• Korean Journal of Materials Research
• /
• v.8 no.10
• /
• pp.961-968
• /
• 1998

In order to investigate the effects of substrate bias voltage on the formation of$ZnS-SiO_2$ protective film in phase change optical disk by R.F. magnetron sputtering method, thin dielectric film was formed on Si wafer and Corning glass by using ZnS(80mol%)-$SiO_2$(20mol%)t arget under argon gas. In this study, the Taguchi experimental method was applied in order to obtain optimum conditions with reduced number of experiments and to control numerous variables effectively. At the same time this method can assure the reproducibility of experiments. Optimum conditions for film formation obtained by above method were target RF power of 200 W. substrate RF power of 20 W, Ar pressure of 5 mTorr. sputtering time of 20 min.. respectively. The phase of specimen was determined by using XRD and TEM. The compositional analysis of specimen was performed by XPS test. In order to measure the thermal resistivity of deposited specimen, annealing test was carried out at $300^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$. For the account of void fraction in thin film, the Bruggeman EMA(Effective Medium Approximation) method was applied using the optical data obtained by Spectroscopic Ellipsometry. According to the results of this work, the existence of strong interaction between bias voltage and sputtering time was confirmed for refractive index value. According to XRD and TEM analysis of specimen, the film structure formed in bias voltage resulted in more refined structures than that formed without bias voltage. But excess bias voltage resulted in grain growth in thin film. It was confirmed that the application of optimum bias voltage increased film density by reduction of void fraction of about 3.7%.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2000.02a
• /
• pp.113-113
• /
• 2000

직접천이형 wide band gap(3.4eV) 반도체중의 하나인 GaN를 청색 및 자외선 laser diode, 고출력 전자장비 등으로 응용하기 위해서는 낮은 접합저항을 갖는 Ohmic contact이 선행되어야 한다. 그러나 만족할만한 p-type GaN의 Ohmic contact은 아직 실현되고 있지 못하며, 이는 GaN와 접합 금속과의 구체적인 반응의 연구를 필요로 한다. 본 연구에서 앞서 Pt, Pt, Ni등의 late transition metal을 p-GaN에 접합시킨 결과 이들은 접합 당시 비교적 평탄하나 후열 처리과정에서 비교적 낮은 온도에서 기판과 열팽창계수의 차이로 인하여 평탄성을 잃어버리면서 barrier height가 증가한다는 사실을 확인하였다. 따라서 본 연구에서는 이러한 열적 불안정성을 극복하기 위하여 Ni과 Pd를 차례로 증착하고 가열하면서 interfacial reaction, film morphology, Fermi level의 움직임을 monchromatic XPS(x-ray photoelectron spectroscopy) 와 SAM(scanning Auger microscopy) 그리고 ex-situ AFM을 이용하여 밝히고자 하였다. 특히 후열처리에 의한 계면 반응에 수반되는 구성 금속원소 간의 합금현상과 금속 층의 평탄성이 밀접한 관계가 있다는 것을 확인하였다. 이러한 합금과정에서 나타나는 금속원소들의 중심 준위의 이동을 체계적으로 규명하기 위해서 Pd1-xNix와 Pd1-xGax 합금들의 표준시료를 arc melting method로 만들어 농도에 따른 금속원소들의 중심 준위의 이동을 측정하여, Pd/Ni/p-GaN 및 Ni/Pd/p-GaN 계에서 열처리 온도에 따른 interfacial reaction을 확인하였다. 그 결과 두 계가 상온에서 nitride 및 alloy를 형성하지 않고 고르게 증착되고, 열처리 온도를 40$0^{\circ}C$에서 $650^{\circ}C$까지 증가시킴에 따라 계면반응의 부산물인 metallic Ga은 증가하고 있으마 nitride는 여전히 형성되지 않는 것을 확인하였다. 증착당시 Ni이 계면에 있는 Pd/Ni/p-GaN의 경우에는 52$0^{\circ}C$까지의 열처리에 의하여 Ni과 Pd가 골고루 섞이고 그 평탄성도 유지되고 barier height의 변화도 없었다. 더 높은 $650^{\circ}C$ 가열에 의해서는 surface free energy가 작은 Ga의 활발한 편석 현상으로 인해 표면은 Ga이 풍부한 Pd-Ga의 합금층으로 덮이고, 동시에 작은 pinhole들이 발생하며 barrier height도 0.3eV 가량 증가하게 된다. 반면에 증착당시 Pd이 계면에 있는 Ni/Pd/p-GaN의 경우에는 40$0^{\circ}C$의 가열까지는 두 금속이 그들 계면에서부터 섞이나, 52$0^{\circ}C$의 가열에 의해 이미 barrier height가 0.2eV 가량 증가하기 시작하였다. 더 높은 $650^{\circ}C$가열에 의해서는 커다란 pinhole, 0.5eV 가량의 barrier height 증가, Pd clustering이 동시에 관찰되었다. 따라서 Ni과 Pd의 일함수는 물론 thermal expansion coefficient가 거의 같으며 surface free energy도 거의 일치한다는 점을 감안하면, 이렇게 뚜렷한 열적 안정성의 차이는 GaN와 contact metal과의 반응시작 온도(disruption onset temperature)의 차이에 기인함을 알 수 있었다. 즉 계면에서의 반응에 의해 편석되는 Ga에 의해 박막의 strain이 이완되면, pinhole 등의 박막결함이 줄어 들고, 이는 계면의 N의 out-diffusion을 방지하여 p-type GaN의 barrier height 증가를 막게 된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2000.02a
• /
• pp.76-76
• /
• 2000

