3Y-TZP (3 mol% yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals) ceramics have excellent mechanical properties including high fracture toughness, good abrasion resistance as well as chemical and biological stability. As a result, they are widely used in mechanical and medical components such as bearings, grinding balls, and hip implants. In addition, they provide excellent light transmittance, biocompatibility, and can match tooth color when used as a dental implant. Recently, given the materials' resemblance to human teeth, these ceramics have emerged as an alternative to titanium implants. Since the introduction of CAD/CAM in the manufacture of ceramic implants, they've been increasingly used for prosthetic restoration where aesthetics and strength are required. In this study, to improve the surface roughness of zirconia implants, we modified the 3Y-TZP surface with a biocomposite of hydroxyapatite and forsterite using room temperature spray coating methods, and investigated the mixed effect of the two powders on the evolution of surface microstructure, i.e., coating thickness and roughness, and biological interaction during the in vitro test in SBF solution. We compared improvement in bioactivity by observing dissolution and re-precipitation on the specimen surface. From the results of in vitro testing in SBF solution, we confirmed improvement in the bioactivity of the 3Y-TZP substrate after surface modification with a biocomposite of hydroxyapatite and forsterite. Surface dissolution of the coating layer and the precipitation of new hydroxyapatite particles was observed on the modified surface, indicating the improvement in bioactivity of the zirconia substrate.
Mi-Kyung Yu;Eun-Jin Oh;Myung-Jin Lim;Kwang-Won Lee
Restorative Dentistry and Endodontics
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제46권4호
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pp.54.1-54.10
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2021
Objectives: The purpose of this study was to quantify phase transformation after hydrofluoric acid (HF) etching at various concentrations on the surface of yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP), and to evaluate changes in bonding strength before and after thermal cycling. Materials and Methods: A group whose Y-TZP surface was treated with tribochemical silica abrasion (TS) was used as the control. Y-TZP specimens from each experimental group were etched with 5%, 10%, 20%, and 40% HF solutions at room temperature for 10 minutes. First, to quantify the phase transformation, Y-TZP specimens (n = 5) treated with TS, 5%, 10%, 20% and 40% HF solutions were subjected to X-ray diffraction. Second, to evaluate the change in bond strength before and after thermal cycling, zirconia primer and MDP-containing resin cement were sequentially applied to the Y-TZP specimen. After 5,000 thermal cycles for half of the Y-TZP specimens, shear bond strength was measured for all experimental groups (n = 10). Results: The monoclinic phase content in the 40% HF-treated group was higher than that of the 5%, 10%, and 20% HF-treated groups, but lower than that of TS-treated group (p < 0.05). The 40% HF-treated group showed significantly higher bonding strength than the TS, 5%, and 10% HF-treated groups, even after thermal cycling (p < 0.05). Conclusions: Through this experiment, the group treated with SiO2 containing air-borne abrasion on the Y-TZP surface showed higher phase transformation and higher reduction in bonding strength after thermal cycling compared to the group treated with high concentration HF.
This study focused on improving the phase stability and mechanical properties of yttria-stabilized zirconia (YSZ), commonly utilized in gas turbine engine thermal barrier coatings, by incorporating Gd2O3, Er2O3, and TiO2. The addition of 3-valent rare earth elements to YSZ can reduce thermal conductivity and enhance phase stability while adding the 4-valent element TiO2 can improve phase stability and mechanical properties. Sintered specimens were prepared with hot-press equipment. Phase analysis was conducted with X-ray diffraction (XRD), and mechanical properties were assessed with Vickers hardness equipment. The research results revealed that, except for Z10YGE10T, most compositions predominantly exhibited the t-phase. Increasing the content of 3-valent rare earth oxides resulted in a decrease in the monoclinic phase and an increase in the tetragonal phase. In addition, the t(400) angle decreased while the t(004) angle increased. The addition of 10 mol% of 3-valent rare-earth oxides discarded the t-phase and led to the complete development of the c-phase. Adding 10 mol% TiO2 increased hardness than YSZ.
기체/전해질/LSM $(La_{0.85}Sr_{0.15}MnO_3)$ 공기극이 만나는 삼상계면 (triple phase boundary) 주위에 YSZ ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) 코팅막 (coating film) 을 형성하여 추가로 삼상계면을 크게 늘린 새로운 전극 미세구조를 갖는 복합 공기극 (composite cathode) 을 개발하였다. 이 복합 공기극을 전해질 두께가 약 $30{\mu}m$인 연료극 (anode)v 지지체 위에 형성하여 $700\~800{\circ}C$의 온도에서 전류전압 특성 및 교류 임피던스 분석을 실시하였다. $800^{\circ}$, 공기 및 수소 조건에서 교류 임피던스 분석 결과 1000Hz주파수 영역을 대변하는 저항성분 R1은 연료극 분극 저항에 해당하였고 100Hz주파수 영역의 저항성분 R2는 공기극 분극 저항 성분, 그리고 10Hz이하 영역의 저항성분 R3는 전극을 통한 기체확산 저항성분으로 특히, 작동 조건인 공기 및 수소 분위기에서는 연료극 쪽 반응기체에 의한 기체확산 저항 성분임을 알 수 있었다. 전지성능 측정 결과 이 복합 공기극을 장착한 전지는 $800^{\circ}C$, 공기 및 산소 조건에서 각각 $0.55W/cm^2$$1W/cm^2$의 높은 전지성능을 나타내었다. 전류전압 곡선은 기울기가 다른 두 구간으로 구분되었으며, 낮은 전류밀도 하에서 보이는 급격한 전압감소 구간은 공기극 분극저항이 주된 성능 저하의 원인인 반면, 높은 전류밀도 하에서 나타나는 완만한 전압 감소 구간은 전해질에 관련된 분극저항이 주된 성능 저하의 원인이었다.
