape zirconia increased. As increased concentration of the NaOH solution it promoted the particle size to become larger and the crystalline phase to transform tetragonal to monoclinic. However, the specific surface area at the early stage of the reaction increased and subsequently decreased because of grain growth in powder with longer reaction time.
The present study was carried out to investigate the effect of zirconium addition to $Al_3$Nb intermetallic on the crystal structural modification and microstructural characterization of $Al_3$Nb intermetallic. Elemental Al, Nb, Zr powders and arc melted $Al_3$Nb and $Al_3$Zr intermetallic mixed powders were used as starting materials. MA was carried out in an attritor rotated with 300 rpm for 20 hours. The behavior of MA between two starting materials was some-what different in which the value of internal strain of the elemental powders was higher than that of the intermetallic powder. The intermetallic powder was much more disintegrated during the MA processing. In the case of the elemental powders, AlNb$_2$ phase were transformed to Al(Nb.Zr)$_2$ as a result of ternary addition of Zr element. With the successive heat treatment at 873K for 2 hours, the Al(Nb.Zr)$_2$ phase was transformed to more stable $Al_3$(Nb.Zr) phase. This transformation was clearly confirmed by the identification of X-ray peak position shift. On the other hand, in the carte of the intermetallic powder, there was no evidence of phase transformation to other ternary intermetallic compounds or amorphous phases, even in the case of additional heat treatment. However, nano-sized intermetallic with $Al_3$Nb and $Al_3$Zr were just well distributed instead of phase transformation.
The nanocrystalline zirconia powder was synthesized from the zirconium hydroxide precipitate by hydrothermal process with the reaction temperature range 100∼250$^{\circ}$C, reaction time 1∼48 hours and additive concentration 1, 5 N NaOH solutions. The lower hydrothermal treatment temperature, the inner spherical tetragonal zirconia was synthesized. The fraction of monoclinic phase zirconia with rod shape increased with increasing the hydrothermal treatment temperature. As the concentration of the NaOH solution increases, the synthesized particle in breadth and length increased; breadth and length ratio decreased. In the case of the low concentration of NaOH solution, however, the particle length became relatively larger than its breadth resulting in the rod-shaped particles with bigger aspect ratio.
ZrB2 ceramic and ZrB2 ceramic composites with the addition of SiC, WC, and SiC/WC are successfully synthesized by a spark plasma sintering method. During high-temperature oxidation, SiC additive form a SiO2 amorphous outer scale layer and SiC-deplete ZrO2 scale layer, which decrease the oxidation rate. WC addition forms WO3 during the oxidation process to result in a ZrO2/WO3 liquid sintering layer, which is known to improve the anti-oxidation effect. The addition of SiC and WC to ZrB2 reduces the oxygen effective diffusivity by one-fifth of that of ZrB2. The addition of both SiC and WC shows the formation of a SiO2 outer dense glass layer and ZrO2/WO3 layer so that the anti-oxidation effect is improved three times as much as that of ZrB2. Therefore, SiC- and WC-added ZrB2 has a lower two-order oxygen effective diffusivity than ZrB2; it improves the anti-oxidation performance 3 times as much as that of ZrB2.
Hydrous zirconia particles were prepared from $ZrOCl_2$ aqueous solution using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates, 3 mol% $YCl_3$ was added into $ZrOCl_2$ aqueous solution. During the hydrolysis of 0.5 mol/L $(Zr,Y)OCl_2$ solution at $90^{\circ}C$ a slurry solution was obtained. The ED process was used for the removal of chlorine from the slurry solution. Two kinds of slurry solution were sampled at the beginning and end of the ED process. The morphology of hydrous zirconia particles in the solution was observed using an inverted optical microscope and an FE-SEM. The hydrous zirconia particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying. Yttrium stabilized zirconia [YSZ] powder could be obtained by the calcination of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates prepared from a $(Zr,Y)OCl_2$ solution by the ED process. The coagulated dry powders were shaped and sintered at $1500^{\circ}C$ for 2 h. The sintered body showed a dense microstructure with uniform grain morphology.
Shin, Yong-Deok;Lee, Jung-Hoon;Kim, Chul-Ho;Jin, Beom-Soo;Wu, Na
Proceedings of the KIEE Conference
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2011.07a
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pp.1449-1450
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2011
The SiC-$ZrB_2$ composites were produced by subjecting a 40:60 (vol.%) mixture of zirconium diboride($ZrB_2$) powder and ${\beta}$-silicon carbide (SiC) matrix to spark plasma sintering(SPS) under argon atmosphere at 50MPa(P50) and 60MPa(P60) pressure. The relative density, 94.13% of P60 sample was lower than that, 94.75% of P50 sample. Reactions between ${\beta}$-SiC and $ZrB_2$ were not observed via x-ray diffraction (hereafter, XRD) analysis. The trend of flexural strength of SiC-$ZrB_2$ composites were in accordance with the relative density. The properties of a SiC-$ZrB_2$ composites through SPS under argon atmosphere were positive temperature coefficient resistance in the temperature range from $25^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$, and electrical resistivity of P50 and P60 sample were $6.75{\times}10^{-4}$ and $7.22{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$ at room temperature, respectively.