최근 비정질 SiC 박막은 열과 광안정도면에서 비정질 Si 박막에 비해 우수하며 공정변수들을조절함으로써 비교적 쉽고 다양하게 광학적.전기적 특성을 얻을 수 있고, 낮은 광흡수계수 및 105($\Omega$cm)1 이상의 높은 전도도를 가지고 있어 Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition(PECVD)을 통해 가전자제어 (Valency electron control)가 가능한 비정질 SiC 박막이 제작된 이래 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 결정성이 없는 비정질 물질은 상대적으로 낮은 온도에서 성장이 가능하며, 특히 glow-sidcharge 방식으로 저온에서 성장시킬 수 있음에 따라 유리등과 같은 다른 저렴한 물질을 기판으로 이용, 넓은 면적의 비정질 SiC 박막을 성장시켜 여러 분야의 소자에 응용되고 있다. 비정질 SiC 박막이 넓은 에너지띠 간격을 갖는 물질이라는 점과 화학적 안정성 및 높은 경도, 비정질성에 기인한 대면적 성장의 용이성 등의 장점이외에, 원자의 성분비 변화에 의해 에너지띠 간격(1.7~3.1eV)을 조절할 수 있다는 점은 광전소자의 응용에 큰 잠재성이 있음을 나타낸다. PECVD 방식으로 성장된 비정질 SiC 박막은 태양전지의 Window층이나 발광다이오드, 광센서, 광트랜지스터 등에 응용되어 오고 있다. 본 연구에서는, RF-PECVD(ULVAC CPD-6018) 방법에 의하여 비정질 Si1-xCx 박막을 2.73Torr의 고정된 압력에서 RF 전력(50~300W), 증착온도(150~30$0^{\circ}C$), 주입 가스량 (SiH4:CH4)등의 조건을 다양하게 변화시켜가며 증착된 막의 특성을 평가하였다. 성장된 박막을 X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS), UV-VIS spectrophotometer, Ellipsometry, Atomic Force Microscopy(AFM)등을 이용하여 광학적 밴드갭, 광흡수 계수, Tauc Plot, 그리고 파장대별 빛의 투과도의 변화를 분석하였으며 각 변수가 변화함에 따라 광학적 밴드갭의 변화를 정량적으로 조사함으로써 분자결합상태와 밴드갭과 광 흡수 계수간의상관관계를 규명하였고, 각 변수에 따른 표면의 조도를 확인하였다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2000.02a
• /
• pp.107-107
• /
• 2000

