In order to improve organic vapor separation efficiency of polydimethylsiloxane (PDMS) membrane, various zeolites (zeolite 4A, zeolite 13X and natural zeolite) were introduced into a thin PDMS film. The measurements of permeability and selectivity of zeolite-filled PDMS membranes were carried out with a CO$_2$gas and a CO$_2$gas/acetic acid vapor mixture, respectively. The CO$_2$permeability of zeolite-filled membranes decreased with increasing zeolite content and then recovered up to 30 wt% content. The effect of zeolite type on the improvement of CO$_2$permeability was found to be in the order of zeolite 13X > natural zeolite > 4A. The CO$_2$selectivity of zeolite-filled membranes was enhanced up to 9 times compared with the selectivity of a pure (unfilled) PDMS membrane. The effect of zeolite type on the improvement of CO$_2$selectivity was found to be in the order of natural zeolite > zeolite 13X > zeolite 4A.
본 연구에서는 PTMSP[poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]의 기체투과에 대한 선택도와 열적 안정성, 시간에 따른 노화현상으로 인한 투과특성의 감소를 개선하기 위해서 PTMSP/PDMS[poly(dimethylsioxane)] graft copolymer에 zeolite를 삽입하여 PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막과 PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막을 제조하였다. 물리 화학적 특성을 FT-IR, $^1H$-NMR, TGA, SEM, GPC을 사용하여 조사하였고, $H_2$와 $N_2$ 기체에 대한 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막과 PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막 $H_2$와 $N_2$ 투과도는 PTMSP/PDMS graft copolymer 단일막보다 증가하였고, zeolite 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 반면에 선택도($H_2/N_2$)는 zeolite 함량이 증가함에 따라 감소하였다. PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막은 PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막보다 높은 투과도와 선택도를 보였다.
PDMS에 NaA zeolite를 0~40 wt% 가하여 PDMS-NaA zeolite 막을 제조하였다. SEM 관찰에 의하면 PDMS-NaA zeolite 막 내에 분산되어있는 NaA zeolite 입자의 크기는 $2{\sim}5{\mu}m$이었다. PDMS-NaA zeolite 막의 $N_2$와 $H_2$ 투과도는 막 내의 NaA zeolite 함량이 증가하면 증가하였고, $N_2$보다는 $H_2$의 투과도가 더 컸다. 그리고 PDMS-NaA zeolite 선택성($H_2/N_2$)은 NaA zeolite 함량이 증가하면 증가하였다.
수열합성 장치를 이용하여 종자 결정이 도포된 알루미나 지지체 위에 제올라이트 박막을 합성하였다. X-선 회절 분석과 전자현미경 사진을 이용하여 반응기 내에 생성된 제올라이트 A 분말과 제올라이트 A박막의 생성과 전이 생성물에 대해 합성온도, 합성시간, 종자결정의 영향에 대해서 고찰하였다. 제올라이트 A박막의 생성은 지지체 표면에 도포된 종자 결정에서 치밀한 연속적인 박막이 형성된 다음 용해과정을 거쳐 결정의 크기가 큰 다결정 층을 형성하고, 최종적으로 소다라이트를 거쳐 무정형으로 진행하였다. 반면에 분말에서는 반응초기부터 소다라이트가 관찰되는데 고정된 제올라이트 A 박막과 다르게 결정주위의 공간적인 차이에 의해 소다라이트가 생성하기에 용이한 공간을 갖기 때문에 소다라이트가 쉽게 생성되는 것으로 생각된다. 합성온도가 높으면 짧은 시간 내에 전이 생성물을 거쳐 무정형으로 진행하였고 온도가 낮으면 합성 시간이 길고 피복도가 다소 낮은 제올라이트 A 박막을 얻었다. $120^{\circ}C$, 12시간에서 피복도가 높은 치밀한 제올라이트 A박막을 합성하였다.