목적. 이 연구의 목적은 알루미나 입자 공기분사 및 프라이머 표면처리가 각각 두 가지 종류의 지르코니아(3 mol% yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal; 3Y-TZP, 5 mol% partially stabilized zirconia; 5Y-PSZ)와 레진시멘트의 전단응력에 미치는 영향을 평가하는 것이다. 재료 및 방법. 완전 소결된 14.0×14.0×2.0 mm 크기의 두가지 다른 종류의 지르코니아 시편(3Y-TZP, 5Y-PSZ)을 각각 40개씩 제작하고 400, 600, 800 그릿의 실리콘 카바이드 종이로 연마 후 에폭시 레진에 매립하였다. 이들을 각각 4개의 대조군, 50 ㎛ 알루미나 입자 공기분사 사용군, 프라이머 사용군, 50 ㎛ 알루미나 입자 공기분사와 프라이머로 표면을 처리한 한 후 레진시멘트(PANAVIA V5)로 접착하였다. 그 후 증류수(37℃)에 24시간 보관 후 전단결합강도 실험을 시행, Kolmogorov-Smirnov & Shapiro-Wilk test를 사용해서 정규성을 확인한 후, 모수적 방법인 이원배치분산분석을 사용하여 지르코니아 종류 및 표면처리 방법에 따른 전단결합강도의 상호작용 및 통계적 차이를 분석하였다. 이후 Dunnett T3를 이용해 사후검정을 하였다. 결과. 이배치분산분석 결과 지르코니아 종류에 따른 전단결합강도는 각 군간에 유의미한 차이를 보이지 않았지만(P > .05), 표면처리 방법에 따른 전단결합강도는 50 ㎛ 알루미나 입자 공기분사 사용군, 프라이머 사용군, 50 ㎛ 알루미나 공기 분사와 프라이머를 사용한 군에서는 유의미한 상관관계를 보였다(P < .05). Dunnett T3 사후검정 결과 지르코니아의 종류에 상관없이 전단결합강도는 샌드블라스팅 & 프라이머 > 프라이머 > 샌드블라스팅 > 대조군 순서로 나타났다(P < .05). 결론. 본 연구 결과에 따르면 지르코니아 종류에 따른 전단결합 강도 차이는 없었다. 지르코니아 표면의 기계적 화학적 표면처리를 동시에 했을 때 가장 높은 전단결합강도를 보였다.
이 연구에서는 지르코니아 코어의 두께를 달리 제작하여 동일한 색조의 상부도재를 축성함에 있어 제작방법을 다르게 하여 두 상반된 시편을 각각 분광측색장치를 이용하여 CIE $L^*,a^*,b^*$ 색체계로 산출하여 객관적으로 색차를 비교, 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 지르코니아 코어의 두께가 두꺼워 지고 상부도재의 두께가 얇아지면서 $L^*$ 값의 수치는 높아지며 $a^*,b^*$ 값은 낮아지는 경향을 띠었다. 상부도재 축성방법을 다르게 제작한 시편에서도 같은 결과를 보였다. 동일한 색조 시편에서 HP군은 PST군에 비해 $L^*$ 값의 수치는 낮게 측색되어 어두운 경향을 보였으며 $a^*,b^*$ 값도 낮은 수치를 보여 황색의 경향을 띠었다. 2. HP군, PST군 모두 동일한 색조에서 지르코니아 코어 두께와 상부도재 제작방법 간에 교호작용은 없었다(P=.083). 지르코니아 코어의 두께에 따라서는 통계적으로 유의한 차이는 존재하였으며(P=.001), 두께가 0.3 mm의 시편 A1, A2 색조에서 색차 값($E^*$)은 3.7 이상으로 나타났고, 그 이외 시편에서는 3.7 이하로 분석되어 임상가능 허용치로 나타났다. 이상의 결과로 볼 때 지르코니아를 이용한 전부 도재관 제작 시 같은 색조의 재료 일지라도 제작방식과 상부도재의 재료에 따라 색차 값이 존재하므로 이를 감안하여 보철물 제작에 사용해야 할 것으로 사료되며, 특히 코어의 두께가 얇은 보철물에서는 임상 허용치 이상의 색차 값을 보이므로 코어의 두께를 좀 더 추가하여 설계한 보철물이 바람직하다고 생각된다.