최근 반도체 소자의 고집적화 및 대용량화의 경향에 다라 MOSFET 소자 제작에 이동되는 게이트 산화막의 두께가 수 nm 정도까지 점점 얇아지는 추세이고 Giga-DRAM급 차세대 UNSI소자를 제작하기 위해 5nm이하의 게이트 절연막이 요구된다. 이런 절연막의 두께감소는 게이트 정전용량을 증가시켜 트랜지스터의 속도를 빠르게 하며, 동시에 저전압동작을 가능하게 하기 때문에 게이트 산화막의 두께는 MOS공정세대가 진행되어감에 따라 계속 감소할 것이다. 따라서 절연막 두께는 소자의 동작 특성을 결정하는 중요한 요소이므로 이에 대한 정확한 평가 방법의 확보는 공정 control 측면에서 필수적이다. 그러나, 절연막의 두께가 작아지면서 게이트 산화막과 crystalline siliconrksm이 계면효과가 박막의 두께에 심각한 영향을 주기 때문에 정확한 두께 계측이 어렵고 계측방법에 따라서 두께 계측의 차이가 난다. 따라서 차세대 반도체 소자의 개발 및 양산 체계를 확립하기 위해서는 산화막의 두께가 10nm보다 작은 1nm-5nm 수준의 박막 시료에 대한 두께 계측 방법이 확립이 되어야 한다. 따라서, 본 연구에서는 습식 산화 공정으로 제작된 3nm-7nm 의 게이트 절연막을 현재까지 알려진 다양한 두께 평가방법을 비교 연구하였다. 절연막을 MEIS (Medim Energy Ion Scattering), 0.015nm의 고감도를 가지는 SE (Spectroscopic Ellipsometry), XPS, 고분해능 전자현미경 (TEM)을 이용하여 측정 비교하였다. 또한 polysilicon gate를 가지는 MOS capacitor를 제작하여 소자의 Capacitance-Voltage 및 Current-Voltage를 측정하여 절연막 두께를 계산하여 가장 좋은 두께 계측 방법을 찾고자 한다.다. 마이크로스트립 링 공진기는 링의 원주길이가 전자기파 파장길이의 정수배가 되면 공진이 일어나는 구조이다. Fused quartz를 기판으로 하여 증착압력을 변수로 하여 TiO2 박막을 증착하였다. 그리고 그 위에 은 (silver)을 사용하여 링 패턴을 형성하였다. 이와 같이 공진기를 제작하여 network analyzer (HP 8510C)로 마이크로파 대역에서의 공진특서을 측정하였다. 공진특성으로부터 전체 품질계수와 유효유전율, 그리고 TiO2 박막의 품질계수를 얻어내었다. 측정결과 rutile에서 anatase로 박막의 상이 변할수록 유전율은 감소하고 유전손실은 증가하는 결과를 나타내었다.의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다. 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.부터 전분-지질복합제의 형성 촉진이 시사되었다.이것으로 인하여 호화억제에 의한 노화 방지효과가 기대되었지만 실제로 빵의 노화는 현저히 진행되었다

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2010.02a
• /
• pp.456-456
• /
• 2010

CMOS 소자가 서브마이크론($0.1\;{\mu}m$) 이하로 스케일다운 되면서 단채널 효과(short channel effect), 게이트 산화막(gate oxide)의 누설전류(leakage current)의 증가와 높은 직렬저항(series resistance) 등의 문제가 발생한다. CMOS 소자의 구동전류(drive current)를 높이고, 단채널 효과를 줄이기 위한 가장 효율적인 방법은 소스 및 드레인의 얕은 접합(shallow junction) 형성과 직렬 저항을 줄이는 것이다. 플라즈마 도핑 방법은 플라즈마 밀도 컨트롤, 주입 바이어스 전압 조절 등을 통해 저 에너지 이온주입법보다 기판 손상 및 표면 결함의 생성을 억제하면서 고농도로 얕은 접합을 형성할 수 있다. 그리고 얕은 접합을 형성하기 위해 주입된 불순물의 활성화와 확산을 위해 후속 열처리 공정은 높은 온도에서 짧은 시간 열처리하여 불순물 물질의 활성화를 높여주면서 열처리로 인한 접합 깊이를 얕게 해야 한다. 그러나 접합의 깊이가 줄어듦에 따라서 소스 및 드레인의 표면 저항(sheet resistance)과 접촉저항(contact resistance)이 급격하게 증가하는 문제점이 있다. 이러한 표면저항과 접촉저항을 줄이기 위한 방안으로 실리사이드 박막(silicide thin film)을 형성하는 방법이 사용되고 있다. 본 논문에서는 (100) p-type 웨이퍼 He(90 %) 가스로 희석된 $PH_3$(10 %) 가스를 사용하여 플라즈마 도핑을 실시하였다. 10 mTorr의 압력에서 200 W RF 파워를 인가하여 플라즈마를 생성하였고 도핑은 바이어스 전압 -1 kV에서 60 초 동안 실시하였다. 얕은 접합을 형성하기 위한 불순물의 활성화는 ArF(193 nm) excimer laser를 통해 $460\;mJ/cm^2$의 에니지로 열처리를 실시하였다. 그리고 낮은 접촉비저항과 표면저항을 얻기 위해 metal sputter를 통해 TiN/Ti를 $800/400\;{\AA}$ 증착하고 metal RTP를 사용하여 실리사이드 형성 온도를 $650{\sim}800^{\circ}C$까지 60 초 동안 열처리를 실시하여 $TiSi_2$ 박막을 형성하였다. 그리고 $TiSi_2$의 두께를 측정하기 위해 TEM(Transmission Electron Microscopy)을 측정하였다. 화학적 결합상태를 분석하기 위해 XPS(X-ray photoelectronic)와 XRD(X-ray diffraction)를 측정하였다. 접촉비저항, 접촉저항과 표면저항을 분석하기 위해 TLM(Transfer Length Method) 패턴을 제작하여 I-V 특성을 측정하였다. TEM 측정결과 $TiSi_2$의 두께는 약 $580{\AA}$ 정도이고 morphology는 안정적이고 실리사이드 집괴 현상은 발견되지 않았다. XPS와 XRD 분석결과 실리사이드 형성 온도가 $700^{\circ}C$에서 C54 형태의 $TiSi_2$ 박막이 형성되었고 가장 낮은 접촉비저항과 접촉저항 값을 가진다.