고분자 분리막에 비하여 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수한 친수성 NaA 및 NaY 제올라이트 분리막을 투과증발 막분리 공정에 적용하여 물/에탄올 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하고자 하였다. 공급되는 에탄올의 농도 변화 및 투과증발 실험 온도의 변화가 투과플럭스와 물 선택도에 미치는 영향을 고찰하였다. NaA 제올라이트 분리막은 투과증발 실험 결과 NaY 제올라이트 분리막에 비해 동일 실험 조건에서 물의 투과 선택도는 1000배 이상 우수하나 물 투과플럭스는 상대적으로 작아 약 1/2 정도였다.
Introduction : Membranes made from inorganic materials are generally superior to organo-polymeric materials in thermal and mechanical stability, and chemical resistance. Among inorganic materials zeolite is a promising candidate for a high performance membrane because of the unique characteristics of zeolite crystals such as molecular sieving, ion exchange, selective adsorption and catalysis. Although there are many recent reportsl on the preparation of zeolitc membranes and the gas permeation through the membranes, only a limited number of publications deal with pervaporation studies. Recently, we have reported a high pervaporation performance of NaA zeolite membrane for the separation of water/organic liquid mixtures. and of NaY zeolite menlbrane for the separation of methanol/MTBE. Here, preparation of zeolite (LTA, ZSM-5 and FAU) membranes and their permeation properties are discussed.
A faujasite NaY zeolite membrane was prepared on a tubular ${\alpha}-Al_2O_3$ support by the secondary growth process, and effects of permeation test conditions on the $CO_2/N_2$ separation were investigated. A NaY zeolite membrane with good $CO_2/N_2$ separation was successfully synthesized by using the hydrothermal solution ($Al_2O_3:SiO_2:Na_2O:H_2O$ = 1:6:14:840 in a molar base): at a permeation temperature of $30^{\circ}C$, its $CO_2$ permeance and $CO_2/N_2$ separation factor were $2.5{\times}10^{-7}mol/m^2secPa$ and 34, respectively. The $CO_2$ and $N_2$ permeations were highly dependent on permeation test conditions (feed composition, feeding rate, feed pressure, He sweeping rate and permeation temperature). The results indicated that (i) $CO_2$ and $N_2$ permeations through NaY zeolite membrane are governed by surface and micropore diffusions, respectively, (ii) the preparation of NaY zeolite membrane with a large permeating area is one of the most difficult hurdles for its real applications, and (iii) the retardation of $N_2$ permeation is an effective key to improve $CO_2/N_2$ separation factor in NaY zeolite membrane.
A high quality Na-X zeolite membrane was synthesized on a seeded ${\alpha}-alumina$ disc by the secondary growth method. Structural characterization was done by X-ray spectroscopy, FT-IR spectroscopy, SEM and AFM imaging. The performance evaluation of the membrane was firstly tested in separation of glucose/water solutions by pervaporation process. There was obtained a separation factor $182.7{\pm}8.8$, while the flux through the membrane was $3.6{\pm}0.3kg\;m^{-2}\;h^{-1}$. The zeolite membrane was then used for desalination of aqueous solutions consisting of $Na^+$, $Ca^{2+}$, $Cs^+$ and $Sr^{2+}$ because of the importance of these ions in water and wastewater treatments. The effects of some parameters such as temperature and solution concentration on the desalination process were studied for investigating of diffusion/adsorption mechanism in membrane separation. Finally, high water fluxes ranged from 2 up to $9kg\;m^{-2}\;h^{-1}$ were obtained and the rejection factors were resulted more than 95% for $Na^+$ and $Ca^{2+}$ and near to 99% for $Cs^+$ and $Sr^{2+}$. Based on the results, fluxes were significantly improved due to convenient passage of water molecules from large pores of NaX, while the fouling was declining dramatically. Based on the results, NaX zeolite can efficiently use for the removal of different cations from wastewaters.
Pervaporation of water/2,2,2-trifluoroethanol (TFEA) mixtures was performed using a NaY zeolite membrane which was prepared by a hydrothermal synthesis. Pervaporation with a zeolite membrane is one of the economic separation technologies for liquid mixtures including organic/water solutions. The effects of a TFEA feed concentration and a temperature were studied on the permeation flux and the separation factor. Not only the water flux increased significantly with the increase of the operating temperature, but also the TFEA flux through the NaY zeolite membrane rapidly increased with the increase of the temperature at the feed concentration below 0.8 mole fraction of TFEA.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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