본 연구에서는 Cs, Sr, Co이온과 5가지 유형의 제올라이트(A, 13X, Y, Mordenite, Chabazite)를 대상으로 낮은 이온농도(0.01N과 0.005N)의 수용액 중에서 이온평형 isotherm과 총 이온교환용량을 측정하고, 그 결과를 이용하여 이온교환반응에 따르는 자유에너지변화(${\Delta}G^0$)와 엔탈피변화(${\Delta}H^0$)를 계산하였다. 또 이들 5종의 제올라이트 중 이온교환특성이 뛰어난 3종을 대상으로 3종의 이온이 공존할 경우의 이온교환평형을 측정하여 그 결과를 삼성분계 도표에 나타내었다. 실험결과, 이온선택도와 이온교환반응에 따르는 자유에너지변화(${\Delta}G^0$)의 크기 순서가 일치하며, ${\Delta}G^0$크기의 차이가 선택도 크기의 차이와도 상관관계가 있다는 사실을 확인하였다. 그리고 Cs이온의 흡착에는 Chabazite가 적합하고, Sr과 Co이온의 흡착에는 제올라이트-A와 13X가 효과적인 것으로 나타났다.
The crystal structure of fully dehydrated partially Cs+-exchanged zeolite X, [Cs52Na40Si100Al92O384], a = 24.9765(10) A, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at 21 °C. The crystal was prepared by flow method for 5 days using exchange solution in which mole ratio of CsOH and CsNO3 was 1 : 1 with total concentration of 0.05 M. The crystal was then dehydrated at 400 °C and 2 × 10-6 Torr for 2 days. The structure was refined to the final error indices, R1 = 0.051 and wR2 (based on F2) = 0.094 with 247 reflections for which Fo > 4σ (Fo). In this structure, about fifty-two Cs+ ions per unit cell are located at six different crystallographic sites with special selectivity; about one Cs+ ion is located at site I, at the centers of double oxygen-rings (D6Rs), two Cs+ ions are located at site I', and six Cs+ ions are found at site II'. This is contrary to common view that Cs+ ions cannot pass sodalite cavities nor D6Rs because six-ring entrances are too small. Ring-opening by the formation of ?OH groups and ring-flexing make Cs+ ions at sites I, I', and II' enter six-oxygen rings. The defects of zeolite frameworks also give enough mobility to Cs+ ions to enter sodalite cavities and D6Rs. Another six Cs+ ions are found at site II, thirty-six are located at site III, and one is located at site III' in the supercage, respectively. Forty Na+ ions per unit cell are located at two different crystallographic sites; about fourteen are located at site I, the centers of D6Rs and twenty-six are also located at site II in the supercage. Cs+ ions and Na+ ions at site II are recessed ca. 0.34(1) A and 1.91(1) A into the supercage, respectively. In this work, the highest exchange level of Cs+ ions per unit cell was achieved in zeolite X by conventional aqueous solution methods and it was also shown that Cs+ ion could pass through the sixoxygen rings.
The crystal structures of fully dehydrated Ni2+- and Tl+ -exchanged zeolite X (Ni17Tl58-X, and Ni12Tl68-X; X=Si100Al92O384) have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at $21(1)^{\circ}C$ (a=24.380(4) $\AA$, 24.660(4) $\AA$, respectively). Their structures have been refined to the final error indices R1=0.037 and R2=0.043 with 485 reflections, and R1=0.039 and R2=0.040 with 306 reflections, respectively, for which I >36(I). In Ni17Tl58-X, 17 Ni2+ ions per unit cell were found at only two sites: 15 at site I at the center of the hexagonal prism (Ni-O=2.203(9) $\AA)$ and the remaining 2 at site II near single six-oxygen rings in the supercage (Ni-O=2.16(3) $\AA).$ Fifty-eight Tl+ ions were found at five crystallographic sites: 28 at site II (Tl-O=2.626(8) $\AA)$, 2 at site I' in the sodalite cavity near the hexagonal prism (Tl-O=2.85(1) $\AA)$, another 2 at site II' in the sodalite cavity (Tl-O=2.77(1) $\AA).$ The remaining 26 were found at two nonequivalent Ⅲ' sites with occupancies of 23 and 3. In Ni12Tl68-X, 12 Ni2+ ions per unit cell were found at two sites: 10 at site I (Ni-O=2.37(2) $\AA)$ and the remaining 2 at site II (Ni-O=2.13(2) $\AA).$ Sixty-eight Tl+ ions were found at five crystallographic sites: 28 at site II (Tl-O=2.63(1) $\AA)$, 12 at site I' (Tl-O=2.62(1) $\AA)$, 2 at site II' (Tl-O=3.01(2) $\AA)$, and the remaining 26 at two III' sites with occupancies of 23 and 3. It appears that Ni 2+ ions prefer to occupy site I and II, in that order. The large Tl+ ions occupy the remaining sites, I', II, II' and two different III' sites. In both crystals, only the Ni2+ ions at site II were reduced and migrated to the external surface of zeolite X when these crystals were treated with hydrogen gas.
Ha, Jong-Pil;Seo, Dong-Nam;Jung, Mi-Jeong;Moon, In-Ho;Cho, Sang-Joon;Park, Hyun-Min;Kim, Ik-Jin
한국결정성장학회지
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제9권4호
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pp.371-376
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1999
A large NaX type zeolite crystal of a uniform particle size of 20$\mu\textrm{m}$ are grown with various {{{{{H}_{2}O}}}} content by hydrothermal reaction and added seed crystal (2~3$\mu\textrm{m}$) to reactant solution as a function of different adding seed levels from 3 to 15%. The result that increased purity of NaX zeolite above 95% and homogeneity of crystal size by increasing adding seed levels, also decreased crystallization time. It was explained that adding seed to synthesis solution leaded out increase of surface area for physical contact reaction and directed growth of seed crystal, so more rapid consumption of reaction gel as increase seeding levels.