• Applied Chemistry for Engineering
• /
• v.25 no.3
• /
• pp.292-299
• /
• 2014

In this study, nitrogen doped carbon felt (CFt) is prepared using thermal oxidation and liquid phase ammonia treatment to improve the efficiency for vanadium redox flow batteries (VRFB). The electrochemical properties of prepared CFt electrodes are investigated using cyclic voltammetry (CV) and charge/discharge test. The XPS result shows that the increase of liquid phase ammonia treatment temperature leads to the increased nitrogen functional group on the CFt surface. Redox reaction characteristics using CV reveal that the liquid phase ammonia treated CFt electrodes are more reversible than the thermally oxidized CFt. When CFt is treated by the liquid phase ammonia at $300^{\circ}C$, VRFB cell energy efficiency, voltage efficiency, and current efficiency are increased about 6.93%, 1.0%, and 4.5%, respectively, compared to those of the thermally oxidized CFt. These results are because nitrogen functional groups on CFt help to improve the electrochemical properties of redox reaction between electrode and electrolyte interface.

• Applied Chemistry for Engineering
• /
• v.31 no.2
• /
• pp.179-186
• /
• 2020

In this study, chitosan/zeolite composites were prepared by using basalt-based zeolite impregnated with aqueous chitosan solution for the adsorptive separation of CO₂. The prepared composites were characterized by scanning electron microscopy (SEM), Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and nitrogen adsorption analysis. In addition, the adsorption equilibrium isotherms for CO₂ and N₂ were measured at 298 K using a volumetric adsorption system, and the results were analyzed by applying adsorption isotherm equations (Langmuir, Freundlich, and Sips) and energy distribution function. It was found that CO₂ adsorption capacities were well correlated with the structural characteristics of chitosan and zeolite, and the ratio of elements [N/C, Al/(Si + Al)] formed on the surface of the composite. Moreover, the CO₂/N₂ adsorption selectivity was calculated under the mixture conditions of 15 V : 85 V, 50 V : 50 V, and 85 V : 15 V using the Langmuir equation and the ideal adsorption solution theory (IAST).

• Applied Chemistry for Engineering
• /
• v.31 no.2
• /
• pp.230-236
• /
• 2020

In this study, an adhesive tape with water and impact resistance for mobile devices was developed using a UV-curable urethane acrylate based polymer as a substrate. The substrate fabricated by UV-curable materials shows hydrophobicity and poor wettability, which significantly deteriorates the interface-adhesions between the substrate and acrylic adhesive. In order to improve the interface adhesion, 3-glycidoxy-propyl trimethoxysilane (GPTMS), a silane coupling agent having epoxy functional groups, was selected and incorporated into UV-curable urethane acrylate based polymer resins in various contents. The changes of the chemical composition according to the contents of GPTMS was studied with Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) to know the surface bonding properties. Also mechanical properties of the substrate were characterized by tensile strength, gel fraction and water contact angle measurements. The peel strengths at 180° and 90° were measured to compare the adhesion between the substrate and adhesive according to the silane coupling agent contents. The mechanical strength of the urethane acrylate adhesive tape decreased as the silane coupling agent increased, but the adhesion between the substrate and adhesives increased remarkably at an appropriate content of 0.5~1 wt%.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2003.05a
• /
• pp.55-55
• /
• 2003

