Si/Al 몰비율이 1.08~1.20를 가진 제올라이트 X를 수열합성반응을 이용하여 제조한 후, $Mg^{2+}$ 또는 $Cu^{2+}$을 지닌 금속질산염용액으로 이온교환을 하여 이온 교환된 제올라이트 X를 준비하였다. 모든 준비된 제올라이트 X 시료들에 대해 XRD, SEM, EDS를 이용하여 제올라이트의 결정 구조 변화를 확인하였으며, 암모니아 승온 탈착법($NH_3$-TPD)을 통해 시료의 암모니아 흡착능력에 대한 분석을 진행하였다. XRD 결과, 준비된 제올라이트 X는 양이온성분에 상관없이 Faujasite (FAU) 결정상을 유지하였지만, $Mg^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$로 이온교환된 제올라이트 X에 대한 결정화도는 감소되었다. EDS분석결과, 이온 교환된 제올라이트 X시료들 안에 각각의 양이온이 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다. $NH_3$-TPD 분석결과 $Mg^{2+}$-와 $Cu^{2+}$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 각각 1.76 mmol/g과 2.35 mmol/g이었으나, $Na^+$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 3.52 mmol/g ($NH_3/catalyst$)으로 확인되었다. 향후 암모니아를 제거하기 위한 흡착제로서 $Na^+$-제올라이트 X가 활용될 가능성이 높다고 사료된다.
The use of dry chemical powder has been increased as it can be stored for a long period and sustain in stable condition compared to gas or liquid phase extinguishing agents. A new type of dry chemical powder using Zeolite was produced in the research. Chemical powder was adsorbed into Zeolite 13X, a porous material appearing negative catalytic effect, to create extinguishing powder obtaining core shell structure and measured physical properties and run a small scale fire extinguishment. SEM, XRD, TA analysis was also executed, and extinguishing characteristics were measured by fire extinguishing experiment on oil pool fire. The experiment showed that the average particle size of Zeolite 13X was equivalent, indicating about $3{\pm}1{\mu}m$ and thermal analysis result illustrated that Zeolite 13X showed exothermic reaction peaks at $900^{\circ}C$ due to solid-state transformation. Extinguishing characteristics on oil fire of $NaHCO_3$/Zeolite 13X and $NH_4H_2PO_4$/Zeolite were improved, influenced by adsorbed extinguishing powders on Zeolite 13X and Zeolite 13X that contains high phase transition temperature.
NaX zeolite 결정을 성장시키기 위하여 ${4.12{Na}_{2}O{\cdot}{Al}_{2}{O}_{3}{\cdot}3.5{SiO}_{2}{\cdot}593{H}_{2}O$의 몰비를 가진 모액에 합성된 NaX powder(1~2$\mu\textrm{m}$)를 seed를 첨가하였다. 그 결과 초기 혼합물에 seed를 첨가하므로 결정화 시간을 감소시킬수 있었으며, 결정의 크기도 감소하는 것으로 나타났다. 하지만 결정화 시간을 증가시키면 NaX zeolite 결정은 보다 안정한 NaP zeolite와 또 다른 상으로의 전이가 발생하였다. 본 연구에서 우리는 이러한 결과에 대해서 XRD, SEM, FT-IR과 BET을 이용하여 상세하게 연구하였다.
본 연구는 반도체 크린룸에서 VOC(volatile organic compound)과 수분을 제거하기 위한 흡착로타에 관한 것이다. 흡착로타는 세라믹 페이퍼 허니컴 기질에 NaX 제올라이트와 TS-1 제올라이트로 만들어졌다. NaX 제올라이트는 수열합성법으로 합성되어졌으며, NaX 제올라이트 결정(2∼3 ㎛)을 seed로 합성 조성에 3∼5 wt%까지 첨가하여 5 ㎛의 균일한 NaX 제올라이트를 성장시켰다. Seed의 첨가는 seed를 첨가하지 않은 합성용액과 비교하여 결정의 크기가 크며, 균일한 NaX 제올라이트 결정을 성공적으로 합성하였다. TS-1 제올라이트는 초기 반응액의 pH를 변화시켜 합성하였다. 반응물의 pH는 10.0에서 11.5 까지의 범위를 가지며, PH 10.4에서 큰 기공(8∼10 (equation omitted))을 가진 TS-1 제올라이트(ETS-10)가 합성되는 반면 pH가 11.5에서는 작은 기공 (3∼5 (equation omitted))을 갖는 TS-1 제올라이트(ETS-4)가 합성되었다.
In order to improve organic vapor separation efficiency of polydimethylsiloxane (PDMS) membrane, various zeolites (zeolite 4A, zeolite 13X and natural zeolite) were introduced into a thin PDMS film. The measurements of permeability and selectivity of zeolite-filled PDMS membranes were carried out with a CO$_2$gas and a CO$_2$gas/acetic acid vapor mixture, respectively. The CO$_2$permeability of zeolite-filled membranes decreased with increasing zeolite content and then recovered up to 30 wt% content. The effect of zeolite type on the improvement of CO$_2$permeability was found to be in the order of zeolite 13X > natural zeolite > 4A. The CO$_2$selectivity of zeolite-filled membranes was enhanced up to 9 times compared with the selectivity of a pure (unfilled) PDMS membrane. The effect of zeolite type on the improvement of CO$_2$selectivity was found to be in the order of natural zeolite > zeolite 13X > zeolite 4A.