고체 산화물 연료전지 전해질 재료인 8YSZ(yttria stabilized zirconia)세라믹 소재의 전기 전도도와 기계적 특성을 동시에 향상시키기 위하여 첨가제로서 Al₂O₃를 사용하고, 방전 플라즈마 소결법을 적용하였다. 제조된 소결체는 1200℃의 소결 온도에서 96% 이상의 밀도를 보이며, 1 ㎛ 이하의 균일한 크기의 결정립들로 구성된 미세구조를 보여주고 있다. 첨가된 Al₂O₃는 순수한 8YSZ의 결정립성장을 억제하여 파괴인성 및 굽힘강도 등 기계적 물성을 향상시키고, 또한 결정립 내부 전도도는 일정하게 유지한 채, 결정립계 전도도를 향상시켜 전체 이온 전도도를 증가시킴을 확인하였다. 이는 방전플라즈마 소결법이 비교적 낮은 온도에서 소결이 가능하여 기존의 소결 방법에서 문제시 되었던 8YSZ내로 Al₂O₃가 용해되는 것이 억제 되었을 뿐 아니라, 결정립계에 존재하는 SiO₂가 Al₂O₃와 반응하여 Al/sub 2-x/Si/sub l-y/O/sub 5/상으로 결정화되면서 결정립계 전도도를 향상시킨 결과로 사료된다.
AlN 소결체를 제조함에 있어서 $Y_2O_3$를 소결 첨가제로 하여 일축 가압 소결법을 적용하여 소결 조제 첨가량의 변화와 소결 시간의 변화에 따른 소결 특성, 미세구조 및 열전도도 측성에 대하여 조사하였다. $Y_2O_3$의 첨가로 인하여 AlN의 치밀화가 첨가하지 않은 경우보다 증진됨을 확인할 수 있었으며, 결정립계 및 결정립계 삼중점에서 YAG 이차상을 형성함으로써 AlN 결정 격자 내의 산소 결함 농도를 낮춰 열전도도를 향상시킴을 알 수 있었다. 특히, 소결 시간을 증대함에 따라 결정립 성장 및 열전도도의 방해 요소인 YAG 이차상이 고온에서 휘발됨에 따라 열전도도가 크게 향상됨을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 $1,040^{\circ}C$에서 예비소결한 Y-TZP 시편을 크롬 염화물 0.03~0.08 wt%, 테르븀 염화물 0.03~0.07wt%를 함유한 금속염화물 수용액에 3분간 침지하고서 $1,450^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결하였으며, 이를 금속염화물 침투가 Y-TZP 소결체의 색상, 소결밀도, 굴곡강도 및 미세조직의 변화에 미치는 영향을 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 지르코니아 예비소결체에 대한 크롬과 테르븀 염화물 침투로 A1, A2 및 A3에 근사한 색조의 재현이 가능하였다. 크롬과 테르븀 염화물을 첨가했을 때 지르코니아의 결정립 크기가 증가하였다. Y-TZP 소결체의 2축 굴곡강도는 크롬과 테르븀 염화물 침투에 의해서 유의한 변화를 보이지 않았다(p>0.05). X-선 회절 분석결과, 크롬과 테르븀 염화물의 첨가 여부와 함량에 따른 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 이상의 결과로 크롬과 테르븀 염화물을 사용하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였고, 착색된 지르코니아의 색상은 Vita shade guide의 색상과 다소 차이가 있었지만 임상에서 이중구조 세라믹 보철물 재작 시 사용 가능할 것으로 생각된다.
고체산화물연료전지(SOFC)는 청정에너지기술로써 화학에너지를 전기에너지로 직접 전환한다. SOFC는 열병합발전과 결합하여 80%이상의 효율을 올릴 수 있으며 천연가스와 바이오가스 등 연료에 대한 융통성이 폴리머전해질막연료전지(PEMFC)보다 높다. YSZ전해질과 함께 SOFC에 주로 채용되는 공기극 재료는 아직까지 Sr이 첨가된 $LaMnO_3$(LSM)이다. LSM 이외에, 혼합전도성을 가지는 페로브스카이트로서 Sr첨가 $LaCoO_3$(LSCo), $LaFeO_3$(LSF), $LaFe_{0.8}Co_{0.2}O_3$(LSCF)는 공기극 임피던스가 LSM에 비해 현저히 낮아 연구가 증가하고 있다. 그러나 SOFC전극의 소결온도에서 YSZ과 고체반응을 일으키는 문제점과 열팽창 계수가 YSZ와 격차가 크게 나는 문제점 때문에 전극 제조가 복잡하다. 따라서 전해질과의 화학적 안정성 및 유사한 열팽창계수(TEC)를 가지면서 우수한 전기화학활성을 제공하는 것이 해결해야할 중요한 문제로 남는다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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