최근 높은 해상도의 평판 디스플레이 장치 특히 차세대 TFT-LCD를 개발하기 위해서는 건식식각공정의 개발이 필수 불가결하며 이는 플라즈마 공정장치의 대면적화가 가능해야 한다. 따라서 산업계는 이러한 제조 조건에 알맞는 대면적 플라즈마 반응기 개발을 추구하고 있다. 이를 위해서는 건식식각공정의 개발이 필수 불가결하며 이를 위해선 플라즈마 공정장 치의 대면적화가 가능해야 한다. 이러한 대면적 공정을 위해서는 낮은 공정압력, 고밀도, 높은 플라즈마 균일도가 요구된다. 또한 이러한 대면적 고밀도 플라즈마에의 적용을 위하여 새로운 유도결합형 플라즈마 소오스의 개발이 진행되고 있으며, 안정적인 300mm웨이퍼 공정을 위하여 여러 형태의 안테나가 연구되어지고 있다. 그러나 차세대 TFT-LCD에 적용 가 능하게끔 기존의 ICP 소오스를 직접적으로 대면적화 하는데 있어서는 안테나의 인덕턴스의 값이 키지며, 유전물질의 두께 증가 및 그에 따른 재료비의 상슴에 의해 그 한계점을 나타 내었다. 본 연구에서는 차세대 TFT-LCD 및 POP 대면적 공정에 적용 가능한 고밀도 플라즈마를 발생시키기 위해서 내장형 유도결합형 선형 안테나를 사용하였다. 내장형 유도결합형 선형 안테나가 가지고 있는 고유의 정전기적 결합효과를 최소화시키기 위해 직사각형모양의 플라즈마 챔버(830mm*1,020mm)에서 영구자석을 사용하였다. 영구자석을 사용하여 외부자 장을 인가하였을 때가, 그럴지 않은 때보다 RF 안테나에 걸리는 코일의 전압을 낮춰주었으며, 영구자석의 배열에 따라 코일의 인덕턴스의 값이 크게 변함을 알 수 있었다. 그리고, 최적화된 자장의 배열은 플라즈마의 이온밀도를 증가시켰으며, 플라즈마 균일도 또한 10% 이 내로 유지됨을 알 수 있었다. 따른 식각 메커니즘에 대하여 알아보고자 하였다. $CF_4/Cl_2$ gas chemistry 에 첨 가 가스로 $N_2$와 Ar을 첨 가할 경 우 텅 스텐 박막과 하부 layer 간의 etch selectivity 증가는 관찰되지 않았으며, 반면에 첨가 가스로 $O_2$를 사용할 경우, $O_2$의 첨가량이 증가함에 따라 etch s selectivity 는 계속적으로 증가렴을 관찰할 수 있었다. 이는 $O_2$ 첨가에 따라 형성되는 WOF4 에 의한 텅스텐의 etch rates 의 감소에 비하여, $Si0_2$ 등의 형성에 의한 poly-Si etch rates 이 더욱 크게 감소하였기 때문으로 사료된다. W 과 poly-Si 의 식각 특성을 이해하기 위하여 X -ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 사용하였으며, 식각 전후의 etch depth 를 측정하기 위하여 stylus p pmfilometeT 를 이용하였다.X> 피막이 열처리 전후에 보아는 기계적 특성의 변화 양상은 열역학적으로 안정한 Wurzite-AlN의 석출에 따른 것으로 AlN 석출상의 크기에 의존하며, 또한 이러한 영향은 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막에 존재하는 AI의 함량이 높고, 초기에 증착된 막의 업자 크기가 작을 수록 클 것으로 여겨진다. 그리고 환경의 의미의 차이에 따라 경관의 미학적 평가가 달라진 것으로 나타났다.corner$적 의도에 의한 경관구성의 일면을 확인할수 있지만 엄밀히 생각하여 보면 이러한 예의 경우도 최락의 총체적인 외형은 마찬가지로

• Resources Recycling
• /
• v.13 no.5
• /
• pp.45-50
• /
• 2004

To investigate the characteristics of phases formed in iron carbides, super iron carbide was synthesized from hematite fines with $CO-H_2$ gas mixture after reduction under $H_2$ gas at $600^{\circ}C$. Before carburization, the surface of iron powder reduced was pre-treated in the atmosphere of 0.05 vol% $NH_3$-Ar. The synthesized iron carbides were comprehensively explored by C/S analyzer(Low C/S determinator), M$\"{o}$ssbauer spectroscopy, X-ray diffraction patterns(XRD), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), and Raman spectroscopy at various reaction time of 5, 10, 15, 20, 25, 30, and 35 min, respectively. By adding a small amount of $NH_3$ gas, the super iron carbides containing 10 wt% carbon were synthesized, and its addition stabilized iron carbides. It was found that the $NH_3$ treatment played a major role in the formation of iron carbide without decomposition($Fe_3C{\to}$3Fe+C) of iron carbides and precipitation of free carbon. It also succeed to synthesize super iron carbide, $Fe_5C_2$, as a stable single phase without involving Fe and $Fe_3C$ phases.