Zeolites are microporous materials that find applications in different fields due to their numerous interesting properties. This research investigated the effect of leaching on unheated Ifon kaolin in dilute hydrochloric acid and sulphuric acid. The hydrothermal method synthesized zeolite-X type, and the resulting sample was characterized using different techniques. The silica/alumina ratio in the synthesized sample was approximately 5.6, while Infrared spectra confirmed that the synthesized material was Zeolite-X. Based on the X-ray diffraction patterns, other phases were also formed in addition to zeolite-X crystals. Thermogravimetry results indicated that the synthesized zeolite was relatively stable below 500℃, so its weight loss was only 13% after heating to about 200℃. A differential thermal analyzer confirmed this amount of weight loss, and endothermic and exothermic reactions were also observed for the samples calcined respectively at 700 and 900℃. Based on Brunauer-Emmett-Teller (BET) analyses, samples at 700℃ showed slower adsorption-desorption isotherms, pore volume, and sizes than those at 900℃. These results have shown that leaching and calcination temperature significantly affect the type of zeolite produced.
합성 제올라이트 X의 고온 고압 하에서 압력 전달 매개체에 따른 체적탄성계수와 상전이 특성을 이해하기 위해 X-선 분말 회절 연구를 진행하였다. 제올라이트 X에 물과 탄산 용액을 압력전달매개체로 사용하여 상온 상압에서 최대 250 ℃, 5.18 GPa까지 가열 및 가압하는 과정에서 나타나는 단위포 부피 변화와 상전이를 방사광 X-선 회절을 통해 관찰하였다. 르바일의 전체 분말 패턴 분해법이 적용된 GSAS2 프로그램을 사용하여 각 압력 단계에서 제올라이트 X와 그멜리나이트, 나트로라이트, 스멕타이트의 격자상수와 단위포 부피를 도출하였다. 버치-머내한 2차 방정식이 적용된 EosFIt 프로그램을 사용하여 각 제올라이트 X와 스멕타이트의 체적탄성계수를 구하였다. 물을 사용한 실험에서 제올라이트 X의 체적탄성계수는 89(3) GPa, 탄산 수용액을 사용한 실험에서 제올라이트 X의 체적탄성계수는 92(3) GPa이다. 두 실험 모두 최초 가압 시 제올라이트 X 내부로 압력 전달 매개체의 유입으로 인한 부피 증가 현상이 발생하였다. 물을 사용한 실험에서 제올라이트 X는 그멜리나이트, 나트로라이트, 스멕타이트로 상전이 하였으며, 탄산 수용액을 사용한 실험에서 제올라이트 X는 스멕타이트로 상전이 하였다. 물을 사용한 실험에서 나타난 제올라이트 간 변화는 탄산 수용액을 사용한 실험에서는 발생하지 않았으며, 이는 특정 제올라이트 생성 조건이 압력 전달 매개체 pH와 연관이 있는 것으로 판단된다.
Effect of Na2O/SiO2 molar ratio, calcining temperature and addition of NaCl were investigated on the hydrothermal formation of X-type zeolite from the natural mordenite, which is a kind of rock deposited abundantly in kuryong po. Pulverized mordenite was first mixed with NaOH or NaOH-NaCl solution, and crystallized under hydrothermal condition at 90~10$0^{\circ}C$ for 10 hrs. Optimum condition for synthesis of the X-type zeolite were \circled1 the ratio Na2O/SiO2, NaCl/Al2O3 and H2O/Na2O:0.68, 11.4 and 40, respectively, \circled2 calcining temperature of starting materials: 90$0^{\circ}C$, \circled3 aging time: 48 hrs. and \circled4 crystallization temperature: 10$0^{\circ}C$. The yield of X-type zeolite under the optimum condition was about 55~60%, and the major crystallized X-type zeolite was faujasite phase. Zeolite of then type X was crystallized when NaCl was added to treating solution with in the limit 14.25 of NaCl/Al2O3 molar ratio. As the calcination temperature (from 50$0^{\circ}C$ to 95$0^{\circ}C$) of starting materials increases, yield of zeolite x increase.
Natural gas reformed hydrogen is used as a fuel of fuel cell vehicle, PSA process is used for the purification of reformed hydrogen. In this study, the performance of CO adsorbent in PSA process was evaluated. Zeolite adsorbents used in the commercial PSA process is used. The physical and chemical properties of adsorbents were characterized using BET apparatus, XRD, and FE-SEM. The breakthrough apparatus modified from GC was used for the CO breakthrough experiment, the quantitative analysis of CO adsorption capacity was performed using CO breakthrough curve. Zeolite 10X and 13X showed superior CO adsorption capacity than activated alumina. The CO adsorption capacity of zeolite 10X is more than twice of zeolite 13X even the BET surface area is low. It seems that the presence of $Ca^{2+}$ cation in zeolite 10X is beneficial to the adsorption of CO.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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