국내 천연 제올라이트에 포함된 feldspar와 illite의 불순광물을 공기 분급 조작 의하여 정제하였다. 공기 분급된 제올라이트를 XRD로 분석한 결과 공기분급에 의하여 제올라이트와 불순광물을 분리할 수 있었고, 공기 분급을 함으로서 불순광물이 감소된 것을 알 수 있었다. 또한, 공기 분급된 천연 제올라이트를 1N NaOH용액으로 100, 150, $200^{\circ}C$에서 17시간동안 수열처리한 결과 mordenite와 clinoptiolite에서 phillilsite와 analcime의 상변화를 얻을 수 있었다.
Park, Jong-Yul;Kang, Mi-Sook;Choi, Sang-Gu;Kim, Yang;Kim, Un-Sik
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제15권5호
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pp.341-346
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1994
The frameworks of $(Cu(NH_3)_3OH^+)_x(NH_4^+)_{12-x}-A{\cdot} zH_2O$ which were prepared by the ion-exchange of zeolite A with ammoniac cupric nitrate solution are more stable than those of $Cu_xNa_{12-2x} -A$ obtained by the ion exchange with aqueous cupric nitrate solution are more stable than those of $Cu_xNa_{12-2x} -A$ obtained by the ion exchange with aqueous cupric nitrate solution. An energetic calculation was made on the relatively stable $(CuOH^+)_2(NH_4^+)_{10}-A{\cdot} 2H_2O$ prepared by the partial evacuation of $(Cu(NH_3)_3OH^+)_2(NH_4^+)_{10}-A{\cdot} zH_2O$. The mean stabilization energies of water, OH-, and $NH_4^+$ ions are -30.23 kcal/mol, -60.24 kcal/mol, and -16.65 kcal/mol, respectively. The results of calculation were discussed in terms of framework stability. The $(Cu(NH_3)_3OH^+)_2(NH_4^+)_{10}-A{\cdot} zH_2O$ zeolite shows two step deammoniation reactions. The first deammoniation around 210 $^{\circ}$C (third DSC peak) was attributed to the decomposition of $[Cu(NH_3)_3OH^+]$ ion and the second one around 380 $^{\circ}$C (fourth DSC peak) was ascribed to the decomposition of $NH_4^+$ ion. The activation energies of the first and second deammoniation reactions were 99.75 kJ/mol and 176.57 kJ/mol, respectively.
원자력시설의 고온공정에서 발생되는 방사성요오드를 제거하기 위하여 은이온 교환 합성제을 라이트를 사용하고 있는데, 담체로 사용되는 고가의 합성제올라이트 대신에 천연제올라이트를 이용하기 위한 기초연구를 수행하였다. 천연제올라이트를 NaCl 및 $NaNO_3$용액으로 전처리한 후 표면개질에 따른 표면 및 물리적 특성을 XRD, SEM-EDAX 및 BET 분석을 통하여 분석하였다. 아울러 표면개질된 천연제올라이트의 은이온 교환 특성을 $150^{\circ}C$에서 메틸요오드 흡착성능과 연관시켜 분석하였으며, 1 N $NaNO_3$ 용액으로 표면개질한 후 1.2N $AgNO_3$로 은이온교환한 경우가 가장 적합한 것으로 나타났다. 표면개질 은이온교환 천연제올라이트(Ag-SMNZ)를 이용하여 온도범위 $100{\sim}300^{\circ}C$에서 등온흡착실험을 수행한 결과, 13X의 흡착성능과 거의 비슷한 결과를 보여주었고, 은이온교환 합성제올라이트(AgX)의 최대 흡착성능과 비교하여 약 50%에 근접한 것으로 나타났다. 또한 $150^{\circ}C$와 $200^{\circ}C$에서 약간 높은 흡착성능을 가지며 탈착후 잔존량을 통해 이 온도영역에서 강한 화학흡착이 일어남을 추측할 수 있었다.
본 연구에서는, 노후된 엔진을 사용하는 트럭 및 특수차량에서 배출되는 NOx 및 PM을 동시에 제거하기 위해 SDPF 후처리 시스템 연구를 수행하였다. 우선, SDPF의 SCR 촉매를 선정하기 위해서, V/TiO2와 Cu-zeolite 촉매의 de-NOx 성능을 비교하였으며, SCR 촉매특성분석은 BET, XRD 및 NH3-TPD를 통해 분석하였다. 촉매 활성시험 결과, Cu-zeolite 촉매가 가장 우수한 내열성을 보여주었다. 최적의 SDPF 코팅을 위해서, 목표로 설정된 입자 크기에 맞추어 슬러리를 제조하였다. SCR 코팅량에 따른 SDPF의 코팅안정성과 배압 결과, SDPF 촉매를 로딩량별로 A, B, C 샘플을 제작하여 코팅안정성과 배압 및 de-NOx 성능을 비교한 결과 B 샘플에서에서 가장 우수한 결과를 보였다. 최적 SDPF 후처리시스템에 대해 엔진동력계 시험을 실시하였으며, 시험결과 Eu-5 규제를 만족하였다.
The mineralogical properties of natural zeolite comixed with montmorillonite were investigated by the chemical composition analysis, X-ray diffraction analysis, and differential scanning calorimetry. The experimental results on the removal of heavy metal ions by using the natural sample are summerized as follows. The removal of the heavy metal in solution is greatly influenced by the pH. Also, the removal capacity of heavy metal ions by zeolite and montmorillonite have increased in order of $Cu^{2+}>Cd^{2+}>Ni^{2+}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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