PDMS에 NaA zeolite를 0~40 wt% 가하여 PDMS-NaA zeolite 막을 제조하였다. SEM 관찰에 의하면 PDMS-NaA zeolite 막 내에 분산되어있는 NaA zeolite 입자의 크기는 $2{\sim}5{\mu}m$이었다. PDMS-NaA zeolite 막의 $N_2$와 $H_2$ 투과도는 막 내의 NaA zeolite 함량이 증가하면 증가하였고, $N_2$보다는 $H_2$의 투과도가 더 컸다. 그리고 PDMS-NaA zeolite 선택성($H_2/N_2$)은 NaA zeolite 함량이 증가하면 증가하였다.
In order to improve organic vapor separation efficiency of polydimethylsiloxane (PDMS) membrane, various zeolites (zeolite 4A, zeolite 13X and natural zeolite) were introduced into a thin PDMS film. The measurements of permeability and selectivity of zeolite-filled PDMS membranes were carried out with a CO$_2$gas and a CO$_2$gas/acetic acid vapor mixture, respectively. The CO$_2$permeability of zeolite-filled membranes decreased with increasing zeolite content and then recovered up to 30 wt% content. The effect of zeolite type on the improvement of CO$_2$permeability was found to be in the order of zeolite 13X > natural zeolite > 4A. The CO$_2$selectivity of zeolite-filled membranes was enhanced up to 9 times compared with the selectivity of a pure (unfilled) PDMS membrane. The effect of zeolite type on the improvement of CO$_2$selectivity was found to be in the order of natural zeolite > zeolite 13X > zeolite 4A.
본 연구에서는 PTMSP[poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]의 기체투과에 대한 선택도와 열적 안정성, 시간에 따른 노화현상으로 인한 투과특성의 감소를 개선하기 위해서 PTMSP/PDMS[poly(dimethylsioxane)] graft copolymer에 zeolite를 삽입하여 PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막과 PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막을 제조하였다. 물리 화학적 특성을 FT-IR, $^1H$-NMR, TGA, SEM, GPC을 사용하여 조사하였고, $H_2$와 $N_2$ 기체에 대한 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막과 PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막 $H_2$와 $N_2$ 투과도는 PTMSP/PDMS graft copolymer 단일막보다 증가하였고, zeolite 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 반면에 선택도($H_2/N_2$)는 zeolite 함량이 증가함에 따라 감소하였다. PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막은 PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막보다 높은 투과도와 선택도를 보였다.
Introduction : Membranes made from inorganic materials are generally superior to organo-polymeric materials in thermal and mechanical stability, and chemical resistance. Among inorganic materials zeolite is a promising candidate for a high performance membrane because of the unique characteristics of zeolite crystals such as molecular sieving, ion exchange, selective adsorption and catalysis. Although there are many recent reportsl on the preparation of zeolitc membranes and the gas permeation through the membranes, only a limited number of publications deal with pervaporation studies. Recently, we have reported a high pervaporation performance of NaA zeolite membrane for the separation of water/organic liquid mixtures. and of NaY zeolite menlbrane for the separation of methanol/MTBE. Here, preparation of zeolite (LTA, ZSM-5 and FAU) membranes and their permeation properties are discussed.
종이 필터, 면섬유, 유리섬유 필터 등과 같은 지지체 위에 이차성장 수열합성법에 의하여 제올라이트 박막을 제조하였다. 먼저, 제올라이트 종자로 사용하기 위하여 제올라이트 NaA(${\approx}0.5{\mu}m$)와 silicalite-1(${\approx}0.2{\mu}m$) 결정들을 합성하였고, 이 결정들을 지지체의 표면에 화학결합을 이용하여 부착시켰다. 종자 결정으로 덮힌 지지체 위에 NaA나 silicalite-1 제올라이트 박막이 생성되었으며, 제조된 박막은 주사형 전자현미경으로 관찰하였고, X-ray 회절로 분석하였다.
PTMSP[Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]-NaY zeolite 복합막이 PTMSP에 0~50 wt% NaY zeolite를 첨가하여 제조되었다. 이 막들의 특성을 FT-IR, $^1H$-NMR, GPC, DSC, TGA, SEM에 의해서 조사하였다. 기체투과 실험은 $23{\sim}26^{\circ}C$, $2kgf/cm^2$에서 행하였고, 복합막에 대한 수소와 질소의 투과선택성은 NaY zeolite 함량에 따라 조사하였다. TGA 측정에 의하면 PTMSP에 NaY zeolite가 첨가되었을 때 PTMSP의 열적 안정성은 향상되었다. SEM 관찰에 의하면 NaY zeolite는 PTMSP-NaY zeolite 복합막 내에 약 $1.5{\mu}m$ 크기로 분산되어 있었다. PTMSP-NaY zeolite 복합막에 대한 $N_2$와 $H_2$의 투과도는 NaY zeolite 함량이 증가하면 증가하였다. 그리고 PTMSP-NaY zeolite 복합막의 $N_2$에 대한 $H_2$의 선택성은 NaY zeolite 함량이 증가하면 감소하였다.
고분자 분리막에 비하여 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수한 친수성 NaA 및 NaY 제올라이트 분리막을 투과증발 막분리 공정에 적용하여 물/에탄올 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하고자 하였다. 공급되는 에탄올의 농도 변화 및 투과증발 실험 온도의 변화가 투과플럭스와 물 선택도에 미치는 영향을 고찰하였다. NaA 제올라이트 분리막은 투과증발 실험 결과 NaY 제올라이트 분리막에 비해 동일 실험 조건에서 물의 투과 선택도는 1000배 이상 우수하나 물 투과플럭스는 상대적으로 작아 약 1/2 정도였다.
PEBAX[poly(ether-block-amide)]에 NaY zeolite를 첨가하여 PEBAX-NaY zeolite 복합막을 제조하고 제조한 복합막에 대한 $C_3H_6$와 $C_3H_8$의 투과도와 선택도($C_3H_6/C_3H_8$)에 대하여 조사하였다. SEM관찰에 의하면 PEBAX-NaY zeolite 복합막 내에 NaY zeolite는 $0.5{\sim}2.5{\mu}m$의 덩어리 상태로 분산되어 있었다. TGA측정에 의하면 PEBAX에 NaY zeolite가 첨가되면 첨가된 NaY zeolite 양만큼의 질량 변화를 알 수 있었다. 기체투과 실험에 의하면 PEBAX-NaY zeolite 복합막 내의 NaY zeolite함량이 증가할수록 $C_3H_6$와 $C_3H_8$의 투과도는 감소하였고, $C_3H_6$의 투과도는 $C_3H_8$의 투과도보다는 크게 나타났으며, 기체선택도($C_3H_6/C_3H_8$)는 감소하는 경향을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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