TiB$_2$powders were prepared by mechanical alloying, and the effect of Zr and Ta substitution for Ti was investigated. It was possible to produce titanium diboride phase by mechanical alloying titanium and boron elemental powders for 280 hours. The amorphization reaction, a common process which occurs during mechanical alloying, has not been found. When zirconium of which atomic radius was larger than that of titanium was substituted for Ti, the alloying time was greatly reduced. On the contrary, substitution of tantalum for titanium prolonged the alloying time because of the less negative heat of formation of tantalum diboride than that of titanium diboride.
Silicon carbide (SiC)-zirconium diboride ($ZrB_2$) composites were prepared by subjecting a 60:40 vol% mixture of ${\beta}$-SiC powder and $ZrB_2$ matrix to spark plasma sintering (SPS) in 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ molds. The 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ compacts were sintered for 60 sec at $1500^{\circ}C$ under a uniaxial pressure of 50 MPa and argon atmosphere. Similar composites were simulated using $Flux^{(R)}$ 3D computer simulation software. The current and power densities of the specimen sections of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were higher than those of the mold sections of the 15 $mm{\Phi}$ and 20 $mm{\Phi}$ mold simulated specimens. Toward the centers of the specimen sections, the current densities in the simulated SiC-$ZrB_2$ composites increased. The power density patterns of the specimen sections of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were nearly identical to their current density patterns. The current densities of the 15 $mm{\Phi}$ mold of the simulated SiC-$ZrB_2$ composites were higher than those of the 20 $mm{\Phi}$ mold in the center of the specimen section. The volume electrical resistivity of the simulated SiC-$ZrB_2$ composite was about 7.72 times lower than those of the graphite mold and the punch section. The power density, 1.4604 $GW/m^3$, of the 15 $mm{\Phi}$ mold of the simulated SiC-$ZrB_2$ composite was higher than that of the 20 $mm{\Phi}$ mold, 1.3832 $GW/m^3$. The $ZrB_2$ distributions in the 20 $mm{\Phi}$ mold in the sintered SiC-$ZrB_2$ composites were more uniform than those of the 15 $mm{\Phi}$ mold on the basis of energy-dispersive spectroscopy (EDS) mapping. The volume electrical resistivity of the 20 $mm{\Phi}$ mold of the sintered SiC-$ZrB_2$ composite, $6.17{\times}10^{-4}{\Omega}cm$, was lower than that of the 15 $mm{\Phi}$ mold, $9.37{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$, at room temperature.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.27
no.6
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pp.309-312
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2017
The ceria powder is excellent in oxygen storage capacity (OSC) through the oxidation and reduction reaction of Ce ions and is used as a typical material for a three-way catalyst of an automobile which purifies the exhaust gas. However, since ceria generally has poor thermal stability at high temperatures, it is doped with metal ions to improve thermal stability. Therefore, in this study, Zr ions were doped into ceria powder, and their characteristics were further improved due to the increase of specific surface area with decreasing particle size due to doping. In this study, the synthesis of zirconium doped ceria nanopowder was synthesized by hydrothermal process. In order to synthesis Zr ion doped ceria nanopowder, the precursor reaction at was $200^{\circ}C$ for 6 hours. The average particle size of synthesized Zr doped $CeO_2$ nanopowder was below 20 nm. The specific surface area of synthesized Zr ion doped ceria nanopowder increased from $52.03m^2/g$ to $132.27m^2/g$ with Zr increased 30 %.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.10
no.2
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pp.145-151
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2000
The sintering behaviour of monolithic zirconium diboride (ZrB$_{2 }$) and ZrB$_{2 }$-based composite ZrB$_{2 }$-ZrC were studied using a pressureless sintering technique. The specimens were prepared using commercially available ZrB$_{2 }$ and ZrC powder which were pressed and subjected to pressureless sintering. The effects of lanthanum and neodymium used as sintering aids in the sintering processes were investigated. The sintered specimens were characterized using X-ray diffraction analysis and scanning electron microscopy. The ZrB$_{2 }$ specimen prepared using and addition of 1 wt% lanthanum and pressurelessly sintered at $2200^{\circ}C$ showed the maximum relative density of 96%. The ZrB$_{2 }$-ZrC composite specimen without the addition of any sintering aids exhibits the maximum sintered density but contains significantly detectable amount of secondary phase.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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